一种质子导体陶瓷电化学氢泵及其制备方法技术

一种质子导体陶瓷电化学氢泵及其制备方法，该电化学氢泵呈“三明治”的对称结构，中间为致密的质子导电陶瓷PCC层，上下对称为具有直通孔结构的NiO

【技术实现步骤摘要】
一种质子导体陶瓷电化学氢泵及其制备方法


[0001]本专利技术属于氢分离膜制造
，具体涉及一种质子导体陶瓷电化学氢泵及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢气因来源广、能量密度高和无污染等优点，将成为未来的主要绿色燃料之一。发展“氢经济”需要建立氢气生产、提纯、储存、运输和利用等完整的技术与产业链，其中从含氢混合气中提纯氢气仍具挑战性，特别是从含碳的稀释氢混合气中提纯氢气。与传统的氢气分离技术相比，质子导体陶瓷氢泵(也可称为氢分离用质子导体陶瓷膜)因具有耗能低、稳定性良好、机械强度高、操作简单和膜材料便宜等众多优点而备受关注。质子导体陶瓷氢泵技术作为“下一代”的氢分离技术，在氢气纯化市场中显示出了巨大的应用潜力。
[0003]目前，电极支撑的质子陶瓷氢泵通常使用传统造孔剂(如淀粉、碳粉、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和石墨)来制备多孔的支撑体以提高氢泵的传质能力。但是，传统造孔剂形成的孔道不规则且贯通性较差，严重阻碍了气体扩散，导致膜的氢分离性能差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种质子导体陶瓷电化学氢泵及其制备方法，该方法工艺简单、高效，所制备得到的质子导体陶瓷电化学氢泵的氢分离性能优异。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种质子导体陶瓷电化学氢泵，所述质子导体陶瓷电化学氢泵呈“三明治”的对称结构，中间为致密的质子导电陶瓷PCC(Protonconductive ceramics)层，上下对称为具有直通孔结构的NiO
‑
PCC复合材料层。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术还提供了上述质子导体陶瓷电化学氢泵的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)配制相转化浆料：将溶剂1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、粘结剂聚醚砜和分散剂聚乙烯吡咯烷酮混合后，球磨20
‑
24h获得浆料A；
[0008](2)采用相转化流延法制备NiO
‑
PCC支撑体：
[0009](2
‑
1)将NiO和PCC粉体与步骤(1)制备得到的浆料A混合均匀，球磨得到相转化的流延浆料；
[0010](2
‑
2)将相转化的流延浆料抽真空脱泡，将流延刀调节到合适高度后将相转化的流延浆料流延在玻璃板上，然后立即放入水中转化，烘干获得直孔结构的NiO
‑
PCC支撑体素坯；
[0011](3)采用传统流延法制备PCC电解质层：
[0012](3
‑
1)按一定比例将PCC粉体、溶剂、分散剂和球磨介质进行球磨混合，然后加入增塑剂和粘结剂，继续球磨混合得到浆料B；
[0013](3
‑
2)将浆料B抽真空脱泡，将流延刀调节到合适高度将浆料B流延在离型膜基体上，干燥得到PCC电解质层；
[0014](4)将步骤(2)制备得到的NiO
‑
PCC支撑体素坯和步骤(3)制备得到的PCC电解质层素坯按需求裁切成一定规格的形状；
[0015](5)将粘结剂均匀涂在两片NiO
‑
PCC支撑体素坯的表面，然后将PCC电解质层素坯夹入涂有粘结剂的两片NiO
‑
PCC支撑体素坯之间得到样品；
[0016](6)将步骤(5)得到的样品放到两片氧化锆板之间，压上重物，于80
‑
90℃下热压2
‑
4h；
[0017](7)将热压后的样品升温至1400
‑
1450℃烧结5
‑
6h，得到“三明治”结构的直孔NiO
‑
PCC||致密PCC||直孔NiO
‑
PCC的对称陶瓷样品。
[0018]优选的，所述PCC粉体选用钙钛矿结构的BaZr
0.4
Ce
0.4
Y
0.1
Yb
0.1
O3‑
δ
或BaZr
0.1
Ce
0.7
Y
0.1
Yb
0.1
O3‑
δ
。
[0019]优选的，步骤(1)中，溶剂1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、粘结剂聚醚砜、分散剂聚乙烯吡咯烷酮之间的质量比为20:4:1；球磨介质为锆珠。
[0020]优选的，步骤(2
