一种二氧化铅电极的清洗方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化铅电极的清洗方法，先以二氧化铅电极为工作电极、Ag

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化铅电极的清洗方法


[0001]本专利技术涉及水检测领域，特别涉及一种二氧化铅电极的清洗方法。

技术介绍

[0002]水体有机物含量电化学传感器检测技术是一种绿色、廉价的水体有机物含量检测技术，市场前景广阔。现有技术中，水体有机物含量电化学传感器有以二氧化铅电极作为工作电极，可用于水体有机物含量的在线检测及水体有机物污染预警。然而，水体中有机物在二氧化铅电极表面的吸附会导致电极污染，进而导致传感器对有机物的灵敏度下降。因此，必须解决有机物吸附导致的二氧化铅电极污染问题。
[0003]阳极氧化法是文献中常用的解决二氧化铅电极有机物污染问题的技术(例如文献Electrochimica Acta 176(2015)1100
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1107)。它通过提高二氧化铅电极的工作电位，从而实现电极对表面吸附有机物的氧化，进而达到清洁电极表面的目的。然而，由于施加的电位过高，电极表面的水会发生电化学氧化分解，产生大量的气泡。这些气泡会破坏二氧化铅电极的微观结构，缩短二氧化铅电极的寿命。此外，机械抛光、超声波清洗、化学清洗等也是常用的解决电极表面有机物吸附的技术，但是这些技术的应用需要配备额外的机械结构或者清洗液，从而增加水体有机物电化学传感器的制造成本和使用成本。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种二氧化铅电极的清洗方法。本专利技术的清洗方法，不仅能够有效清洁二氧化铅电极表面的有机物，恢复传感器的灵敏度，而且无需配备额外的机械结构或清洗液，实现在线清洗，降低成本。r/>[0005]本专利技术提供了一种二氧化铅电极的清洗方法，包括以下步骤：
[0006]A)电极表面电化学还原生成硫酸铅：
[0007]以二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学还原反应，使二氧化铅电极表面的二氧化铅还原为硫酸铅，得到电化学还原后的二氧化铅电极；
[0008]B)电极表面硫酸铅氧化为二氧化铅：
[0009]以所述电化学还原后的二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学氧化反应，使二氧化铅电极表面的硫酸铅氧化为二氧化铅。
[0010]优选的，步骤A)中，所述电化学还原反应的条件为：工作电极的电位为
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1.0～
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0.4V，还原时间为10～400s。
[0011]优选的，步骤A)中，所述硫酸钠溶液的浓度为2.8～8.0g/L。
[0012]优选的，步骤B)中，所述电化学氧化反应的条件为：恒电位1.4V，氧化时间10～60s。
[0013]优选的，步骤B)中，所述硫酸钠溶液的浓度为2.8～8.0g/L。
[0014]优选的，步骤A)中，所述Ag
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AgCl电极的参比电极室中的填充溶液为浓度为3M的KCl溶液。
[0015]优选的，步骤B)中，所述Ag
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AgCl电极的参比电极室中的填充溶液为浓度为3M的KCl溶液。
[0016]本专利技术提供了一种二氧化铅电极的清洗方法，先以二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学还原反应，使二氧化铅电极表面的二氧化铅还原为硫酸铅，降低有机物在电极表面的吸附作用，使吸附的污染物自然脱落，达到清洁电极表面的目的；然后，再以前一步所得二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学氧化反应，使二氧化铅电极表面的硫酸铅氧化为二氧化铅，恢复电极的催化氧化活性。本专利技术的清洗方法，不仅能够有效清洁二氧化铅电极表面的有机物，恢复传感器的灵敏度，而且无需配备额外的机械结构或清洗液，实现在线清洗。
[0017]实验结果表明，相比于清洗前的二氧化铅电极，采用本专利技术的清洗方法对二氧化铅电极清洗后，可以使测试灵敏度达到清洗前的6倍以上。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0019]图1为实施例1中产品测试的检测效果图；其中，图1A为初始有机物污染后的待清洗二氧化铅电极对南湖水和涂装废水的响应信号测试图，图1B为实施例1清洗后的二氧化铅电极对南湖水和涂装废水的响应信号测试图。
具体实施方式
[0020]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
[0021]本文中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0022]本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0023]本文中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
[0024]在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右
端点的单位是相同的。比如，2.8～8.0g/L表示左端点“2.8”和右端点“8.0”的单位都是g/L。
[0025]本文仅具体地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任意上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，每个单独公开的点或单个数值自身可以作为下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
[0026]本专利技术提供了一种二氧化铅电极的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0027]A)电极表面电化学还原生成硫酸铅：
[0028]以二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学还原反应，使二氧化铅电极表面的二氧化铅还原为硫酸铅，得到电化学还原后的二氧化铅电极；
[0029]B)电极表面硫酸铅氧化为二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铅电极的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：A)电极表面电化学还原生成硫酸铅：以二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学还原反应，使二氧化铅电极表面的二氧化铅还原为硫酸铅，得到电化学还原后的二氧化铅电极；B)电极表面硫酸铅氧化为二氧化铅：以所述电化学还原后的二氧化铅电极为工作电极、Ag
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AgCl电极为参比电极、铂丝为对电极构建电化学三电极体系，以硫酸钠为支持电解质，在硫酸钠溶液中进行电化学氧化反应，使二氧化铅电极表面的硫酸铅氧化为二氧化铅。2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，步骤A)中，所述电化学还原反应的条件为：工作电极的电位为
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【专利技术属性】
技术研发人员：翟俊峰，董绍俊，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：