一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括：将稀土氧化物Tb4O7用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法


[0001]本专利技术属于氧化硅气凝胶制备领域，更具体地说，本专利技术涉及一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法。

技术介绍

[0002]同位素能源是一种清洁、安全性高和高效率的新能源，并且采用β射线激发荧光物质制备的辐射光源是同位素能源的应用形式之一。该自发光材料体系光强稳定、无外加电源、无维护，使用时不受温度、湿度、海拔高度以及使用技术影响。因此，其是一种优良的用于黑暗条件、小视野照明的发光系统，具有良好的应用前景。传统的面辐射光源存在氚气体对于β射线自吸收、荧光粉避光性和玻璃管存在破裂可能的问题，其影响了辐射光源性能的进一步提高，限制了其应用领域的扩大。
[0003]理想的辐射光源应该是即使光源产生破裂也不会影响发光性能，能够有效降低材料对于能量的自吸收作用，同时还操作简单，能满足规模化工业生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0005]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于于，包括以下步骤：
[0006]步骤一、将稀土氧化物Tb4O7用溶胶
‑
凝胶法制备得到淡黄色的混合聚合物凝胶；将得到的混合聚合物凝胶在140～160℃条件下干燥、研磨得到前驱体粉末；再将前驱体粉末经过高温烧结，最终经自然降温得到闪烁陶瓷粉体；
[0007]步骤二、分别取定量的正硅酸乙酯、去离子水和乙醇置于容器内，混合搅拌20～40min；按照掺杂比例称取闪烁陶瓷粉体加入容器中，混合搅拌0.5～1.5h；加入氨水催化，持续搅拌，待接近凝胶状态时转移至适当模具中，形成湿凝胶；将所得到的湿凝胶用乙醇浸泡22～26h，再使用乙醇超临界干燥得到闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料。
[0008]优选的是，所述步骤一中，溶胶
‑
凝胶法的具体步骤为：将体积分数为40～60％的HNO3溶液加热至80～100℃，再称量稀土氧化物Tb4O7加入到HNO 3
溶液中，混合搅拌反应0.5～1.5h至无色透明溶液；对溶液进行排酸处理；然后根据Tb4O7的摩尔量，按照摩尔比分别称量Al(NO3)3·
9H2O、柠檬酸以及H3BO3，加入溶液中并搅拌1～2h；将溶液在70～90℃下反应3～4h，得到淡黄色的混合聚合物凝胶。
[0009]优选的是，所述排酸处理的具体步骤为：将溶液挥干，再加入去离子水溶解，反复2～4次，去除过量HNO3，直至溶液pH呈中性。
[0010]优选的是，所述HNO3溶液与Tb4O7的体积质量比为20～30mL:0.5018g。
[0011]优选的是，Tb4O7、Al(NO3)3·
9H2O、柠檬酸以及H3BO3的摩尔比为3:18～22:30～34:62～66。
[0012]优选的是，所述步骤一中，高温烧结升温速率为5～15℃/min，升温至550～650℃保温0.5～1.5h，再升温至900～1100℃保温1.5～2.5h。
[0013]优选的是，所述步骤二中，氨水的浓度为1.5～2.5mol/L。
[0014]优选的是，所述步骤二中，正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:0.5～1.5:3.5～4.5:0.19～0.32。
[0015]优选的是，所述步骤二中，闪烁陶瓷粉体的掺杂比例为正硅酸乙酯和闪烁陶瓷粉体总质量的10％～15％，正硅酸乙酯的质量为V
正硅酸乙酯
*0.51。
[0016]优选的是，如上述制备方法制备的闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料在发光照明中的应用。
[0017]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术采用简单的溶胶
‑
凝胶法制备了闪烁陶瓷粉体，并以正硅酸乙酯为硅源结合乙醇超临界干燥工艺制备了闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料，其具有良好的发光性能，即使光源产生破裂也不会影响发光性能，还能够有效降低材料对于能量的自吸收作用，并且工艺简单、成本低、节能环保，能满足规模化工业生产。
[0018]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备的闪烁陶瓷粉体的PL光谱(激发波长275nm)；
