一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，具体步骤为氟化钾固体、三氟甲磺酰氟气体和氨气按比例加入装有乙腈溶液的反应釜，得到混合液，搅拌反应，得到反应物料；反应物料过滤得到滤液，将该滤液加入蒸馏釜中减压蒸馏去除乙腈；再向蒸馏釜中加入浓硫酸酸化得到酸化液；酸化液减压蒸馏得到反应产物双三氟甲磺酰亚胺，双三氟甲磺酰亚胺纯度可达99.5％以上。通过双三氟甲磺酰亚胺的制备，可以更方便的与各种碱金属碳酸盐制备相应的双三氟甲磺酰亚胺盐。胺盐。胺盐。

【技术实现步骤摘要】
一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学化工制备
，具体涉及一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法。

技术介绍

[0002]双三氟甲磺酰亚胺是制备双三氟甲磺酰亚胺盐的重要中间产品，其应用领域主要用于制备双三氟甲磺酰亚胺锂、双三氟甲磺酰亚胺钠等盐类，该盐类多用于锂电池、储能电池等领域，可用于替代高氯酸锂，应用前景广阔。传统制备双三氟甲磺酰亚胺盐的方法存在一定缺陷，如在专利(CN202010932449)制备双三氟甲磺酰亚胺锂中，使用的方法为三氟甲磺酰胺与碱金属锂中和得到三氟甲磺酰锂，该专利涉及双三氟甲磺酰亚胺盐类的制备，物料纯度要求高，后续提纯难度大。
[0003]双三氟甲磺酰亚胺属于新型材料物质，目前暂未发现其专门的制备方法。开发一种制备双三氟甲磺酰亚胺的方法，有助于提高其相应双三氟甲磺酰亚胺的生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种副产物少，产品纯度高，制备过程简单的双三氟甲磺酰亚胺的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案:一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，具体步骤如下，氟化钾固体、三氟甲磺酰氟气体和氨气按比例加入装有乙腈溶液的反应釜，得到混合液，搅拌反应，得到反应物料；反应物料过滤得到滤液，将该滤液加入蒸馏釜中初次减压蒸馏去除乙腈得到双三氟甲磺酰氟亚胺钾固体盐；向蒸馏釜中加入硫酸酸化得到酸化液；酸化液再次减压蒸馏得到反应产物双三氟甲磺酰亚胺。
[0006]优选的，所述的氟化钾固体、三氟甲磺酰氟气体和氨气的质量比为14.5～15.5：17.5～18.5：1，所述氟化钾固体纯度大于99％，三氟甲磺酰氟气体纯度大于99.5％，氨气纯度大于99.5％。优选的，所述氟化钾固体：三氟甲磺酰氟气体和氨气的质量比为15：18：1。
[0007]优选的，所述的乙腈与氨气的质量比为25～35：1，乙腈规格为SH/T1627.1工业用乙腈优等品。
[0008]优选的，所述反应釜搅拌反应时长为5h～10h，反应温度为20℃～60℃。
[0009]优选的，所述蒸馏釜中初次减压蒸馏压力为
‑
0.095～
‑
0.1MPa，蒸馏温度为50～150℃。
[0010]优选的，硫酸是浓度为98％的浓硫酸，浓硫酸与三氟甲磺酰氟气体的质量比为1：1，酸化搅拌时长为1～2h，酸化温度为80～120℃。
[0011]优选的，所述的再次减压蒸馏压力为
‑
0.095～
‑
0.1MPa，温度为80～140℃。
[0012]本专利技术的有益效果:
[0013]本专利技术的副产物少，产品纯度高，制备过程简单，实用性强，本专利技术得到的双三氟甲磺酰亚胺用于制备双三氟甲磺酰亚胺盐方法简单，产品纯度高，副反应少，最终得到的双
三氟甲磺酰亚胺盐的纯度高于现有技术生产的双三氟甲磺酰亚胺盐的纯度。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例一的双三氟甲磺酰亚胺核磁氟谱检测图。
具体实施方式
[0015]为更进一步阐述本专利技术为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0016]本专利技术的反应方程式如下：
