一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法技术

本发明专利技术提供一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将粗制钼酸钠溶液进行硫代化反应得到硫代钼酸钠的溶液；S2、将步骤S1中硫代钼酸钠的溶液进行沉淀反应得到三硫化钼沉淀，并通过压滤得到三硫化钼固体；S3、将步骤S2中三硫化钼固体进行微波加热，直至高温分解温度，得到三氧化钼固体和二氧化硫气体；S4、将步骤S3中二氧化硫气体进行吸收处理。本发明专利技术相对于其他传统方法，在通过粗制钼酸钠制备三硫化钼方面显然原料利用率非常高，成本相对较低，获得的三硫化钼纯度非常高，实现了资源利用最大化，整体工段简单、绿色环保，易于实现大规模工业化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法


[0001]本专利技术涉及冶金化工的
，尤其涉及一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法。

技术介绍

[0002]金属钼因具有高熔点、低蒸汽压、高弹性模量、良好的高温稳定性、低热膨胀性等典型特征，现被广泛应用于钢铁、化工、石油、机械制造、医药和农业等部门，此外，在核能，光伏，航空航天、传感器、军工材料等新兴领域和高科技行业，钼也具有广阔的发展前景，已经成为发展现代高科技必不可少的原材料之一。
[0003]钼在化工领域主要被用于制造润滑剂、催化剂、颜料和微量化肥。添加钼制成的润滑剂，适应温度范围广，具有耐真空、抗重荷、防辐射等优良特性。钼化合物是目前已知用途最广的催化剂之一，广泛用于氨合成工业，同时还用作原料气、油加氢、脱硫等的催化剂。钼不仅帮助炼油石化行业较经济地进行燃油精炼，而且还通过降低硫排放，为环保做出贡献。
[0004]钼作为一种重要的战略储备金属，2016年国土资源部发布的《全国矿产资源规划(2016—2020年)》中将钼列入战略性矿产。
[0005]现有生产中，粗制钼酸钠溶液生产高纯氧化钼，需要先除磷、加酸成粗制氧化钼，再氨水溶解，在净化除杂，沉淀高纯钼酸铵，钼酸铵加热分解制成高纯三氧化钼。该传统工艺流程长、渣量大、金属回收率低、生产成本高、氧化钼纯度不高。
[0006]中国专利CN112744864A公开了一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，是通过将粗钼酸钠经过大孔阴离子交换树脂吸附、201系强碱性阴离子树脂吸附得到高纯钼酸铵，再经过无机酸调pH、氨水溶解、蒸发结晶、过滤得到高纯钼酸铵产品，最后经过密闭正压煅烧得到产品，其中的制备工艺繁杂，所使用的吸附材料成本高、损耗大，还需要高温煅烧等高耗能操作，从而使得操作难度大，并不适合工业大规模生产和推广。
[0007]CN108728674A公开了一种从粗钼酸中提取钼并制备钼产品的方法，是通过过氧化氢溶解先得到过氧钼酸，然后制备得到三氧化钼，显然为了获得高纯钼酸需要进行多次溶解提纯，工序复杂，成本高；且通过超声喷雾热解制备三氧化钼粉末显然耗能多，热解效率较低，所得到的三氧化钼纯度低，粒度不均匀。
[0008]CN105271410A公开了一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，是通过明采用微波加热方式加热碳化硅球及碳化硅坩埚，达到间接加热钼酸铵的目的，碳化硅球将加入的大部分钼酸铵还原成三氧化钼，而承接的碳化硅坩埚在保温期间将剩余的钼酸铵彻底分解为三氧化钼。开始加入钼酸铵后，分解产生的氨气起到了搅拌的作用，使得钼酸铵流畅的通过底部多孔式坩埚。其加热方式间接，耗能多，还原所得到的三氧化钼杂质多，纯度不高，对碳化硅球和碳化硅坩埚的损耗率大。
[0009]CN102557138A公开了一种制备三氧化钼的方法，是通过配制加入有机物添加剂的浓度为15％～60％的钼酸钠水溶液、高压水热反应、过滤分离、母液蒸发结晶、低温焙烧、母液循环利用等步骤。其所制备的工序多，耗热多，耗时长，这些和有机物添加剂都会增加杂
质混入的几率；且最终制备的三氧化钼的纯度最高并未超过99.9％，并不能够制得氧化钼的含量不低于99.92％的产品。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中，粗制钼酸钠溶液生产高纯氧化钼采用的方法中，制备工艺步骤繁杂，所使用的吸附材料成本高、损耗大，还需要高温煅烧等高耗能操作，热解效率低，所得到的三氧化钼纯度低，粒度不均匀，从而使得操作难度大，并不适合工业大规模生产和推广。
[0011]为解决上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0012]一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，所述方法包括如下步骤：
