一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备球状前驱体：通过安托万方程估算反应压强后分别设计A、B两个系列的制备参数，将相应原料分别投入于100mL玻璃烧杯中搅拌11－13h得到均匀白色溶液。本发明专利技术通过一系列工艺改良制备成功合成了MoO3多孔球，这些直径850－950nm的多孔球由无数MoO3单晶颗粒交错堆叠、聚合而成。贵金属修饰带来的溢出效应及AuxPt(1－x)双金属的协同效应共同作用，促进了材料对TMA分子气敏性能的提升，而Au0.75Pt0.25－MoO3具有更高的响应度，同时其检测极限也可达到125ppb，制备工艺安全可靠、成本低廉、工艺简单、重现性好并且适于大规模生产，且合成的Au0.75Pt0.25－MoO3多孔球粒径可控、形貌均一。形貌均一。形貌均一。

【技术实现步骤摘要】
一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种制备方法，具体为对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法，属于气敏材料


技术介绍

[0002]水产品(鱼类、贝壳类)中的特殊鲜味来自氧化三甲胺(TMAO)，其大量分布于水产物的肌肉组织中，对人体心血管健康有积极作用，然而随着水产品新鲜程度降低逐渐散发腐烂臭味，TMAO会分解成大量的三甲胺(TMA)及甲醛(FA)、氨气(NH3)等副产物，TMA是评估水产品新鲜程度的重要指标。在民众对水产品需求不断增长的今天，水产品新鲜度受到愈来愈多的关注。因此，开发能够准确、可靠、快速地检测出环境中低浓度TMA的检测方法对人体健康的保护和水产品新鲜程度的监测显得十分重要。
[0003]气体敏感传感器指能够探测待测气体的种类与浓度，并通过其相应的工作原理将探测到的信号转换成可输出信号的装置或器件。与传统TMA检测方法相比，其具有实时、快速、无损三大优势。目前，已有多种金属氧化物气敏材料用来检测TMA气体，包括ZnO、SnO2、WO3、In2O3、MoO3等。MoO3材料具有更低的最佳工作温度，优异的响应与选择性，超低的检测极限，同时兼具性能稳定、价格便宜、易于制备的特点，是检测TMA的理想气敏材料，但目前的MoO3典型结构如带状、片状，其表面致密，缺乏疏松多孔结构，严重影响了TMA分子在材料间自由地穿梭，制备过程中也伴随着大量易制爆反应物的使用具有一定安全隐患；并且由纯MoO3材料构筑的气敏传感器也存在着最佳工作温度较高、响应度偏低的问题，为此，提出一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。
[0005]本专利技术实施例的技术方案是这样实现的：一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：制备球状前驱体：通过安托万方程估算反应压强后分别设计A、B两个系列的制备参数，将相应原料分别投入于100mL玻璃烧杯中搅拌11－13h得到均匀白色溶液；
[0007]步骤二：将溶液分别转移至100mL反应釜内胆中，置于烘箱在170－190℃下保温11－13h，冷却后收集前驱体并经过洗涤烘干等操作获得粉体；
[0008]步骤三：前驱体退火处理：取280－310mg前驱体粉末置于干燥无尘的石英舟中，将其缓慢放入管式烧结炉在480－520℃的环境下空气退火处理2－3h，前驱体转变为多孔球状MoO3；
[0009]步骤四：制备Au
x
Pt(1－
x
)双金属粒子：取10－15mL油胺置于烧瓶中，加热搅拌至100－120℃；
[0010]步骤五：向烧瓶内加入三水合四氯金酸和六水合氯铂酸，待反应物完全溶解后，分
次加热至220℃、240℃保温10－13分钟，还原出不同比例的混合Au
x
Pt(1－
x
)纳米粒子；
[0011]步骤六：待反应结束自然冷却后，洗涤离心收集相应产物并分散在正己烷溶液中形成悬浮液；
[0012]步骤七：将双金属粒子修饰到MoO3表面：称取45－55mgMoO3于烧杯中加入等量乙醇，经超声分散得到灰色溶液，之后分别加入制备的金属纳米粒子搅拌，搅拌停止后静置过夜；
[0013]步骤八：将沉淀物洗涤离心并置于75－85℃烘箱内干燥11－13h，获得Au
x
Pt(1－
x
)－MoO3粉体；
[0014]步骤九：制备气敏传感器：将90－110mgAu
x
Pt(1－
x
)－MoO3粉体放入玛瑙研钵内研磨10－13min，加入0.8－1.2mL去离子水并研磨，获得白色粘稠状浆糊；
[0015]步骤十：用小刷子均匀涂覆于专用气敏陶瓷管表面并焊接电极引线和加热丝引线，制备出烧结型气敏传感器并最终进行气敏测试。
[0016]进一步优选的，在所述步骤一中，A、B系列反应物相同，均为三氧化钼、乙二醇和乙醇，A系列反应物共计四组，B系列反应物共计三组。
[0017]进一步优选的，在所述步骤一中，A系列四组反应物的含量分别为：
[0018]第一组：MoO30.4g、乙二醇60mL，乙醇0mL；
[0019]第二组：MoO30.4g、乙二醇50mL，乙醇10mL；
[0020]第三组：MoO30.4g、乙二醇40mL，乙醇20mL；
[0021]第四组：MoO30.4g、乙二醇30mL，乙醇30mL。
[0022]进一步优选的，在所述步骤一中，B系列三组反应物的含量分别为：
