一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤，S1在醇类化合物中，将苯基胍胺、聚醚胺、对叔丁基苯酚和单官能团活性稀释剂经混合加热后，投入耐温调整剂和减黏剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；S2在所述S1得到的第一反应液中，投入双官能团活性稀释剂和铝改性硅溶胶进行反应，反应结束后，得到第二反应液；S3在所述S2得到的第二反应液中，先投入环氧树脂、硅烷处理剂和减黏剂进行反应，反应结束后，再投入促进剂，经后处理，得到非离子型水性环氧固化剂。本发明专利技术制得的非离子型水性环氧固化剂粘度适宜、稀释剂和溶剂用量少、对环境友好，且固化物低温固化快、附着好、能耐沸水和40℃水浴。能耐沸水和40℃水浴。

【技术实现步骤摘要】
一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于环氧固化剂的
，尤其是涉及一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂广泛应用于土木建筑、电子电器、航天航空、汽车机械等领域，是国民生产的重要组成部分，中国目前是全球最大的环氧树脂生产国，产量为世界的37.1％。然而环氧树脂是一种无定形黏稠液体，加热呈塑性，没有明显的熔点，受热变软逐渐熔化而发黏，不溶于水，本身不会硬化，因此它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不熔聚合物才有应用价值。当加入一定量固化剂后就逐渐固化形成性能各异的化学物质，因此，必须加入固化剂，组成配方树脂，并且在一定条件下进行固化反应，生成立体网状结构的高分子材料，才会显现出各种优良的性能，成为具有真正使用价值的环氧材料。
[0003]水性环氧树脂配合固化剂较为广泛的用途是用作涂料，一般的环氧涂料体系由水性环氧树脂与环氧固化剂构成其成膜物质，环氧固化剂的结构特点和溶剂含量，对涂料的涂膜性能和总挥发性有机化合物起着关键作用。现有的环氧树脂固化剂的种类主要分为离子型和非离子型。其中，非离子型水性环氧固化剂是在固化剂中引入非离子的聚醚类链段，使之水性化，但容易造成固化剂黏度增大，需要较多溶剂稀释以降低黏度，而大量溶剂会给环境带来危害，造成总挥发性有机化合物含量的升高。另外，虽然非离子型水性环氧固化剂相比于离子型具有较好的耐水性，但是现有的非离子型水性环氧固化剂的固化温度和耐热性较差，尤其是非离子型水性环氧固化剂的高温耐水性，如耐沸水、耐40℃水浴的问题。其次，固化剂的简单制备及其快干性，仍是涂料行业关注的重点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其解决了现有非离子型水性环氧固化剂稀释剂用量大、高温耐水性能和低温固化性能不佳的问题，制得的非离子型水性环氧固化剂粘度适宜、稀释剂和溶剂用量少、对环境友好，且固化物低温固化快、附着好、能耐沸水和40℃水浴。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，
[0007]S1在醇类化合物中，将苯基胍胺、聚醚胺、对叔丁基苯酚和单官能团活性稀释剂经混合加热后，投入耐温调整剂和减黏剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；
[0008]S2在所述S1得到的第一反应液中，投入双官能团活性稀释剂和铝改性硅溶胶进行反应，反应结束后，得到第二反应液；
[0009]S3在所述S2得到的第二反应液中，先投入环氧树脂、硅烷处理剂和减黏剂进行反应，反应结束后，再投入促进剂，经后处理，得到非离子型水性环氧固化剂。
[0010]进一步地，在所述S1和S3中，减黏剂为质量比为(2～3)：(2～3)的磷酸胍和微晶纤
维素。
[0011]更进一步地，在所述S1中，所述醇类化合物为体积比为10：(1～10)的苯甲醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇，耐温调整剂为质量比为10：(5～15)的活性白土和柚皮苷，并控制苯基胍胺、聚醚胺、对叔丁基苯酚、单官能团活性稀释剂、耐温调整剂和减黏剂的质量比为(40～60)：(40～60)：(1～10)：(10～15)：(15～25)：(4～6)。
[0012]最进一步地，在所述S1中，控制加热温度为40～50℃，反应时间为50～70min。
[0013]更进一步地，在所述S2中，铝改性硅溶胶为含有粒径20～50nm、pH为1～5、且已用铝改性至改性程度为20～25％的二氧化硅颗粒的溶胶，并控制第一反应液、双官能团活性稀释剂和铝改性硅溶胶的质量比为100：(5～10)：(4～8)。
[0014]最进一步地，在所述S2中，控制反应的温度为65～70℃、时间为150～200min。
[0015]更进一步地，在所述S3中，硅烷处理剂为环乙烯基聚甲氧基硅烷，促进剂为DMP
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30，并控制第二反应液、环氧树脂、硅烷处理剂、减黏剂和促进剂的质量比为100：(40～60)：(8～12)：(4～6)：(8～12)。
[0016]最进一步地，在所述S3中，控制反应的温度为80～100℃、时间为180～240min。
[0017]最进一步地，在所述S3中，后处理过程包括冷却至40～60℃，搅拌混匀，得到非离子型水性环氧固化剂。
