一种纳米氧化铟粉体的电解制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化铟粉体的电解制备方法，采用匀强电场的环形电场电极布局方式，同时结合相应的电流密度、电解质浓度、pH及其它条件，制备出晶粒大小适中（平均晶粒尺寸为65nm左右），分散性良好的球形和类球形In2O3晶粒。相对于目前现有的方式，获得的In2O3颗粒的均匀性和分散性都有明显的改善，且晶粒尺寸也明显减小。也明显减小。也明显减小。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铟粉体的电解制备方法
[0001]

[0002]本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种纳米氧化铟粉体的电解制备方法。

技术介绍

[0003]纳米氧化铟粉体是制造ITO靶材重要的原料，其各项参数也是决定ITO靶材品质的关键，需要氧化铟粉体比表面积高、分散性好、粒径均匀、尺寸可控等，制备纳米氧化铟粉体的方法比较多，如水热法、沉淀法、气相法、燃烧法和电解法等。电解法相对于其它方法，具有环保优势，但是电解法也存在颗粒分布范围比较广，粒度集中度差的问题。中国专利CN107935026A公开了一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置，其制得的In2O3颗粒平均粒径为20
‑
80nm，尺寸分布范围仍不够集中。目前电解法中采用的电极分布方式，其碳棒阴极与铟金属片阳极处于相对状态，呈阵列布局，这种方式得到的粉末颗粒的均匀性和分散性均不够理想，因此，有必要对其进行改善提升。