[0023]第一组：MoO30.2g、乙二醇30mL，乙醇30mL；
[0024]第二组：MoO30.4g、乙二醇30mL，乙醇30mL；
[0025]第三组：MoO30.8g、乙二醇30mL，乙醇30mL。
[0026]进一步优选的，在所述步骤二中，经过XRD、SEM等表征方法判定制备球状前驱体的最佳配方为：0.2g MoO3、30mL乙二醇、30mL乙醇、溶剂热反应温度180℃、反应时间12h。
[0027]进一步优选的，在所述步骤五中，三水合四氯金酸和六水合氯铂酸的总量为1E－2mmol，比例分别为1：0、0.75：0.25、0.5：0.5、0.25：0.75和0：1。
[0028]进一步优选的，在所述步骤五中，还原出不同比例的混合Au
x
Pt(1－
x
)纳米粒子分别为：Au、Au0.75Pt0.25、Au0.5Pt0.5、Au0.25Pt0.75和Pt。
[0029]进一步优选的，在所述步骤七中，金属纳米粒子中Au源和Pt源相加的有效含量为1E－2mmol。
[0030]进一步优选的，在所述步骤十中，采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电镜、气敏分析仪对其气敏性能进行表征。
[0031]进一步优选的，在所述步骤十中，选取浓度为10ppm的CO2、SO2、NO2、TMA、甲醛、乙醇、丙酮和氨气进行气体选择性测试。
[0032]本专利技术实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：本专利技术通过一系列工艺改良制备成功合成了MoO3多孔球，这些直径850－950nm的多孔球由无数MoO3单晶颗粒交错堆叠、聚合而成。基体本身的多孔结构利于TMA分子的自由穿梭，贵金属修饰带来的溢出效应及Au
x
Pt(1－x)双金属的协同效应共同作用，促进了材料对TMA分子气敏性能的提升，而
Au0.75Pt0.25－MoO3具有更高的响应度，同时其检测极限也可达到125ppb，而且本专利技术提出的制备工艺安全可靠、成本低廉、工艺简单、重现性好并且适于大规模生产，且合成的Au0.75Pt0.25－MoO3多孔球粒径可控、形貌均一。
[0033]上述概述仅仅是为了说明书的目本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对三甲胺敏感的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：制备球状前驱体：通过安托万方程估算反应压强后分别设计A、B两个系列的制备参数，将相应原料分别投入于100mL玻璃烧杯中搅拌11
‑
13h得到均匀白色溶液；步骤二：将溶液分别转移至100mL反应釜内胆中，置于烘箱在170
‑
190℃下保温11
‑
13h，冷却后收集前驱体并经过洗涤烘干等操作获得粉体；步骤三：前驱体退火处理：取280
‑
310mg前驱体粉末置于干燥无尘的石英舟中，将其缓慢放入管式烧结炉在480
‑
520℃的环境下空气退火处理2
‑
3h，前驱体转变为多孔球状MoO3；步骤四：制备Au
x
Pt(1
‑
x)双金属粒子：取10
‑
15mL油胺置于烧瓶中，加热搅拌至100
‑
120℃；步骤五：向烧瓶内加入三水合四氯金酸和六水合氯铂酸，待反应物完全溶解后，分次加热至220℃、240℃保温10
‑
13分钟，还原出不同比例的混合Au
x
Pt(1
‑
x)纳米粒子；步骤六：待反应结束自然冷却后，洗涤离心收集相应产物并分散在正己烷溶液中形成悬浮液；步骤七：将双金属粒子修饰到MoO3表面：称取45
‑
55mgMoO3于烧杯中加入等量乙醇，经超声分散得到灰色溶液，之后分别加入制备的金属纳米粒子搅拌，搅拌停止后静置过夜；步骤八：将沉淀物洗涤离心并置于75
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85℃烘箱内干燥11
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13h，获得Au
x
Pt(1
‑
x)
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MoO3粉体；步骤九：制备气敏传感器：将90
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110mgAu
x
Pt(1
‑
x)
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MoO3粉体放入玛瑙研钵内研磨10
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13min，加入0.8
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1.2mL去离子水并研磨，获得白色粘稠状浆糊；步骤十：用小刷子均匀涂覆于专用气敏陶瓷管表面并焊接电极引线和加热丝引线，制备出烧结型气敏传感器并最终进行气敏测试。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄楚兴，
申请(专利权)人：深圳市深晨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：