一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，1，3

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子复合材料
，特别涉及一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂磨石，也即环氧磨石地坪，是一种模仿水磨石地坪施工的新型地坪。环氧磨石地坪多用于高级场所地面的装饰装修。目前，环氧树脂磨石固化剂采用以聚醚胺为主，异佛尔酮二胺为辅的搭配为主要胺原料以固化后环氧树脂达到耐变黄，光泽高，硬度强的环氧树脂磨石，但聚醚胺为主体的固化剂，固化速度都偏慢，所以在此基础之上，经常会加入壬基酚以调整聚醚胺体系的固化速度，壬基酚难以降解，联合国环境署已将其列入“持久性有毒化学污染物(PTS)”清单中。查询我国GB 9685
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2016等相关标准发现，我国并未直接授权壬基酚的使用，但规定了壬基酚的限量要求。因此，采用一种不使用聚醚胺为主的固化剂，就可以减少甚至避免壬基酚的实用，并且其固化速度快，产品强度高耐腐蚀，表面光洁度高，
[0003]基于上述现状，目前市场上急需一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，能加快其固化速度快，产品强度高、耐腐蚀，表面光洁度高。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，能加快其固化速度快，产品强度高、耐腐蚀，表面光洁度高。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，原料组分包括1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺、聚乙二醇缩水甘油醚、环氧树脂溶液、丁二酸酐和封端剂；<br/>[0006]所述面涂固化剂制备方法包括：
[0007]步骤S1，将1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺混合加热后在55～65℃的温度下，匀速滴加聚乙二醇缩水甘油醚溶液，滴加完成后反应一段时间；
[0008]步骤S2，将步骤S1的物料升温至60～70℃，匀速滴加环氧树脂溶液，滴加完成后反应一段时间；
[0009]步骤S3，将二乙烯三胺和丁二酸酐混合加热至120～130℃的温度下反应一段时间；
[0010]步骤S4，将步骤S2反应完成后的物料与步骤S3的物料混合，使其温度控制在75～85℃匀速滴加封端剂溶液，滴加完成后反应一段时间；
[0011]步骤S5，将步骤S4得到的物料减压蒸馏去除大部分溶剂，得到面涂固化剂。
[0012]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S1中1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺、聚乙二醇缩水甘油醚摩尔比为1～1.2：1：1.7～2。
[0013]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S2中环氧树脂溶液为含有质量分数为50％双
酚A型环氧树脂E51的丙二醇溶液，其中，双酚A型环氧树脂E51中摩尔数与步骤S1中聚乙二醇缩水甘油醚的摩尔数之比为0.4～0.5：1。
[0014]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3中二乙烯三胺和丁二酸酐的摩尔比为1.5～1.8：1。
[0015]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S1中二乙烯三胺和步骤S3中二乙烯三胺的摩尔比为4～6：1。
[0016]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S1中在1.5h内匀速滴加聚乙二醇缩水甘油醚，滴加完成后反应2.5～3h。
[0017]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S2中在2.0h内匀速滴加环氧树脂溶液，滴加完成后反应2.5～3h。
[0018]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3中反应时间为3～5h。
[0019]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S4中封端剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的任一种，所述封端剂与步骤S1中1，3
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环己二甲胺和二乙烯三胺总摩尔比为0.45～0.5：1。
[0020]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S4中在1h内匀速滴加封端剂溶液，滴加完成后反应2～2.5h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]1、本专利技术提供的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，1，3
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环己二甲胺是脂环族胺类，三乙烯四胺是脂肪族胺类，按照各自生产比例在步骤S1中可以分别与聚乙二醇缩水甘油醚两端的环氧基反应完成第一步加成，步骤S1中的产物与S2中环氧树脂反应完成第二步加成，步骤S3中二乙烯三胺和丁二酸酐反应会生产酰胺和亚酰胺基团的产物并与步骤S2中的产物完成第三步加成，最后减压蒸馏去除大部分溶剂得到的产物能快速固化环氧树脂磨石材料，得到的产品强度高、耐腐蚀，表面光洁度高。
[0023]2、本专利技术提供的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，1，3
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环己二甲和三乙烯四胺通过聚乙二醇缩水甘油醚加成到环氧树脂上时，使固化剂能同时发挥乳化和固化作用，还增加了链长，不仅提高了环氧固化物的交联密度，还可以使其主链上的苯环、羟基、仲胺等基团与步骤S3中反应生成的酰胺、酰亚胺、羧基等基团反应，能进一步提高环氧固化物的交联密度和机械强度，提高产品的整体强度和光洁度。
[0024]3、本专利技术提供的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，使用的封端剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的任一种，能减小生成的固化剂乳化液的粒径，促进固化剂与环氧树脂磨石材料接触，提高了固化速度，使得固化速度快。
[0025]4、本专利技术提供的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，步骤S3中反应产物中包含有的酰胺、酰亚胺、羧基等产物能加快封端剂与步骤S2中产物的反应速度，并且能与环氧树脂的官能团形成稳定官能团结构，提高其交联密度和机械强度。
具体实施方式
[0026]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法：
[0029]步骤S1，将1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺混合加热后在55℃的温度下，在1.5h内匀速滴加聚乙二醇缩水甘油醚，滴加完成后反应2.5h，1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺、聚乙二醇缩水甘油醚摩尔比为1：1：1.7；
[0030]步骤S2，将步骤S1的物料升温至60℃，在2.0h内匀速滴加环氧树脂溶液，滴加完成后反应2.5h，环氧树脂溶液为含有质量分数为50％双酚A型环氧树脂E51的丙二醇溶液，其中，双酚A型环氧树脂E51中摩尔数与步骤S1中聚乙二醇缩水甘油醚的摩尔数之比为0.4：1；
[0031]步骤S3，将二乙烯三胺和丁二酸酐混合加热至120℃的温度下反应3h，二乙烯三胺和丁二酸酐的摩尔比为1.5：1，本步骤中二乙烯三胺和步骤S1中二乙烯三胺的摩尔比为1：4；
[0032]步骤S4，将步骤S2反应完成后的物料与步骤S3的物料混合，使其温度控制在75℃在1h内匀速滴加苯基缩水甘油醚溶液，滴加完成后反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，其特征在于：原料组分包括1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺、聚乙二醇缩水甘油醚、环氧树脂溶液、丁二酸酐和封端剂；所述面涂固化剂制备方法包括：步骤S1，将1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺混合加热后在55～65℃的温度下，匀速滴加聚乙二醇缩水甘油醚溶液，滴加完成后反应一段时间；步骤S2，将步骤S1的物料升温至60～70℃，匀速滴加环氧树脂溶液，滴加完成后反应一段时间；步骤S3，将二乙烯三胺和丁二酸酐混合加热至120～130℃的温度下反应一段时间；步骤S4，将步骤S2反应完成后的物料与步骤S3的物料混合，使其温度控制在75～85℃匀速滴加封端剂溶液，滴加完成后反应一段时间；步骤S5，将步骤S4得到的物料减压蒸馏去除大部分溶剂，得到面涂固化剂。2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中1，3
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环己二甲胺、二乙烯三胺、聚乙二醇缩水甘油醚摩尔比为1～1.2：1：1.7～2。3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂面涂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中环氧树脂溶液为含有质量分数为50％双酚A型环氧树脂E51的丙二醇溶液，其中，双酚A型环氧树脂E51中摩尔数与步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰正悦，
申请(专利权)人：鄂广华邦化工湖北有限公司，
类型：发明
国别省市：