一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺和装置，将原料HF、NH4HF2或NH3、H2O以一定比例在电解液混配装置中混配成NH3·

【技术实现步骤摘要】
一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺及装置


[0001]本专利技术属于三氟化氮生产
，具体涉及一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺及装置。

技术介绍

[0002]三氟化氮(Nitrogen Trifluoride，简称NF3)作为一种电子特种气体在半导体和液晶面板行业有很广泛重要的应用。制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法。在NF3电解气体中，主要杂质有H2、HF、N2、O2、N2F2、N2F4、N2O、CO2和H2O。其中，N2O广泛应用在半导体、医用麻醉剂、食品悬浮剂、制药、化妆品等领域，是一种具有经济价值的气体，同时，N2O是一种强温室效应气体，是CO2的296倍，因此，减少或消除N2O的排放具有环境保护意义。
[0003]NF3纯化生产工艺中，采用裂解
→
水洗
→
还原
→
碱洗工艺去除H2、N2F2、N2F4和CO2，再采用除水工艺去除H2O，后采用精馏工艺中脱轻工段去除N2、O2，在脱重工段中去除N2O，此时，N2O作为重组份伴随着微量NF3被排放。为减少N2O排放，出现了从脱重气体中回收N2O工艺，由于N2O在NF3混合气体中的含量不足0.06％，导致脱重过程成为一个长时间间歇的过程，使回收N2O的脱重过程频繁开停，回收N2O效率低下，无经济价值。

