本发明专利技术涉及用于在NMR波谱仪中使用的流通池组件，用于对液态的NMR样品实施NMR测量，具有：流通池，用于接纳NMR样品，流通池在第一端部处构成第一开口并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池沿纵向轴线是圆柱形的；以及接头件，用于将流通管路与流通池以流体密封的方式连接，接头件设置在第一开口处，其中，第一开口的开口直径小于流通池内径，并且接头件的密封头设置在第一开口中，密封头的密封头直径大于第一开口的开口直径。流通池组件针对液态的NMR样品的NMR测量在技术上不耗费地修改成，使得流通管路可简单更换。借助该按照本发明专利技术的流通池组件，在质量方面高质量的NMR流通测量能独立于在NMR波谱仪中的磁场定向实施。本发明专利技术还涉及NMR波谱仪。明还涉及NMR波谱仪。明还涉及NMR波谱仪。
【技术实现步骤摘要】
用于NMR流通池的耦连装置
[0001]本专利技术涉及一种用于在NMR波谱仪中使用的流通池组件，所述NMR波谱仪用于对液态的NMR样品实施NMR测量，所述流通池组件具有：
[0002]‑
流通池，用于接纳NMR样品，其中，所述流通池在流通池的第一端部处构成第一开口并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池沿纵向轴线基本上是圆柱形的，以及
[0003]‑
接头件，用于将流通管路与流通池以流体密封的方式连接，其中，所述接头件设置在流通池的第一开口处。
[0004]这样的流通池组件由文献US 2006/0091885 A1(＝参考文献[1])已知。
技术介绍
[0005]本专利技术完全一般性地涉及核磁共振(nuclear magnetic resonance＝“NMR”)的领域、尤其是涉及用于NMR测量的流通池组件，在NMR测量期间将液态的NMR样品引导通过所述流通池组件。
[0006]NMR波谱学作为有效的方法在仪器分析中得到普遍的使用。通过NMR波谱学可以由要研究的物质、例如金属有机化合物或生物分子研究各个原子的电子环境和其与相邻原子的相互作用。由此可以例如阐明要研究的物质的结构、动力学和组成并且确定要研究的物质的浓度。
[0007]通常要研究的物质以液态形式填充到样品小管中，所述样品小管基本上是圆柱形的。填充的样品小管为了进行测量被放置到NMR波谱仪的NMR样品头的测量区域中。所述物质在那里经受强烈的静磁场B0，由此在所述物质中的核自旋定向。然后高频的电磁脉冲入射到要研究的物质中。在这里产生的高频的电磁场在NMR波谱仪中被探测。由此可以然后获得关于要研究的物质的特性的信息。
[0008]在通过NMR测量液态的样品物质时，不同的目的可以是重要的。一方面可以存在相继地测量多个NMR样品的需要。通常该任务如下解决，即，液态的样品物质填充到NMR样品小管中，该NMR小管通过闭锁塞或通过开口的熔化而闭锁并且随后导入NMR波谱仪的NMR样品头中。然后实施NMR测量并且随后NMR小管再次从NMR波谱仪中移除。对于每个另外的要测量的NMR样品，重复该过程。因此涉及相对时间密集和劳力密集的测量过程。
[0009]另一方面可以有大的需要的是，经由NMR测量实时跟踪化学反应。然而这利用传统的NMR样品小管几乎不可满足。根据所使用的物质，化学反应可以在几毫秒内已经完整进行亦或也继续多个小时。在短时进行的反应中，实验者经常没有机会足够地快速将物质填充到NMR样品小管中，对NMR样品小管闭锁，将其装入NMR波谱仪中并且开始NMR测量，以便实时跟踪反应。在非常缓慢地进行的反应中与之相反经常需要的是，确保不同的物质的良好的并且持久的混匀，借此化学反应可以差不多一致地并且可重复地进行。
[0010]为了能够达到上述的目的的可能性是，使用所谓的流通池作为NMR样品容器。所述流通池装入NMR波谱仪的NMR样品头中并且包含输入管路，利用所述输入管路可以输送液态的NMR样品并且再次导出NMR样品。这样的流通池已经在专业技术文件中说明。
[0011]因此，已在US 2016/029094 A1(＝参考文献[2])中说明一种监控池，利用其可以实施对反应液体的NMR测量。所述监控池具有空心的NMR探针，所述NMR探针以要测量的NMR样品填充并且仅在端部处敞开。所述空心的NMR探针在敞开的端部处通过适配器与其余的监控池连接并且可以在需要时被更换。用于输送液态的样品的毛细管伸入到空心的NMR探针中。液态的样品从敞开侧输入和导出。如果监控池装入NMR波谱仪中——其中，在测量区域中的磁场平行于监控池的空心的NMR探针的毛细管，则NMR测量不被干扰。在如下NMR波谱仪中——其中，测量区域中的磁场与之相反不平行于而是例如垂直于监控池的空心的NMR探针的毛细管，毛细管干扰。干扰如下发生，即，毛细管使在如下区域中的均一并且平行伸展的磁场移动或弯曲，在所述区域中，毛细管穿过磁场。毛细管对磁场的影响通过匀场不可以足够地得以补偿，由此NMR测量虽然是可能的，但结果完全不可用并且不可解释。亦即在参考文献[2]中所述的监控池仅可以在如下NMR波谱仪中使用，NMR波谱仪的磁场平行于空心的NMR探针的毛细管伸展。