[0018]最进一步地，在所述S3中，预先在后处理过程前投入占第二反应液总重1～3％的助溶分散剂，助溶分散剂包括体积比为1：(0.8～1.2)：(0.4～0.8)的N，N
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二甲基乙酰胺、丙酮和聚乙二醇400。
[0019]综上所述，本专利技术的有益技术效果为：
[0020]1.本专利技术以醇类化合物和单官能团活性稀释剂作为溶剂载体，能在较少的用量下初步降低第一反应液的黏度，并以苯基胍胺和聚醚胺作为反应单体，利用对叔丁基苯酚加入反应单体的固化性能，促进固化剂的固化速度，再通过耐温调整剂和减黏剂的协同作用，在降低第一反应液粘度的同时、保证其耐高温性能；
[0021]2.本专利技术通过少量的双官能团活性稀释剂进一步降低第二反应液的黏度，并预先通过铝改性硅溶胶改善苯基胍胺、聚醚胺中的烷基、苯基和醚键等有机官能团，以使其在高温时不被破坏，并能填补环氧树脂侧链，起到粘结环氧树脂
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苯基胍胺/聚醚胺
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涂料载体的作用，形成有机硅
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环氧固化剂
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硅烷处理剂的穿插结构，以促进非离子型水性环氧固化剂所在的涂料体系最终形成平滑致密、附着力好、耐高温的固化物涂膜，保证耐水性；
[0022]3.本专利技术在环氧树脂和苯基胍胺/聚醚胺的反应单体反应过程中，通过硅烷处理剂和减黏剂改变反应体系的流动性并调整应力集中中心源，以使硅烷处理剂、铝改性硅溶胶、耐温调整剂和其连接的分子能在反应体系中充分分散，受高温外力作用时，以硅烷结构为受力中心源，又由于铝改性硅溶胶、耐温调整剂的连接加入，将环氧树脂
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苯基胍胺/聚醚胺的线膨胀系数进行了调整，使得非离子型水性环氧固化剂所在的涂料体系的室温交变性能和高温下的防龟裂性能得以提高，进而将原先的断裂形式调整为弹性变形的方式，以降低高温膨胀对固化剂和载体之间的化学、机械连接力的冲击和影响；
[0023]4.本专利技术创新地采用磷酸胍和微晶纤维素作为减黏剂，能有效促进固化剂中各组分的流平分散，并在适宜粘度下，降低溶剂和稀释剂用量，且所用的溶剂和稀释剂刺激小或无刺激性，也能进一步降低VOC挥发，对环境友好；
[0024]5.本专利技术以甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇、环乙烯基聚甲氧基硅烷、铝改性硅溶胶联合作为受力中心的硅烷结构，并通过活性白土和柚皮苷进一步填充硅烷结构
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环氧树脂
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苯基胍胺/聚醚胺之间的结构空隙，以使固化剂在高温膨胀和水浴下，依然能与载体保持较强的连接附着力，并能保持涂抹表面的完整致密。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1在醇类化合物中，将苯基胍胺、聚醚胺、对叔丁基苯酚和单官能团活性稀释剂经混合加热后，投入耐温调整剂和减黏剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；S2在所述S1得到的第一反应液中，投入双官能团活性稀释剂和铝改性硅溶胶进行反应，反应结束后，得到第二反应液；S3在所述S2得到的第二反应液中，先投入环氧树脂、硅烷处理剂和减黏剂进行反应，反应结束后，再投入促进剂，经后处理，得到非离子型水性环氧固化剂。2.根据权利要求1所述的一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1和S3中，减黏剂为质量比为(2～3)：(2～3)的磷酸胍和微晶纤维素。3.根据权利要求2所述的一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述醇类化合物为体积比为10：(1～10)的苯甲醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇，耐温调整剂为质量比为10：(5～15)的活性白土和柚皮苷，并控制苯基胍胺、聚醚胺、对叔丁基苯酚、单官能团活性稀释剂、耐温调整剂和减黏剂的质量比为(40～60)：(40～60)：(1～10)：(10～15)：(15～25)：(4～6)。4.根据权利要求3所述的一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，控制加热温度为40～50℃，反应时间为50～70min。5.根据权利要求2所述的一种非离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，铝改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰正悦，
申请(专利权)人：鄂广华邦化工湖北有限公司，
类型：发明
国别省市：