本发明专利技术涉及一种用于在NMR波谱仪(103)中对在反应容器(101)中产生的反应液体(102)进行测量的监控设备(100)，该监控设备具有以下构件：用于接纳待测量的反应液体的空心的NMR样品探针(104)；用于接纳来自反应容器中的反应液体并且用于从反应容器经由泵装置(106)朝向样品探针输送的进入输送毛细管(105)；用于将反应液体从样品探针返回输送至反应容器的排出输送毛细管(108)；用于围绕所述进入输送毛细管和排出输送毛细管引导调温流体(25)的装置(10)，用于引导调温流体的装置具有软管区段(23)，所述软管区段分别双壁式地由两个彼此嵌套布置的、在径向上分别闭合的子软管构造成，所述子软管包括外部子软管(19)和内部子软管(21)，调温流体在所述外部子软管与内部子软管之间流动，并且沿径向在所述内部子软管之内布置有进入输送毛细管或排出输送毛细管，其特征在于，所述监控设备具有用于调温流体的闭合的调温回路，该调温回路在几何结构上设计成，使得调温流体在调温回路的每个空间区域中始终仅沿一个预先给定的方向流动并且在空间区域的直接相邻处不发生调温流体的反向流动。由此，反应液体在其整个输送路径上始终且完全均匀地得到调温。匀地得到调温。匀地得到调温。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于调温地毛细管引导的具有彼此嵌套的软管和用于NMR流通池的输送毛细管的监控设备
[0001]本专利技术涉及一种用于在NMR波谱仪中对在反应容器中产生的反应液体进行测量的监控设备，该监控设备尤其用于借助NMR波谱法检查化学反应，其中，该监控设备具有至少以下构件：
[0002]用于接纳在NMR波谱仪中待测量的反应液体的空心的NMR样品探针；
[0003]用于接纳来自反应容器的反应液体并且用于将反应液体从反应容器经由泵装置朝向样品探针输送的进入输送毛细管；
[0004]用于将反应液体从样品探针向反应容器返回输送的排出输送毛细管；
[0005]用于围绕进入输送毛细管和排出输送毛细管引导调温流体的装置，
[0006]其中，所述用于围绕进入输送毛细管和排出输送毛细管引导调温流体的装置具有软管区段，所述软管区段分别双壁式地由彼此嵌套布置的、在径向上分别闭合的两个子软管构造成，这两个子软管包括外部子软管和内部子软管，其中，调温流体在外部子软管与内部子软管之间流动，并且沿径向在内部子软管之内布置有进入输送毛细管或排出输送毛细管。
[0007]这样的监控设备由FOLEY,David A.等人的出版物《用于在线NMR反应监控的NMR流管(NMR flow tube for online NMR reaction monitoring)》，《分析化学(Analytical chemistry)》，2024年第86卷第24号第12008
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12013页(＝参考文献[0])已知。
背景技术
[0008]本专利技术完全总体上涉及核磁共振(nuclear magnetic resonance＝“NMR”)领域、尤其涉及用于在温控条件下实时地进行反应液体的NMR测量的监控设备。
[0009]NMR波谱法是一种在仪器分析中普遍且有效的方法。借助NMR波谱法能在待研究的物质(例如碳氢化合物或生物无机复合物)中研究各个原子的电子环境以及所述各个原子与相邻原子的相互作用。以这种方式例如能阐明待研究的物质的组成、结构和动力学并且也能确定待研究的物质的浓度。
[0010]典型地，在测量以液体形式的物质时，将待研究的物质填充到NMR小管中。为了进行测量而将被填充的NMR小管放置到NMR波谱仪的NMR样品头的测量区域中。所述物质在那里经受强静态均匀磁场B0，由此，在所述物质中的核自旋被定向。然后将高频的电磁脉冲射入到待研究的物质中。在NMR波谱仪中检测在这里产生的同样高频的电磁场。由此，然后能获得关于待研究的物质的特性的信息。