技术实现思路

[0004]针对NF3气体中N2O无效排放，以及回收技术低效的现状，本专利技术的目的在于提供一种环保型从NF3气体中高效提取N2O的新工艺和装置。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0006]一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，以含H2O的NH3·
xHF为电解液，在电解产生的NF3电解混合气中提取N2O的工艺方法，具体步骤如下：
[0007](1)将原料混合成NH3·
xHF电解液，并储存，原料包括HF和H2O，还包括NH3或NH4HF2；
[0008](2)将NH3·
xHF电解液进行电解，电解产生的NF3电解混合气达到收集标准，收集NF3电解混合气；
[0009](3)将收集的NF3电解混合气依次进行裂解、缓冲、水洗、还原、碱洗、除水和脱轻提纯，得到含N2O的NF3气体；
[0010](4)含N2O的NF3气体通过精馏分离，同时产出NF3和N2O两种产品并收集。
[0011]优选的，所述含H2O的NH3·
xHF电解液，其H2O质量分数为1％
‑
3％，x＝2.0
‑
3.0:1。
[0012]优选的，所述NF3电解混合气的收集标准为电解气体中H2质量分数≤1.5％，NF3质量分数≥30％，N2O质量分数≥2％。
[0013]优选的，所述收集的NF3电解混合气通过裂解、缓冲、水洗、还原、碱洗和除水提纯，去除NF3电解混合气中H2O、HF、N2F2、N2F4、H2和CO2杂质。
[0014]优选的，所述通过除水提纯后的电解气体，再通过脱轻提纯步骤去除O2和N2，得到含N2O的NF3气体。
[0015]优选的，所述电解反应，在过程中补加NH3·
xHF电解液至反应器，NH3·
xHF电解液
补加方式为连续补加或间歇补加，间歇补加频次要求4次/d
‑
48次/d，保证电解液充足。
[0016]优选的，所述NH3·
xHF电解液补加方式为间歇式补加方式，间歇补加频次要求4次/d
‑
48次/d。
[0017]优选的，所述还原提纯采用的还原剂为亚硫酸钠、硫化钠和硫代硫酸钠其中一种或多种，所述碱洗提纯采用的碱洗剂为氢氧化钠、氢氧化钾其中一种或两种。
[0018]优选的，所述除水步骤采用低温除水工艺去除H2O，温度设置为
‑
60℃
‑‑
80℃。
[0019]优选的，所述精馏分离采用精馏塔对NF3和N2O两种产品进行分离，具体操作条件如下：
[0020]含N2O的NF3气体从精馏塔中部送入，精馏塔上部温度控制为
‑
120℃
‑‑
110℃，回流比为5
‑
10:1，NF3从精馏塔上部采出，精馏塔下部温度控制为
‑
105℃
‑‑
95℃，回流比为6
‑
12:1，N2O从精馏塔下部采出。
[0021]同时提供了一种从三氟化氮气体中提取N2O的装置，包括：电解液混配装置、电解液补加装置、电解装置、裂解装置、缓冲塔、水洗装置、还原装置、碱洗装置、除水装置、脱轻装置和精馏装置，所述电解液混配装置、电解液补加装置、电解装置、裂解装置、缓冲塔、水洗装置、还原装置、碱洗装置、除水装置、脱轻装置和精馏装置串联组成，所述精馏装置分为上下两部分，包括精馏塔、冷凝器、回流比控制器一、再沸器和回流比控制器二，所述精馏塔中部设有气体入口，精馏塔上部连通有冷凝器和回流比控制器一，冷凝器设置有冷凝介质进出口，回流比控制器一设置有气体出口，用于采出气态NF3，精馏塔下部连通有再沸器和回流比控制器二，再沸器设置有再沸介质进出口，回流比控制器二设置有液体出口，用于采出液态N2O。
[0022]优选的，所述电解液混配装置、电解液补加装置和电解装置之间的管路采用内衬PTFE碳钢管路，管路设置保温层和加热装置，控制管路温度为100℃
‑
120℃。
[0023]在传统的NF3纯化生产精馏工艺中，无法实现NF3与N2O同时分离产出的主要因素是N2O在NF3气体中的含量太低，不足0.06％。当N2O含量在2％以上时，可以实现N2O的连续产出。NF3电解过程中，NF3和N2O产出的主要反应如下：
[0024]2NH
4+
+7F
‑
→
NF3+4HF+6e
‑
[0025]2NH
4+
+H2O+10F
‑
→
N2O+10HF+8e
‑
[0026]由N2O产出反应可知，当NH3·
xHF电解液中存在稳定含量的H2O时，可以实现N2O的连续电解。因此，本专利技术以含水NH3·
xHF电解液中的H2O和NH
4+
为原料，提供一种可以实现从NF3气体中高效提取N2O的环保型新工艺。其特征是在混配NH3·
xHF电解液过程中，添加一定量的H2O，采用电解法制备含NF3、N2O的NF3电解气体，NF3电解气体中主要的杂质是H2、HF、N2、O2、N2F2、N2F4、CO2和H2O。NF3电解气体经裂解装置、水洗装置、还原装置、碱洗装置和除水装置，去除电解气体中CO2、N2F2、N2F4和HF，通过脱轻装置去除O2和N2，利用N2O(
‑
88℃)和NF3(
‑
129℃)沸点差，通过精馏装置分离NF3和N2O，同时获得N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，以含H2O的NH3·
xHF为电解液，在电解产生的NF3电解混合气中提取N2O的工艺方法，具体步骤如下：(1)将原料混合成NH3·
xHF电解液，并储存，原料包括HF和H2O，还包括NH3或NH4HF2；(2)将NH3·
xHF电解液进行电解，电解产生的NF3电解混合气达到收集标准，收集NF3电解混合气；(3)将收集的NF3电解混合气依次进行裂解、缓冲、水洗、还原、碱洗、除水和脱轻提纯，得到含N2O的NF3气体；(4)含N2O的NF3气体通过精馏分离，同时产出NF3和N2O两种产品并收集。2.根据权利要求1所述的一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，所述含H2O的NH3·
xHF电解液，其H2O质量分数为1％
‑
3％，x＝2.0
‑
3.0:1。3.根据权利要求1所述的一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，所述NF3电解混合气的收集标准为电解气体中H2质量分数≤1.5％，NF3质量分数≥30％，N2O质量分数≥2％。4.根据权利要求1所述的一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，所述收集的NF3电解混合气通过裂解、缓冲、水洗、还原、碱洗和除水提纯，去除NF3电解混合气中H2O、HF、N2F2、N2F4、H2和CO2杂质。5.根据权利要求4所述的一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，所述通过除水提纯后的电解气体，再通过脱轻提纯步骤去除O2和N2，得到含N2O的NF3气体。6.根据权利要求1所述的一种从三氟化氮气体中提取N2O的工艺，其特征在于，所述电解反应，在过程中补加NH3·
xHF电解液至反应器，NH3·
xHF电解液补加方式为连续补加或间歇补加，间歇补加频次要求4次/d
‑
48次/d，保证电解液充足。7.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：马毅斌，王斌，李茹霞，赵鹏举，鲁毅，秦海庆，张轩，马超，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：