技术实现思路

[0004]目前电解法中采用的电极分布方式，是一种阴、阳极交替阵列布局方式，其产生的电场属于非匀强电场，影响了In2O3的结晶性及颗粒的均匀性，进而也影响到其分散性。
[0005]本专利技术提供了一种采用匀强电场的环形电场电极布局方式构成电解池的In2O3电解制备方法，同时结合相应的电流密度、电解质浓度、pH及其它条件，制备出晶粒大小适中（平均晶粒尺寸为 65nm左右），分散性良好的球形和类球形In2O3晶粒。相对于目前现有的方式，获得的In2O3颗粒的均匀性和分散性都有明显的改善，且晶粒尺寸也明显减小。
[0006]电解池中的环形电场电极由碳棒阴极和铟金属圆筒阳极构成（棒
‑
圆筒结构），碳棒阴极布置于铟金属圆筒阳极的轴线上，铟金属圆筒的筒壁上设置了电解液导流孔，导流孔形状可以是圆孔、方孔或者条形孔。一个碳棒阴极和一个铟金属圆筒阳极构成一组电解池电极，电解池中可以布置多组电解池电极。
[0007]作为环形电场电极布局的变体，还可以设置成碳棒阴极的周围均匀布置一圈铟金属棒阳极构成匀强环形电场（棒
‑
棒结构）,铟金属棒两端由绝缘材料框架固定，各铟金属棒之间用导线连接。
[0008]采用NH4Cl水溶液作为电解液，电解质浓度为1mol/L
±
10%，电解液pH值为7，电解液温度设定在15℃（
±
5℃）。铟金属圆筒直径与电解池供电电压会共同影响电流密度，电解时的电流密度设定在 0.25 A/cm2±
10%，同时给予电解液一定的流动性和超声震荡条件。
[0009]In2O3粉体的具体制备方法包括以下步骤：（1）配制浓度为1mol/L的NH4Cl水溶液，调pH为7，作为电解池中的电解液。
[0010]（2）将电解液温度调节到15℃（
±
5℃），启动电解池中配置的搅拌装置和超声震荡装置。
[0011]（3）电解时的电流密度调节到0.25 A/cm2±
10%。
[0012]（4）获得的In(OH)3前驱体在500
‑
600℃下煅烧，得到In2O3纳米颗粒。
[0013]本专利技术的技术特点和效果：1.在低温水浴超声环境中采用环形电场电解制备In2O3前驱体，起到明显的分散作用，分散性、均匀性均有提高，为单分散的制备In2O3纳米粉体提供了良好条件。
[0014]2.电解反应中，本专利技术给出的电解质浓度、电解液温度、电流密度等参数，制备的In2O3结晶性良好，晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸为65nm，形状为分散性较好的球形和类球形颗粒。
[0015]3.In2O3是前驱体溶于酸性物质的，导致晶体形貌呈现粘连状，但过大的pH，在阳极附近快速成核，In
3+
来不及均匀分散到电解液液中，晶粒尺寸分布于10
‑
30 nm，但存在许多团聚体，分散性显著降低，证实了电解制备In2O3纳米颗粒最佳的pH为7。
附图说明
[0016]图1为本专利技术中棒
‑
圆筒结构环形电场电极布局的俯视图；图2为本专利技术中棒
‑
棒结构环形电场电极布局的俯视图。
具体实施方式
[0017]下面通过给出的实施例进一步详细说明本专利技术的技术方案。
[0018]实施例1：采用棒
‑
圆筒结构环形电场电极布局，由碳棒阴极和铟金属圆筒阳极构成一组电解池电极，NH4Cl电解液的浓度设定为1 mol/L，电解液的pH调节为7，电解液的温度维持在15 ℃左右，电解时设定电流密度为0.25 A/cm2。收集电解生成的氢氧化铟粉，经过干燥后以5 ℃/min的升温速率到500 ℃，在空气气氛烧结保温3 h得到氧化铟粉末,晶粒平均尺寸63nm。
[0019]实施例2：采用棒
‑
圆筒结构环形电场电极布局，由碳棒阴极和铟金属圆筒阳极构成一组电解池电极，NH4Cl电解液的浓度设定为1 mol/L，电解液的pH调节为7，电解液的温度维持在15 ℃左右，电解时设定电流密度为0.25 A/cm2。收集电解生成的氢氧化铟粉，经过干燥后以5 ℃/min的升温速率到600 ℃，在空气气氛烧结保温3 h得到氧化铟粉末,晶粒平均尺寸70nm。
[0020]实施例3：采用棒
‑
棒结构环形电场电极布局，由碳棒阴极和一圈铟金属棒阳极构成一组电解池电极，NH4Cl电解液的浓度设定为1 mol/L，电解液的pH调节为7，电解液的温度维持在15 ℃左右，电解时设定电流密度为0.25 A/cm2。收集电解生成的氢氧化铟粉，经过干燥后以5 ℃/min的升温速率到500 ℃，在空气气氛烧结保温3 h得到氧化铟粉末,晶粒平均尺寸60nm。
[0021]实施例4：采用棒
‑
棒结构环形电场电极布局，由碳棒阴极和一圈铟金属棒阳极构成一组电解池电极，NH4Cl电解液的浓度设定为1 mol/L，电解液的pH调节为7，电解液的温度维持在
15 ℃左右，电解时设定电流密度为0.25 A/cm2。收集电解生成的氢氧化铟粉，经过干燥后以5 ℃/min的升温速率到600 ℃，在空气气氛烧结保温3 h得到氧化铟粉末,晶粒平均尺寸68nm。
[0022]综合上述制备的氧化铟粉末的检测结果，如表1所示，颗粒的均匀性非常理想。
[0023]表1：项目实施例1实施例2实施例3实施例4晶粒平均尺寸(nm)63706068
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解池环形电场电极布局方法，包括碳棒阴极和铟金属阳极，其特征在于，所述铟金属阳极采用圆筒形结构，铟金属圆筒的筒壁上设置了电解液导流孔，将碳棒阴极布置于铟金属圆筒阳极的轴线上，构成匀强环形电场。2.一种电解池环形电场电极布局方法，包括碳棒阴极和铟金属阳极，其特征在于，在碳棒阴极的周围均匀布置一圈铟金属棒阳极，碳棒阴极处于中心位置，构成匀强环形电场。3.一种纳米氧化铟粉体的电解制备方法，其特征在于，采用权利要求1或2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王倓，曾世龙，徐华蕊，朱归胜，许积文，
申请(专利权)人：南宁桂电电子科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：