[0011]对以液体形式的物质的测量可作为单独测量进行，在所述单独测量中将物质单独装入到NMR小管中、测量并且又取出。然而，利用所谓的NMR流通池(“NMR
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flowcells”)的应用也特别令人感兴趣。
[0012]借助NMR流通池能实时地并且在反应条件下观察化学反应。为此，将待研究的物质(“反应液体”)从反应容器(通常在所述反应容器中产生反应液体)快速且持续地引导至空
心的NMR样品探针并且引导穿过该空心的NMR样品探针。所述NMR样品探针处于NMR波谱仪中。当将反应液体引导通过NMR样品探针时，同时进行NMR测量。以这种方式，通过NMR测量实现对反应液体(并且因此对反应容器中的反应进程)的持续监控。
[0013]在NMR流通池领域中的应用中，典型地使用毛细管来输送待研究的物质(“测量介质”)。毛细管通常由塑料制成并且具有1/16”(≈0.16cm)或1/32”(≈0.08cm)的外径。通常，整个系统构造成使得将测量介质从反应器(“反应容器”)输送至泵。然后，由泵将该测量介质继续引导至NMR测量装置并且从那里又引导回到反应器。
[0014]在测量时，在反应器中通常存在特定的温度。由此，此外应确保反应容器中的化学反应均匀且受控制地进行并且确保随后的NMR测量彼此是能比较的。为了使测量介质的所述特定的温度在测量介质的路径上尽可能保持恒定，可对毛细管至少部分地调温。
[0015]在高场系统中例如使用美国马萨诸塞州比勒里卡的布鲁克公司的“InsightMR”系统(＝参考文献[3])。在该系统中，对在泵与NMR系统之间以及在NMR系统与反应器之间的毛细管区域调温。然而，调温并不在整个长度上进行。此外，在反应器与泵之间的区段是完全不被调温的。在其中引导毛细管的调温区域构造为绝缘软管。调温介质在该绝缘软管中直接环流毛细管。
[0016]这种系统的缺点是，它是专门为高场系统开发的并且也仅在这种应用中良好地工作。不能适应于其它领域中的不同系统和周围环境。此外，不能使用在其中能调温地引导毛细管的部件。例如在堵塞的情况下也不能简单地更换毛细管。在能更换毛细管之前，必须先将调温液体从整个绝缘软管中排出。
[0017]EP2407796B1(＝参考文献[2])描述了一种监控池，通过所述监控池能在NMR波谱仪中测量在反应容器中产生的反应液体。所述监控池包括空心的NMR样品探针和壳体，该壳体具有用于接纳来自反应容器的反应液体的进入输送毛细管以及用于将反应液体导出回到反应容器中的排出输送毛细管。此外，所述监控池的壳体包括用于围绕进入输送毛细管和排出输送毛细管引导冷却液体的装置。所述进入输送毛细管和所述排出输送毛细管被引导通过空腔。所述空腔与用于引导冷却液体的装置连接。在测量期间，所述空腔被冷却液体穿流。
[0018]如果例如其中一个毛细管出现堵塞，则又必须首先排出全部冷却液体，以便之后然后能移除被堵塞的毛细管。在毛细管泄漏或损坏的情况下，附加地，反应液体还可能溢出并且污染冷却液体。这会需要耗费地清洁用于引导冷却液体的装置并且会导致有时昂贵地清理受污染的冷却液体。此外，用于引导冷却液体的装置专门针对该系统设计并且不能适配于另外的系统。
[0019]DE102015206030B3(＝参考文献[1])也提供了一种监控池，通过所述监控池能在NMR波谱仪中测量在反应容器中产生的反应液体。类似于在参考文献[2]中所描述的那样，所述监控池包括空心的NMR样品探针和壳体，该壳体具有用于接纳来自反应容器的反应液体的进入输送毛细管和用于将反应液体导出回到反应容器中的排出输送毛细管。此外，所述监控池的壳体包括用于引导调温流体的装置，该装置具有用于调温流体到监控池中的输入管路和输出管路。所述输送毛细管被引导在调温流体的输入管路之内，并且该输入管路被输出管路同轴地围绕着。在测量期间，所述输送毛细管因此也在这里与调温流体直接接触。
