一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法，属于化工技术领域，包括将块体二硫化钼、导电剂和粘结剂研磨后加入分散剂继续研磨搅拌，得到浆料；将所述浆料均匀涂覆于集流体上，并在温度为80～110℃的条件下进行真空干燥，得到电极片；将所述电极片真空干燥后放入手套箱中，在充满惰性保护气体的手套箱中进行扣式电池的组装，得到锂离子半电池；将所述锂离子半电池进行恒流放电，放电完成后，取出电极片，浸泡在丙酮或者乙醇中，搅拌去除多余的电解质，然后放在水或乙醇中，超声取出集流体，再继续超声，得到少层的二硫化钼分散液。本发明专利技术采用基于醚类电解质的电化学剥离法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高以及重复性好。及重复性好。及重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法。

技术介绍

[0002]二硫化钼(MoS2)具有与石墨烯类似的层状结构，钼原子与硫原子之间以强共价键相结合，而层与层之间以弱的范德华力相结合。这种范德华力将单层的二硫化钼组合成多层，此时两个钼原子之间的距离约为0.65nm。层之间的范德华力弱于原子之间的共价键；若范德华力被某种作用力破坏，将会致使块体的二硫化钼被剥离成少层的纳米片。相对于本体二硫化钼，这种单层或少层的二硫化钼纳米片已被广泛应用于催化、润滑材料，光电器件以及电化学电极材料等相关领域。但是单层MoS2的制备相对困难，一般来讲，直接合成的单层MoS2，结构多无定型、稳定性差，由体相MoS2剥离制备单层或少层MoS2正在获得越来越多的关注。
[0003]传统的微机械剥离的方法虽然可以制备出质量较高的纳米片，同时不会引入其它化学物质。但这种方法剥离出的纳米片产量低，无法控制产物的层数和厚度，对实现工业化大规模生产来说此方法具有一定的难度。很多研究者借助锂离子的化合物插入被剥离物质的层与层之间，使晶体得以膨胀，再借助外部作用力来破坏层间的范德华力，进一步扩大层间距，达到层与层分离的目的，从而实现纳米片的成功剥离。目前，最常用的插层剂为正丁基锂、叔丁基锂等。但这种方法存在极大的危险性，不利于生产和操作。目前虽有很多MoS2纳米片的制备方法，但是开发简单的方法，高质量、高产率地制备二硫化钼纳米片仍面临着巨大的挑战。
专利
技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法。本专利技术提供的制备方法采用基于醚类电解质的电化学剥离法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高以及重复性好，适合扩大化生产的要求。为解决MoS2纳米片制备困难，以及为MoS2在其他领域扩大应用奠定基础
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法，包括以下步骤：
[0007]1)将块体二硫化钼、导电剂和粘结剂研磨后加入分散剂继续研磨搅拌，得到浆料；
[0008]2)将所述浆料均匀涂覆于集流体上，并在温度为80～110℃的条件下进行真空干燥，得到电极片；
[0009]3)将所述电极片真空干燥后放入手套箱中，在充满惰性保护气体的手套箱中进行扣式电池的组装，得到锂离子半电池；所述扣式电池组装中所用的电解质为醚类电解质；
[0010]4)将所述锂离子半电池进行恒流放电，放电完成后，取出电极片，浸泡在丙酮或者乙醇中，搅拌去除多余的电解质，然后放在水和/或乙醇中，超声取出集流体，再继续超声，
得到少层的二硫化钼分散液。
[0011]优选的，所述步骤1)中块体二硫化钼、导电剂和粘结剂的质量比为7～9:0.5～2:0.5～1.5。
[0012]优选的，所述步骤1)中导电剂为多壁碳纳米管、superP和科琴黑中的至少一种。
[0013]优选的，所述步骤1)中粘结剂为PVDF和/或CMC。
[0014]优选的，所述步骤1)中分散剂为NMP或水。
[0015]优选的，所述步骤3)中扣式电池组装的部件包括：对电极、隔膜、工作电极和电解液。
[0016]优选的，所述对电极为金属锂片，隔膜为Celgard 2300膜，电极片为工作电极，电解液为电解质锂盐和醚基溶剂制备得到。
[0017]优选的，所述电解质为三氟甲磺酸锂或六氟磷酸锂；所述醚基溶剂为乙二醇二甲醚和/或二乙二醇二甲醚。
[0018]本专利技术还提供了上述的制备方法制备得到的少层二硫化钼。
