一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术实施例公开了一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法及应用，包括：将氮化碳前驱体和碱金属盐碘化钾粉末按照质量比1:0.5～8加入坩埚中研磨混合；将研磨混合后的粉末样置于坩埚中，在500～600℃的条件下煅烧至少6小时，取煅烧完成后的样品进行研磨，置于水中，搅拌，离心、洗涤，烘干得到K和I共掺杂的复合光催化剂。本发明专利技术中碱金属盐碘化钾能够有效阻断氮化碳的聚合，使氮化碳生长为更小的尺寸结构。这种特殊的颗粒状形貌使其具有更小的尺寸、更大的比表面积、更强的亲水性、分散性和稳定性，进而表现出高活性和高选择性等优异的催化性能。化性能。化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术实施例涉及材料
，尤其是一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]过氧化氢作为一种用途广泛、对环境友好的氧化剂，在能源、环境修复、消毒杀菌、纸张漂白等方面有着广泛的应用前景。它具有最高的活性氧含量，其反应的副产物仅为H2O和O2。目前工业化生产H2O2主要采用蒽醌循环法，成本高、工艺复杂、副产物毒性大等限制了其广泛应用。因此，寻找一种高效、低成本的过氧化氢生产方法是当务之急。
[0003]近年来，利用清洁无污染且来源丰富的太阳能进行半导体光催化制过氧化氢，是一种环境友好型和可持续的途径。该技术可以在温和条件(常温常压)下进行，且不需要除太阳能之外的其他额外能量来源，因此引起了众多研究者的关注。
[0004]此外，由于石墨相氮化碳具有可见光响应、成本低、稳定性好、能带结构可调等优点，是用于生产H2O2的有前途的光催化剂候选者。然而，现有的由高温热聚合形成的块体氮化碳表现出严重的聚集，比表面积小、可见光捕获不足以及光诱导电子
‑
空穴对快速复合等，其光催化产H2O2受到了极大的限制，催化效率低。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法及应用。
[0006]一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法，包括：
[0007]将氮化碳前驱体和碱金属盐碘化钾粉末按照质量比1:0.5～8入坩埚中研磨混合；
[0008]将研磨混合后的粉末样置于坩埚中，在500～600℃的条件下煅烧至少6小时，取煅烧完成后的样品进行研磨，置于水中，搅拌，离心、洗涤，烘干得到K和I共掺杂的复合光催化剂。
[0009]进一步地，还包括：氮化碳前驱体的制备方法，包括：
[0010]将氮化碳纳米片的前驱体置于坩埚中进行密封，放入管式炉中，以1.5
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2.5℃/min的升温速率将其升温至450
‑
600℃并保温至少6小时，然后以0.5～1.5℃/min的降温速率将样品降至室温，研磨，得到的淡黄色g
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C3N4粉末。
[0011]进一步地，氮化碳纳米片的前驱体为双氰胺、三聚氰胺或尿素中的至少一种。
[0012]进一步地，还包括：
[0013]将混合后的粉末置于坩埚后，用锡箔纸进行包裹。
[0014]一种K和I共掺杂的复合光催化剂的应用，包括：
[0015]将权利要求1制备得到的K和I共掺杂的复合光催化剂悬浮在含5
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15vol％异丙醇的水溶液中，在反应瓶中O2鼓泡10
‑
50min，以获得O2饱和环境；
[0016]在黑暗中搅拌至少30分钟，达到吸附平衡，在环境温度为25℃以下，使用多通道光催化反应器中进行光催化生成H2O2。
[0017]本专利技术实施例的有益效果是：
[0018]1.本专利技术提供的新型K和I共掺杂的复合光催化剂，通过将具有氮化碳前驱体和碱金属盐碘化钾进行一锅式煅烧得到复合材料，使其具有增强的强可见光吸收能力，同时，相比单一组分的氮化碳，该复合材料的氧化还原能力显著增强。因此，该复合光催化剂兼具强的可见光吸收和氧化还原能力，有利于实现可见光催化制过氧化氢。
[0019]2.本专利技术提供的新型K和I共掺杂的复合光催化剂，是一种经多元改性后的光催化剂。在热聚合过程中，碘化钾可以控制氮化碳的形成，使氮化碳生长为更小的尺寸结构。这种特殊的颗粒状形貌使其具有更小的尺寸、更大的比表面积、更强的亲水性、分散性和稳定性。此外，将K和I引入到g
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C3N4的构建模块中，能够促进氰基(一种氮缺陷)的形成，有效地使带隙变窄，使导带升高，并改善光激发电荷载流子的产生和传输，从而降低载流子复合，使得改性后的复合光催化剂的光催化产过氧化氢性能显著提高。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术的对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的XRD图谱；
[0022]图2为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的SEM图；
[0023]图3为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的TEM图；
[0024]图4为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的HRTEM图；
[0025]图5为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的紫外可见漫反射光谱图；
[0026]图6为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的可见光催化制过氧化氢速率图；
[0027]图7为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的长时间可见光催化制过氧化氢速率图；
[0028]图8为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂在不同气体环境条件下的光催化制过氧化氢速率图；
[0029]图9为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的光催化循环稳定性图；
[0030]图10为本专利技术对比例和实施例1
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3中新型K和I共掺杂的复合光催化剂的可见光催化制过氧化氢产率的计算公式。
具体实施方式
[0031]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0032]对比例
[0033]制备氮化碳纳米片：
[0034]将2g三聚氰胺加入干净的坩埚中，用铝箔纸将坩埚密封后放入管式炉中，以2.5℃/min的升温速率将其升温至550℃并保温6小时，然后以1℃/min的降温速率将样品降至室温。将得到的淡黄色样品研磨，得到原始的g
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C3N4粉末，命名为CN，与改性后K和I共掺杂的复合光催化剂做对比。
[0035]实施例1
[0036]制备K和I共掺杂的复合光催化剂：
[0037]将2g三聚氰胺和10g碱金属盐碘化钾粉末移入坩埚中研磨混合；将混合后的粉末样品直接转移到坩埚中，在管式炉内于550℃煅烧6小时后，取出粗样品研磨成粉末状，移入装有100ml去离子水的烧杯中，于室温下搅拌8小时后，用去离子水反复洗涤、离心，烘干，除去金属盐杂质，得到K和I共掺杂的复合光催化剂，命名为CN
‑
KI
‑
10。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种K和I共掺杂的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将氮化碳前驱体和碱金属盐碘化钾粉末按照质量比1:0.5～8入坩埚中研磨混合；将研磨混合后的粉末样置于坩埚中，在500～600℃的条件下煅烧至少6小时，取煅烧完成后的样品进行研磨，置于水中，搅拌，离心、洗涤，烘干得到K和I共掺杂的复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：氮化碳前驱体的制备方法，包括：将氮化碳纳米片的前驱体置于坩埚中进行密封，放入管式炉中，以1.5
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2.5℃/min的升温速率将其升温至450
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600℃并保温至少6小时，然后以0.5～1.5℃/min的降温速率将样品降至室温，研磨，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏耀荣，郑丹，孟爱云，周双，陈业旺，何斌，韩培刚，
申请(专利权)人：深圳技术大学，
类型：发明
国别省市：