一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机制造技术

本发明专利技术涉及液相色谱精密装柱机领域，具体为一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机。包括机箱外壳和设置在机箱外壳一侧的溶剂瓶；溶剂瓶通过软管与设置在机箱外壳内的高压并联双柱塞泵入口连通，高压并联双柱塞泵出口通过注料管与填料床前端连通；填料床底部架设在填料床支撑架上，填料床尾端连通设置有色谱柱管；色谱柱管尾端下方设置有废液池。本发明专利技术的有益效果为：高压并联双柱塞泵用电驱动更加的经济，也省略了人为定期购买/安装气源的步骤；高压并联双柱塞泵提供一个稳定的压力，可省略此步骤，量化操作更加的简便；高压并联双柱塞泵与气动放大泵＋气源相比体积小很多，便于移动；同时具有更高的安全性。同时具有更高的安全性。同时具有更高的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机


[0001]本专利技术涉及液相色谱精密装柱机领域，具体为一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机。

技术介绍

[0002]吸附柱色谱是在一根玻璃管或金属管中迸行的色谱技术，将吸附剂填充到管中而使之成为柱状，这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法，称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级，所以，适用于分离和精制较大量的样品。 在吸附柱色谱中，吸附剂是固定相，洗脱剂是流动相，相当于薄层色谱中的展开剂。吸附剂的基本原理与吸附薄层色谱相同，也是基于各组分与吸附剂间存在的吸附强弱差异，通过使之在柱色谱上反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成的。所不同的是，在进行柱色谱的过程中，混合样品一般是加在色谱柱的顶端，流动相从色谱柱顶端流经色谱柱，并不断地从柱中流出。由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同，因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同，最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出。如果分步接收流出的洗脱液，便可达到混合物分离的目的。一般与吸附剂作用较弱的成分先流出，与吸附作用较强的成分后流出。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。所以对于给定粒径的填料来说，能否填充成均匀而紧密的柱床，是得到高效性能柱子的关键。 现有主流的色谱柱填装技术：1.高压匀浆法装填、2.湿法填装、3.干法填装、4.等密度法填装、5.高粘度法填装等。其中高压匀浆法填装更优于其余填装技术，受到更多的产家青睐，也是现阶段的主流填装技术。 高压匀浆法填装的技术方法和缺点：将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，用高压泵将其以很高的流速压进柱中，便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的制备色谱柱的装填方法。装柱机的核心是气动放大泵，通常多设计放大率为100，即低、高压柱塞直径比为10:1，面积比为100:1的气动放大系统。若低压端输入1MPa压强的压缩空气（通常可用压缩空气钢瓶供给），则相同的压力会传递至高压端柱塞上，而高压柱塞面积仅为低压端的1/100，因而其输出压强亦提高至100MPa。由于气动放大泵很容易获得高压、高流速的流动相，故很适用于柱子的填充之需。 高压匀浆法填装中配制勾浆液是高压匀浆法的重要一环，不同的填料应采用不同的匀浆液。不同的文献和实验室所报道的勾浆液的种类和比例有所不同。例如，填充硅胶正相柱，可以使用1:1的氯仿/甲醇；对于C18反相填料，可以使用适宜比例的正己烷4氯仿混合溶剂。若有四溴乙烷等高密度溶剂，也可以以2:1的高密度溶剂与40%的二氧六环和40%的四氯化碳配成匀浆液。一些实验室中，以一定比例的四氯化碳和二氧六环配成匀浆液，也可以填充出性能很好的柱子。称取所需重量的填料，将其置小烧杯中，按其重量的10倍量（一般也可以按体积计，即10mL的匀浆液中加入1g重的填料）加入匀浆液。摇动或搅拌均匀后，将其移至超声波浴中，以中强的超声波令填料粒子均匀而稳定地悬浮
起来。最后，再以强超声短时间强化一下。超声处理的时间不宜过长，一般应不超过2
‑