[0013]S1、将粗制钼酸钠溶液进行硫代化反应得到硫代钼酸钠的溶液；
[0014]S2、将步骤S1中硫代钼酸钠的溶液进行沉淀反应得到三硫化钼沉淀，并通过压滤得到三硫化钼固体；
[0015]S3、将步骤S2中三硫化钼固体进行微波加热，直至高温分解温度，得到三氧化钼固体和二氧化硫气体；
[0016]S4、将步骤S3中二氧化硫气体进行吸收处理。
[0017]优选地，步骤S1的粗制钼酸钠溶液中，钼的含量为10～100g/L，同时存在少量的1
‑
20g/L的钒酸根、钨酸根、磷酸根的杂质。
[0018]优选地，步骤S1中硫代化反应需要先加入碱来调整溶液的pH值为7.0～11.0，然后通过加热控制温度为30～90℃，之后加入硫化钠反应。
[0019]优选地，步骤S1中硫代化反应需要在加入硫化钠过程中不断搅拌，搅拌的转速为20～90r/min，加热方式为蒸汽加热，所用硫化剂为硫化钠、硫氢化钠或硫化铵，反应时间为0.5～5h，硫代化率为92～98％，相比现有技术，硫代化率至少提高了5％。
[0020]优选地，步骤S2中沉淀反应是通过98％浓硫酸来调整溶液的pH值为1.0～5.0进行的反应。
[0021]优选地，步骤S2中沉淀反应的加热控制温度为30～90℃，反应时间为0.5～5h，化学沉淀率为90～95％，相比现有技术，化学沉淀率至少提高了5％。
[0022]优选地，步骤S3中微波加热的高温分解温度为500～800℃，高温分解时间为0.5～3.0h；其中需要在富氧环境下进行，氧气含量大于85％。
[0023]优选地，步骤S3中三氧化钼固体用于粉末冶金制备高纯超细钼粉，钼粉纯度≧99.99％，粒度≦150nm，或制备催化剂、钢铁添加剂及颜料等。
[0024]优选地，步骤S4中吸收处理为碱吸收塔进行的吸收处理，吸收处理中所用碱为5～50％的液碱。
[0025]优选地，步骤S3中三氧化钼固体中氧化钼的含量不低于99.92％，步骤S4中吸收处理后二氧化硫的吸收率不低于95％，所生成亚硫酸钠可用做工业还原剂，且无废气排放。
[0026]优选地，步骤S1的硫代化反应、S2的沉淀反应可在同一容器内完成反应，从而有效减少设备投入，进一步降低生产成本。
[0027]上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0028]上述方案，本专利技术提出一种全新的粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方
法，利用硫代化反应中的反应温度、搅拌速度、pH值调节、加热方式、所用硫化剂选择、反应时间进行协同控制，从而获得比传统制备方法更高的硫代化率，原料利用率非常高，成本相对较低。
[0029]本专利技术利用沉淀中的反应温度、反应时间、pH值调节、加热控制温度等进行协同控制，从而获得比传统制备方法更高的化学沉淀率，原料利用率也非常高，成本相对也较低。
[0030]本专利技术在富氧环境下的三硫化钼，通过微波加热高温分解来获得高纯三氧化钼固体，相比现有技术中的三硫化钼在真空中加热即分解为MoS2和S的分解方式完全不同。
[0031]本专利技术所制备的三氧化钼固体中氧化钼的含量不低于99.92％，吸收处理后二氧化硫的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、将粗制钼酸钠溶液进行硫代化反应得到硫代钼酸钠的溶液；S2、将步骤S1中硫代钼酸钠的溶液进行沉淀反应得到三硫化钼沉淀，并通过压滤得到三硫化钼固体；S3、将步骤S2中三硫化钼固体进行微波加热，直至高温分解温度，得到三氧化钼固体和二氧化硫气体；S4、将步骤S3中二氧化硫气体进行吸收处理。2.根据权利要求1所述的粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，其特征在于，步骤S1的粗制钼酸钠溶液中，钼的含量为10～100g/L，同时存在少量的1
‑
20g/L的钒酸根、钨酸根、磷酸根的杂质。3.根据权利要求1所述的粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，其特征在于，步骤S1中硫代化反应需要先加入碱来调整溶液的pH值为7.0～11.0，然后通过加热控制温度为30～90℃，之后加入硫化钠反应。4.根据权利要求3所述的粗制钼酸钠溶液短流程生产高纯三氧化钼的方法，其特征在于，步骤S1中硫代化反应需要在加入硫化钠过程中不断搅拌，搅拌的转速为20r～90r/min，加热方式为蒸汽加热，所用硫化剂为硫化钠、硫氢化钠或硫化铵，反应时间为0.5～5h，硫代化率为92～98％，相比现有技术，硫代化率至少提高了5％。5.根据权利要求1所述的粗制钼酸钠溶液短流...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋世杰，但勇，赵澎，何永，赵林，
申请(专利权)人：四川顺应动力电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：