‑
1)中，NiO与PCC粉体之间的质量比为3：2；浆料A的加入量为NiO与PCC粉体总质量的60
‑
70wt.％；球磨介质为锆珠，球磨时间为20
‑
24h。
[0021]优选的，步骤(2
‑
2)中，真空脱泡20
‑
30min；将流延刀调节到1000
‑
1200μm的高度后将相转化的流延浆料流延在玻璃板上；水中转化时间为12
‑
15h；烘干温度为80
‑
90℃。
[0022]优选的，步骤(3
‑
1)中，按一定比例将PCC粉体、溶剂乙酸丁酯、分散剂DM
‑
55和球磨介质锆珠进行球磨混合1
‑
1.5h，然后加入增塑剂和粘结剂，继续球磨1.5
‑
2h混合得到浆料B；所述溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂分别为PCC粉体质量的20
‑
25wt.％、5
‑
8wt.％、4
‑
6wt.％、6
‑
8wt.％。
[0023]优选的，步骤(3
‑
2)中，真空脱泡20
‑
30min；将流延刀调节到80
‑
100μm的高度后将浆料B流延在离型膜基体上。
[0024]优选的，步骤(4)中，所述形状为直径15
‑
20mm的圆片或尺寸规格为(14
‑
15)cm
×
(14
‑
15)cm的方形。
[0025]优选的，步骤(5)中，粘结剂为含有5wt.％乙基纤维素的松油醇；压上1
‑
1.5kg的重物。
[0026]本专利技术采用质子导电陶瓷(Protonconductiveceramics,PCC)材料，通过相转化流延法获得NiO
‑
PCC直孔结构的电极支撑体，再通过流延法得到PCC电解质素坯，然后通过粘结
‑
热压
‑
共烧结技术得到“三明治”结构的直孔NiO
‑
PCC||致密PCC||直孔NiO
‑
PCC的质子陶瓷氢泵。本专利技术利用相转化法制备含有规则且贯通的直孔结构NiO
‑
PCC，该较厚的直孔NiO
‑
PCC层既作为支撑层，为整个陶瓷样品提供机械强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种质子导体陶瓷电化学氢泵，其特征在于，所述质子导体陶瓷电化学氢泵呈“三明治”的对称结构，中间为致密的质子导电陶瓷PCC层，上下对称为具有直通孔结构的NiO
‑
PCC复合材料层。2.一种如权利要求1所述的质子导体陶瓷电化学氢泵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制相转化浆料：将溶剂1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、粘结剂聚醚砜和分散剂聚乙烯吡咯烷酮混合后，球磨20
‑
24h获得浆料A；(2)采用相转化流延法制备NiO
‑
PCC支撑体：(2
‑
1)将NiO和PCC粉体与步骤(1)制备得到的浆料A混合均匀，球磨得到相转化的流延浆料；(2
‑
2)将相转化的流延浆料抽真空脱泡，将流延刀调节到合适高度后将相转化的流延浆料流延在玻璃板上，然后立即放入水中转化，烘干获得直孔结构的NiO
‑
PCC支撑体素坯；(3)采用传统流延法制备PCC电解质层：(3
‑
1)按一定比例将PCC粉体、溶剂、分散剂和球磨介质进行球磨混合，然后加入增塑剂和粘结剂，继续球磨混合得到浆料B；(3
‑
2)将浆料B抽真空脱泡，将流延刀调节到合适高度将浆料B流延在离型膜基体上，干燥得到PCC电解质层；(4)将步骤(2)制备得到的NiO
‑
PCC支撑体素坯和步骤(3)制备得到的PCC电解质层素坯按需求裁切成一定规格的形状；(5)将粘结剂均匀涂在两片NiO
‑
PCC支撑体素坯的表面，然后将PCC电解质层素坯夹入涂有粘结剂的两片NiO
‑
PCC支撑体素坯之间得到样品；(6)将步骤(5)得到的样品放到两片氧化锆板之间，压上重物，于80
‑
90℃下热压2
‑
4h；(7)将热压后的样品升温至1400
‑
1450℃烧结5
‑
6h，得到“三明治”结构的直孔NiO
‑
PCC||致密PCC||直孔NiO
‑
PCC的对称陶瓷样品。3.根据权利要求2所述一种质子导体陶瓷电化学氢泵的制备方法，其特征在于，所述PCC粉体选用钙钛矿结构的BaZr
0.4
Ce
0.4
Y
0.1
Yb
0.1
O3‑
δ
或BaZr
0.1
Ce
0.7
Y
0.1
Yb<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张广君，刘魁，郑国柱，陈婷，王绍荣，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：