[0020]图2为实施例2制备的10％掺杂比例闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料样品图；
[0021]图3为实施例2制备的10％掺杂比例闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的扫描电镜图；
[0022]图4为测试空白样、实施例1制备的闪烁陶瓷粉体、实施例2制备的10％掺杂比例闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料和实施例3制备的15％掺杂比例闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的量子产率对比图；
[0023]图5为图4的局部放大图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0025]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0026]实施例1
[0027]制备闪烁陶瓷粉体，包括以下步骤：
[0028]量取20mL体积分数为50％的HNO3溶液加热至90℃，再称量0.5018g稀土氧化物Tb4O7加入到HNO3溶液中，混合搅拌反应1h至无色透明溶液；将溶液挥干，加入去离子水溶解，反复2
‑
3次，去除过量HNO3，直至溶液pH呈中性；然后分别称量1.6778g Al(NO3)3·
9H2O、1.5033g柠檬酸以及0.8877g H3BO3，加入溶液中并搅拌1h；将溶液在80℃下反应3～4h，得到淡黄色的混合聚合物凝胶；将混合聚合物凝胶在150℃条件下干燥、研磨得到前驱体粉末；前驱体粉末在升温速率为10℃/min，升温至600℃保温1h，再升温至1000℃保温3h的高温烧
结条件下烧结，最终经自然降温得到闪烁陶瓷粉体；
[0029]对本实施例制备的闪烁陶瓷粉体进行PL光谱(激发波长275nm)测试，结果如图1所示。
[0030]实施例2
[0031]一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0032]步骤一、量取20mL体积分数为50％的HNO3溶液加热至90℃，再称量0.5018g稀土氧化物Tb4O7加入到HNO3溶液中，混合搅拌反应1h至无色透明溶液；将溶液挥干，加入去离子水溶解，反复2～3次，去除过量HNO3，直至溶液pH呈中性；然后分别称量1.6778g Al(NO3)3·
9H2O、1.5033g柠檬酸以及0.8877g H3BO3，加入溶液中并搅拌1h；将溶液在80℃下反应3～4h，得到淡黄色的混合聚合物凝胶；将混合聚合物凝胶在150℃条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将稀土氧化物Tb4O7用溶胶
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凝胶法制备得到淡黄色的混合聚合物凝胶；将得到的混合聚合物凝胶在140～160℃条件下干燥、研磨得到前驱体粉末；再将前驱体粉末经过高温烧结，最终经自然降温得到闪烁陶瓷粉体；步骤二、分别取定量的正硅酸乙酯、去离子水和乙醇置于容器内，混合搅拌20～40min；按照掺杂比例称取闪烁陶瓷粉体加入容器中，混合搅拌0.5～1.5h；加入氨水催化，持续搅拌，待接近凝胶状态时转移至适当模具中，形成湿凝胶；将所得到的湿凝胶用乙醇浸泡22～26h，再使用乙醇超临界干燥得到闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料。2.如权利要求1所述的一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，溶胶
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凝胶法的具体步骤为：将体积分数为40～60％的HNO3溶液加热至80～100℃，再称量稀土氧化物Tb4O7加入到H NO3溶液中，混合搅拌反应0.5～1.5h至无色透明溶液；对溶液进行排酸处理；然后根据Tb4O7的摩尔量，按照摩尔比分别称量Al(NO3)3·
9H2O、柠檬酸以及H3BO3，加入溶液中并搅拌1～2h；将溶液在70～90℃下反应3～4h，得到淡黄色的混合聚合物凝胶。3.如权利要求2所述的一种闪烁陶瓷粉体负载氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述排酸处理的具体步骤为：将溶液挥干，再加入去离子水溶解，反复2～4次，去...

【专利技术属性】
技术研发人员：任洪波，朱家艺，毕于铁，高燕，冯杰，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：