[0017][0018]2(CF3SO2)2NK+H2SO4‑→
2(CF3SO2)2NH+K2SO4。
[0019]实施例1
[0020]反应釜内加入氟化钾420kg，加入乙腈溶液800kg，随后依次向反应釜内通入三氟甲基磺酰氟500kg、氨气28kg，控制反应温度为55℃，持续搅拌反应10h，反应完毕后，将反应釜内的混合溶液放入过滤器内，滤液进入滤液罐内，利用氮气将滤液压入酸化反应釜内，开启加热控制釜温150℃，待乙腈回收罐内液位不再上升，向酸化反应釜内加入98％浓硫酸500kg，搅拌1h后，开启至双三氟甲磺酰亚胺接收罐阀门，控制釜温至120℃，在接收罐内可得到双三氟甲磺酰亚胺产品，其纯度大于99.5％。双三氟甲磺酰亚胺核磁氟谱检测图见图1。
[0021]实施例2
[0022]反应釜内加入氟化钾420kg，加入乙腈溶液840kg，随后依次向反应釜内通入三氟甲基磺酰氟513kg、氨气28kg，控制反应温度为59℃，持续搅拌反应8h，反应完毕后，将反应釜内的混合溶液放入过滤器内，滤液进入滤液罐内，利用氮气将滤液压入酸化反应釜内，开启加热控制釜温135℃，待乙腈回收罐内液位不再上升，向酸化反应釜内加入98％浓硫酸513kg，搅拌1.5h后，开启至双三氟甲磺酰亚胺接收罐阀门，控制釜温至95℃，在接收罐内可得到双三氟甲磺酰亚胺产品，其纯度大于99.5％。
[0023]实施例3
[0024]反应釜内加入氟化钾406kg，加入乙腈溶液896kg，随后依次向反应釜内通入三氟甲基磺酰氟518kg、氨气28kg，控制反应温度为30℃，持续搅拌反应9h，反应完毕后，将反应釜内的混合溶液放入过滤器内，滤液进入滤液罐内，利用氮气将滤液压入酸化反应釜内，开启加热控制釜温120℃，待乙腈回收罐内液位不再上升，向酸化反应釜内加入98％浓硫酸518kg，搅拌1h后，开启至双三氟甲磺酰亚胺接收罐阀门，控制釜温至115℃，在接收罐内可得到双三氟甲磺酰亚胺产品，其纯度大于99.5％。
[0025]实施例1～3经过测定双三氟甲磺酰亚胺指标如表1，实施例1～3产物双三氟甲磺酰亚胺核磁氟谱检测图与附图1近似，因此在附图中中只展示实施例1产物双三氟甲磺酰亚胺核磁氟谱检测图。
[0026]表1双三氟甲磺酰亚胺指标
[0027][0028][0029]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本专利技术，任何本领域技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，氟化钾固体、三氟甲磺酰氟气体和氨气按比例加入装有乙腈溶液的反应釜，得到混合液，搅拌反应，得到反应物料；反应物料过滤得到滤液，将该滤液加入蒸馏釜中初次减压蒸馏去除乙腈得到双三氟甲磺酰氟亚胺钾盐；向蒸馏釜中加入硫酸，酸化得到酸化液；酸化液再次减压蒸馏得到反应产物双三氟甲磺酰亚胺。2.根据权利要求1所述一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述的氟化钾固体、三氟甲磺酰氟气体和氨气的质量比为14.5～15.5：17.5～18.5：1，所述氟化钾固体纯度大于99％，三氟甲磺酰氟气体纯度大于99.5％，氨气纯度大于99.5％。3.根据权利要求2所述一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述氟化钾固体：三氟甲磺酰氟气体和氨气的质量比为15：18：1。4.根据权利要求1所述一种双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述的乙腈与氨气的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：李柄缘，李林，李虹嶙，姚佳磊，何成，商洪涛，吝子东，许爽，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：