一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法，通过选用合适的催化剂，在连续反应条件下制备得到甲硫甲基磷酸二乙酯，反应速率快，反应效率高，产品收率高；且将反应物添加至溶剂中并采用连续化反应，由于流体自身可实现更高效的传质传热，进而有效保证了反应热量及时移除，提高了反应的安全性；另外，连续化反应工艺可控性好，操作简单且工艺稳定性好，适合应用于甲硫甲基磷酸二乙酯的制备。适合应用于甲硫甲基磷酸二乙酯的制备。适合应用于甲硫甲基磷酸二乙酯的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法


[0001]本专利技术涉及甲硫甲基磷酸二乙酯的合成，特别涉及一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法。

技术介绍

[0002]甲硫甲基磷酸二乙酯是化学化工领域重要的原料和中间体，可广泛应用在医药、农药、染料、高分子材料等领域。甲硫甲基磷酸二乙酯的主要合成方法是通过氯甲基甲硫醚与亚磷酸三乙酯在一定的反应条件下反应得到，但目前甲硫甲基磷酸二乙酯合成的时间较长，且产品收率低，工艺操作复杂且危险，如参考文献[Durand等, European Journal of Medicinal Chemistry,1980,vol.15：,67
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70]中，公开了合成甲硫甲基磷酸二乙酯的反应温度需要110℃，反应时间需要6h，收率为48%，且该文献中的反应为无溶剂反应，反应热高，存在很大的安全隐患；再如参考文献[Fillion等,Journal of Heterocyclic Chemistry, 1978, vol.15, 753
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757]中，也公开了合成甲硫甲基磷酸二乙酯的反应时间需要6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、配制氯甲基甲硫醚溶液于第一原料罐，配制亚磷酸三乙酯溶液于第二原料罐；置铁粉催化剂或氯化亚铁催化剂于固体加料器；步骤S2、将氯甲基甲硫醚溶液、亚磷酸三乙酯溶液及催化剂持续加入连续反应器内进行反应，氯甲基甲硫醚的流速为50
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60ml/min，亚磷酸三乙酯溶液的流速为35
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42ml/min，催化剂的添加速度为0.09
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0.18g/min；步骤S3、反应30
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60min后，物料自连续反应器流动至产品收集罐，对产品收集罐内的物料进行后处理得到甲硫甲基磷酸二乙酯。2.如权利要求1所述的甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法，其特征在于，步骤S1中，氯甲基甲硫醚溶液的溶剂为甲苯，亚磷酸三乙酯溶液的溶剂为甲苯。3.如权利要求2所述的甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勤伟，李勇，秦路飞，孙宝权，沙春波，林金光，杨洪伟，
申请(专利权)人：常州合全药业有限公司，
类型：发明
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