[0012]此外在US 2005/0052184 A1(＝参考文献[3])中说明一种NMR流通池构造，其具有流通池、输入管路以及输出管路。输入管路和输出管路分别处于流通池的上端部和下端部处并且分别通过接头件与流通池连接。为此流通池的端部、输入管路和输出管路推入接头件中并且通过粘接紧固。液态的NMR样品仅沿一个方向流过流通池。在该流通池构造中不利的是，流通池例如在损坏或由于固体的粘接部的污染时不可以简单地更换。粘接的输入和输出管路必须同样更换。流通池构造的再次利用由此变得困难或完全不可能。
[0013]在US 6,396,274 B1(＝参考文献[4])介绍一种NMR样品头，其不仅适合用于以简单的NMR样品小管测量并且也适用用于以流通池测量。此外说明接头，利用所述接头，液态的样品物质从装入NMR样品头中的流通池的下端部通至流通池的上端部。在参考文献[4]中并未说明如何详细设计包括接头的流通池。
[0014]在美国马萨诸塞州比勒里卡的布鲁克公司的“Insight MR”(＝参考文献[5])的和美国马萨诸塞州比勒里卡的布鲁克公司的Insight 2.0(＝参考文献[6])的流通池组件中，借助伸入NMR样品小管中的毛细管将液态的NMR样品引导到NMR样品小管中。NMR样品小管在一侧封闭，因此样品物质在与其已被输入相同的侧上被导出。在此产生如已经关于参考文献[2]说明的类似的困难。流通池组件仅可以在如下NMR波谱仪中使用，所述NMR波谱仪的磁场分别平行于空心的NMR探针的毛细管伸展。
[0015]同样已知德国北莱茵
‑
威斯特法伦州亚琛的Magritek有限公司的流通池组件(＝参考文献[7])。该流通池组件具有流通池，在所述流通池中，在一个端部上插入毛细管。毛细管在此插入流通池的变细部中。流通池和毛细管的连接通过纯力锁合进行。液态的NMR样品仅沿一个方向流过流通池。然而在该流通池组件中有问题的是，连接仅是插入式的并且仅通过摩擦力保持在其位置中。因此在流通池中压力较高(通常从2巴开始)时，流通池组件的密封性会受影响并且所述连接在流通池中的高压力的极端情况中可以完全脱开。
[0016]在JP 2003 075 523 A(＝参考文献[8])中说明一种用于稳定地挤压和闭锁非磁性的样品小管的连接结构以及一种用于在高压和高温的情况下测量在强烈的磁场中的样品的输送小管。
[0017]由DE 10 2017 120 510 B3(＝参考文献[9])已知一种压力稳定的3D打印的用于NMR波谱学的NMR流通池。所述NMR流通池具有圆柱形的基体，所述基体具有陶瓷以及相对置
的用于相应一个毛细管的接纳部，其中，所述毛细管与所述基体在防爆的意义上可靠地材料锁合地连接。
[0018]开头引用本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于在NMR波谱仪(100)中使用的流通池组件(10)，所述NMR波谱仪用于对液态的NMR样品(101)实施NMR测量，所述流通池组件具有：
‑
流通池(11)，用于接纳NMR样品(101)，其中，所述流通池(11)在流通池(11)的第一端部(13)处构成第一开口(12)并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池(11)沿纵向轴线(A
L
)基本上是空心圆柱体形的；以及
‑
接头件(14)，用于将流通管路(15)与流通池(11)以流体密封的方式连接，其中，所述接头件(14)设置在流通池(11)的第一开口(12)处；其特征在于，流通池(11)的第一开口(12)的开口直径d
off
小于流通池内径d
inn
，并且接头件(14)的密封头(14a)设置在流通池(11)的第一开口(12)中，其中，接头件(14)的密封头(14a)的密封头直径d
dicht
大于流通池(11)的第一开口(12)的开口直径d
off
。2.按照权利要求1所述的流通池组件(10)，其特征在于，在第一开口(12)的区域(18)中，密封头(14a)的外轮廓(16)基本上等于流通池(11)的内轮廓(17)。3.按照权利要求1或2所述的流通池组件(10)，其特征在于，密封头(14a)沿流通池(11)的纵向轴线(A
L
)具有至少一个密封元件(19)、优选至少两个密封元件(19)、尤其是至少三个密封元件(19)，其中，所述密封元件(19)设置在流通池(11)的内壁(20)和密封头(14a)的外壁(21)之间。4.按照权利要求3所述的流通池组件(10)，其特征在于，至少一个密封元件(19)构成为成型密封装置或轮廓密封装置。5.按照权利要求3或4所述的流通池组件(10)，其特征在于，密封头(19)在密封元件(19)的区域(22)中具有至少一个环形地环绕的槽(23)，密封圈(19a)能够接纳在所述槽中。6.按照权利要求3至5之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，至少一个密封元件(19)具有弹性的或液态的密封材料。7.按照上述权利要求之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，接头件(14)的密封头(14a)的接头直径d
ans
【专利技术属性】
技术研发人员：R，
申请(专利权)人：布鲁克瑞士股份公司，
类型：发明
国别省市：
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