3min，过长则可能造成颗粒的破碎。 但实际操作过程中，绝大多数生产商使用的高压设备由储气罐提供，装柱过程中以瓶装氮气作为气源会出现随着装柱次数的增加气越用越少，压力衰减严重现象。同样装柱工艺下，批间差也会相应放大。所以瓶装氮气做气源是不稳定的。而且高压匀浆装柱为开环装柱工艺，在装柱过程中，一些气密件泄露问题不容易在装柱过程中被发现，导致无效装柱。上述情况与我们期望得到均匀而紧密的柱床目标背道而驰。另外存在高压操作的安全问题。高压匀浆装柱机常发生气源链接处不牢固，泄露导致供气量不足，或者脱落造成局部惰性气体密度过大。此时，轻则填装失败，材料损失，重则造成人身伤害事故。高压匀浆装柱除以上问题外还对操作人员有极高要求，高压匀浆装柱的好坏非常依赖于操作人员的熟练程度和手感，无法量化操作。因此很多大公司为此岗位配备长期固定的人员。 如上所述，可以得到高压匀浆法填装存在的问题：1.随着装柱根数的增加气越用越少，压力衰减严重。同样装柱工艺下，批间差也会相应放大；2.高压匀浆装柱为开环装柱工艺，在装柱过程中，一些气密件泄露问题不容易在装柱过程中被发现，导致无效装柱。；3.气源高压，存在安全性问题；4.高压匀浆装柱的好坏非常依赖于操作人员的熟练程度和手感，无法量化操作。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题为：现有高压匀浆法填装存在压力衰减严重，同样装柱工艺下，批间差也会相应放大；气密件泄露问题不容易被发现，导致无效装柱；气源高压存在安全性问题。
[0004]为解决以上问题，本专利技术采用的技术方案为：一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机，包括机箱外壳和设置在机箱外壳一侧的溶剂瓶；所述溶剂瓶通过软管与设置在机箱外壳内的高压并联双柱塞泵入口连通，所述高压并联双柱塞泵出口通过注料管与填料床前端连通；所述填料床底部架设在填料床支撑架上，所述填料床尾端连通设置有色谱柱管；所述色谱柱管尾端下方设置有废液池。
[0005]本专利技术的有益效果为：1.高压匀浆法填装需要定期购买气源。与购买气源相比，高压并联双柱塞泵用电驱动更加的经济，也省略了人为定期购买/安装气源的步骤；2.高压匀浆法填装在装完一批或不到一批柱时，需要调节压力达到可接受的范围，而高压并联双柱塞泵能提供一个稳定的压力，可省略此步骤，量化操作更加的简便；3.高压并联双柱塞泵与气动放大泵＋气源相比体积小很多，便于移动；4.高压并联双柱塞泵的安全性高于高压匀浆法填装。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，所要解决的技术问题为：高压并联双柱塞泵如何具体实现流动相的平稳输出。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术进一步改进采用的技术方案为：所述4包括泵腔和连接泵腔的马达；所述马达前端在泵腔头部内设置有作往复运动的柱塞；所述泵腔头部端口处设置有泵密封垫，所述泵腔内设置有用于控制流动相方向的单向阀。
[0008]上述改进的有益效果为：马达的回转可以带动柱塞在泵的头部来回运动；超高分子聚合物制成的泵密封垫可以用来阻止高压流动相从泵的头部泄露。单向阀的入口和出口控制着流动相的方向。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所要解决的技术问题为：高压恒流泵如何解决柱塞杆容易腐蚀磨损的缺陷。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术进一步改进采用的技术方案为：所述柱塞为蓝宝石柱体。
[0011]上述改进的有益效果为：蓝宝石的化学性能非常稳定，不受酸、碱腐蚀。蓝宝石的硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。它具有很好的透光性、热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨的特点。最高工作温度为1900℃；蓝宝石柱塞具有高防腐蚀性、耐磨性、热传导稳定性。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所要解决的技术问题为：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机，其特征在于：包括机箱外壳（7）和设置在机箱外壳（7）一侧的溶剂瓶（1）；所述溶剂瓶（1）通过软管（2）与设置在机箱外壳（7）内的高压并联双柱塞泵（4）入口连通，所述高压并联双柱塞泵（4）出口通过注料管（8）与填料床（10）前端连通；所述填料床（10）底部架设在填料床支撑架（11）上，所述填料床（10）尾端连通设置有色谱柱管（12）；所述色谱柱管（12）尾端下方设置有废液池（13）。2.根据权利要求1所述的一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机，其特征在于：所述4包括泵腔和连接泵腔的马达；所述马达前端在泵腔头部内设置有作往复运动的柱塞；所述泵腔头部端口处设置有泵密封垫，所述泵腔内设置有用于控制流动相方向的单向阀。3.根据权利要求2所述的一种基于高压并联双柱塞泵的精密装柱机，其特征在于：所述柱塞为蓝宝石柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢伟，邱耀德，郭一帆，
申请(专利权)人：湖南永和阳光生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：