[0020]如果例如其中一个毛细管出现堵塞，则在这种监控池中也必须首先排出调温介质，以便能移除被堵塞的毛细管。在毛细管泄漏或损坏的情况下，反应液体在这里附加地也还可能溢出并且污染调温流体。这又会导致耗费地清洁用于引导调温流体的装置并且导致有时昂贵地清理受污染的调温流体。此外，用于引导调温流体的装置在此也专门针对该系统设计并且不能适配于另外的系统。
[0021]开头引用的参考文献[0]描述了一种对于本专利技术通用本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于在NMR波谱仪(103)中对在反应容器(101)中产生的反应液体(102)进行测量的监控设备(100)，该监控设备尤其是用于借助NMR波谱法检查化学反应，该监控设备(100)具有至少以下构件：用于接纳在NMR波谱仪(103)中待测量的反应液体(102)的空心的NMR样品探针(104)；用于接纳来自所述反应容器(101)的反应液体(102)并且用于将反应液体(102)从所述反应容器(101)经由泵装置(106)朝向所述样品探针(104)输送的进入输送毛细管(105)；用于将反应液体(102)从所述样品探针(104)返回输送至所述反应容器(101)的排出输送毛细管(108)；用于围绕所述进入输送毛细管和排出输送毛细管(105；108)引导调温流体(25)的装置(10、10a至10c)，所述用于围绕所述进入输送毛细管和排出输送毛细管(105；108)引导调温流体(25)的装置(10、10a至10c)具有软管区段(23)，所述软管区段分别双壁式地由两个彼此嵌套布置的、在径向上分别闭合的子软管(19；21、21
’
、21”)构造成，所述子软管包括外部子软管(19)和内部子软管(21、21
’
、21”)，调温流体(25)在外部子软管与内部子软管(19；21、21
’
、21”)之间流动，并且沿径向在内部子软管(21、21
’
、21”)之内布置有进入输送毛细管(105)或排出输送毛细管(108)，其特征在于，所述监控设备(100)具有用于调温流体(25)的闭合的调温回路，所述调温回路在几何结构上设计成，使得调温流体(25)在调温回路的每个空间区域中始终仅沿一个预先给定的方向流动并且在空间区域的直接相邻处不发生调温流体(25)的反向流动。2.根据权利要求1所述的监控设备，其特征在于，所述内部子软管(21、21
’
、21”)与所述外部子软管(19)同中心地布置。3.根据前述权利要求中任一项所述的监控设备，其特征在于，所述内部子软管(21、21
’
、21”)在几何结构上构造成，使得所述进入输送毛细管(105)和所述排出输送毛细管(108)能插入到内部子软管(21、21
’
、21”)中并且也能又从内部子软管中拉出。4.根据权利要求3所述的监控设备，其特征在于，所述内部子软管(21、21
’
、21”)的内径(d
i
、d
i
’
、d
i”)设计为大于或等于相应的进入输送毛细管(105)或相应的排出输送毛细管(108)的外径(d
ae
、d
aa
)。5.根据权利要求4所述的监控设备，其特征在于，至少所述内部子软管(21、21
’
、21”)由具有滑动材料的材料构成，所述滑动材料具有摩擦系数μ≤1、优选μ≤0.1、尤其是μ≤0.05，和/或至少所述内部子软管由能膨胀的材料构成。6.根据前述权利要求中任一项所述的监控设备，其特征在于，用于围绕所述进入输送毛细管和排出输送毛细管(105；108)引导调温流体(25)的装置(10、10a至10c)的双壁式软管区段(23)构造为组合部件系统，所述组合部件系统能适应于不同的用户要求、NMR波谱仪(103)和环境，并且在所述组合部件系统中双壁式软管区段(23)作为相应独立的、尤其是能更换的单元存在。7.根据权利要求6所述的监控设...
【专利技术属性】
技术研发人员：R，
申请(专利权)人：布鲁克瑞士股份公司，
类型：发明
国别省市：
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