[0019]本专利技术还提供了上述的少层二硫化钼在制备光电器件或电化学电极材料中的应用。
[0020]本专利技术提供了一种全新的电化学方法剥离二硫化钼，基于醚基电解质与锂离子共嵌入的反应机制，将块体MoS2成功剥离成少层的二硫化钼。该方法可以通过放电到不同电压，控制MoS2的层数。本专利技术制备得到的MoS2层数可控，安全高效。
附图说明
[0021]图1为块体MoS2的XRD图谱；
[0022]图2为块体MoS2的SEM图(a
‑
b)；
[0023]图3为MoS2的TEM(a
‑
b)；
[0024]图4为放电至0.3V后剥离得到的少层MoS2的TEM图像(a
‑
b)；
[0025]图5放电至0.3V后剥离得到的少层MoS2的HRTEM图像；
[0026]图6为放电至0.3V后剥离得到的少层MoS2的AFM图像及相应的高度测量。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法，包括以下步骤：
[0028]1)将块体二硫化钼、导电剂和粘结剂研磨后加入分散剂继续研磨搅拌，得到浆料；
[0029]2)将所述浆料均匀涂覆于集流体上，并在温度为80～110℃的条件下进行真空干燥，得到电极片；
[0030]3)将所述电极片真空干燥后放入手套箱中，在充满惰性保护气体的手套箱中进行扣式电池的组装，得到锂离子半电池；所述扣式电池组装中所用的电解质为醚类电解质；
[0031]4)将所述锂离子半电池进行恒流放电，放电完成后，取出电极片，浸泡在丙酮或者乙醇中，搅拌去除多余的电解质，然后放在水或乙醇中，超声取出集流体，再继续超声，得到少层的二硫化钼分散液。。
[0032]本专利技术将块体二硫化钼、导电剂和粘结剂研磨后加入分散剂继续研磨搅拌，得到浆料。
[0033]在本专利技术中，块体二硫化钼、导电剂和粘结剂的质量比优选为7～9:0.5～2:0.5～1.5，更优选为8:1:1。
[0034]在本专利技术中，导电剂优选为多壁碳纳米管、superP和科琴黑中的至少一种。本专利技术对导电剂的来源没有特殊限定，采用常规市售产品即可。
[0035]在本专利技术中，粘结剂优选为PVDF和/或CMC。本专利技术对粘结剂的来源没有特殊限定，采用常规市售产品即可。
[0036]在本专利技术中，分散剂优选为NMP或水。本专利技术对分散剂的来源没有特殊限定，采用常规市售产品即可。
[0037]在本专利技术中，将块体MoS2、导电剂和粘结剂优选同时放入玛瑙研钵中进行研磨，加入相应的分散剂，继续研磨搅拌。
[0038]本专利技术将所述浆料均匀涂覆于集流体上，并在温度为80～110℃的条件下进行真空干燥，得到电极片。
[0039]在本专利技术中，集流体优选为铜箔或铝箔。本专利技术对集流体没有特殊限定，采用本领域使用的常规集流体即可。
[0040]在本专利技术中，真空干燥的时间优选为10～14h，更优选为12h。
[0041]本专利技术优选将电极片裁成直径为10～14mm的圆片，更优选为12mm的圆片。
[0042]本专利技术将所述电极片真空干燥后放入手套箱中，在充满惰性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于醚类电解质制备少层二硫化钼的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将块体二硫化钼、导电剂和粘结剂研磨后加入分散剂继续研磨搅拌，得到浆料；2)将所述浆料均匀涂覆于集流体上，并在温度为80～110℃的条件下进行真空干燥，得到电极片；3)将所述电极片真空干燥后放入手套箱中，在充满惰性保护气体的手套箱中进行扣式电池的组装，得到锂离子半电池；所述扣式电池组装中所用的电解质为醚类电解质；4)将所述锂离子半电池进行恒流放电，放电完成后，取出电极片，浸泡在丙酮或者乙醇中，搅拌去除多余的电解质，然后放在水和/或乙醇中，超声取出集流体，再继续超声，得到少层的二硫化钼分散液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中块体二硫化钼、导电剂和粘结剂的质量比为7～9:0.5～2:0.5～1.5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中导...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锴锴，石秀玲，张统一，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳，
类型：发明
国别省市：