本发明专利技术涉及一种NMR仪器，所述NMR仪器具有用于沿z方向产生均匀的静态磁场B0的磁体系统、还具有样品头(1)，所述样品头包括HF发送及接收线圈系统(2)以及沿z方向延伸的用于容纳试管(4)的开口(3)，所述试管包含要通过NMR测量检测的样品物质，设有补偿元件(5)，所述补偿元件至少部分地补偿由于样品物质和试管在测量运行中伸入样品头中最远的样品端部处的材料对均匀磁场B0造成的干扰，其特征在于，所述补偿元件设置于在NMR仪器的运行中伸入样品头中的试管之外以及沿z方向设置在所述样品端部之下，并且所述补偿元件沿z方向可运动地、尤其是可平移地支承。这样，所述补偿元件在运行中可以毫无问题地贴合在试管上。由此，能够利用特别简单的技术手段有效地使在NMR活性的样品液体的下部区域中由试管的下端部造成的磁化率跳变或B0场干扰最小化。场干扰最小化。场干扰最小化。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】样品头侧的用于降低试管端部的B0场干扰的样品延长部
[0001]本专利技术涉及一种NMR仪器，所述NMR仪器具有用于沿z方向产生均匀的静态磁场B0的磁体系统，还具有样品头，所述样品头包括HF发送及接收线圈系统以及沿z方向延伸的用于容纳试管的开口，所述试管包含要通过NMR测量检测的样品物质，设有补偿元件，所述补偿元件至少部分地补偿由于样品物质和试管在测量运行中伸入样品头中最远的样品端部处的材料对均匀磁场B0造成的干扰。
技术介绍
[0002]这种NMR仪器由US 4,365,199 A(＝文献[1])已知。
[0003]本专利技术一般而言涉及核磁共振(nuclear magnetic resonance＝“NMR”)领域，特别是涉及由于NMR仪器的样品头。NMR波谱法是一种高性能的仪器分析方法，特别是用于分析样品的组成或用于确定样品中的材料的结构。
[0004]测量物质通常以固态或液态填充到基本上圆柱形的试管中并且为了进行测量而引入NMR样品头中。这里，对测量样品施加沿z方向均匀的强静态磁场B0，由此，在样品的测量物质中出现对核自旋的定向。此时，沿x或y方向向样品中射入与所述定向正交的高频电磁脉冲。样品的这种核自旋的时间进展(Entwicklung)又产生高频电磁场，在NMR仪器中探测所述电磁场。由探测到的HF场可以在一定的空间范围上整体地获得关于样品特性的信息。特别是可以由NMR线的位置和强度推断出化学组成以及样品中的键合特性，例如见US 9,500,726 B2≈DE 10 2013 204 131 B3(＝文献[2])。
[0005]试管的轴向下端部处的磁化率跳变会带来问题，这种跳变由于从样品物质或试管的材料与沿z方向位于其下的空间区域的过渡而出现，所述空间区域多数由调温流体填充。这种由于试管有限的轴向长度出现的磁化率跳变造成对NMR系统中的均匀磁场B0的干扰。
[0006]延长的沉入深度
[0007]在很多情况下，将试管沿z方向简单地定位成，使得在样品(试管)端部处由于磁化率跳变导致对B0场的干扰距离样品的有效测量体积足够远，从而能够借助于匀场系统修正B0场干扰。
[0008]例如US 6,563,317 B2≈EP 1 239 296 B1≈DE 101 11 672 C2(＝文献[3])记载了一种用于使NMR样品瓶精确对中的装置，其中，为了测量而引入NMR样品头中的试管在其下端部处挡靠在固定的止挡上，所述止挡沿z方向与测量体积距离足够大的距离，所述测量体积位于HF线圈之间的区域中。
[0009]当然，不利的是，需要明显更大的确定量的根本不提供NMR信号并且用于沿z方向延长样品的样品材料。
[0010]补偿塞
[0011]另一种避免由于样品端部处的磁化率跳变对B0场的干扰的可能性在于，将试管的材料选择成，使得试管材料的磁化率对应于样品液体的磁化率。此时，试管的下部不是用样品液体填充，而是用所述试管材料填充。附加地，也可以在样品液体的表面上方装入由相应
材料制成的塞子。这种具有塞子的试管由Wilmad
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Lab Glass公司http://www.wilmad
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labglass.com(＝文献[4])作为“Doty Susceptibility
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Matched Sample Plugs for High Resolution Liquids NMR”提供。
[0012]试管特殊成形的端部
[0013]另一种减小由于样品端部处的磁化率跳变对B0场的干扰的可能性可以在于，试管的端部(就是说试管轴向端部的玻璃)这样成形，使得对B0场的磁干扰最小化。但以这种方式通常不能使由于样品端部产生的干扰完全消失。此外，每个试管必须单独地复杂地成形。希望的形状也总是仅能近似地实现。
[0014]通过流体控制试管的磁化率
[0015]US 5,545,994 A(＝文献[5])作为在NMR波谱仪中减小由于试管的磁化率跳变对B0场的干扰的一种可能性提出，借助于适当的围绕试管流动的流体将试管总的对外有效的磁化率调整到确定的希望值。当然这为了供应流体和导出流体需要很多设备上的支出并且要求在NMR运行中进行持续的灵敏调节。此外，这种流体对于在调温中的使用过于昂贵。
[0016]电子式地调节试管的磁化率
[0017]如在US 5,684,401 A(＝文献[6])中提出的完全不同的原则设定一种用于补偿由于试管对均匀磁场B0的干扰的调节方式。这里，应这样改动HF接收线圈系统，即，使得这样调节微线圈的并联绕组，使得围绕试管的磁场近似是均匀的。此时，在测量运行中必须电子地将其调节到希望的值，这当然需要一定的支出并且在长时间运行中会发生故障。
[0018]在试管中装入补偿元件
[0019]在上面引用的文献[1]中，记载了具有前面所述特征的相关类型的布置系统。由US 7,514,922 B2≈EP 1909 111 B1≈DE 10 2006 046 888 B4(＝文献[7])已知与文献[1]中类似的一般性布置系统。由文献[1]可知，在NMR测量之前，应将圆柱形、棒状的嵌件插入试管中。所述嵌件也可以包括两个沿轴向相互间隔开的塞子，类似于文献[4]中提出的那样。
[0020]但根据文献[1]的补偿元件不是设计成用于补偿由于样品端部处的磁化率跳变对B0场的干扰。该文献中根本没有提及这个问题。相反，根据文献[1]的补偿元件应降低试管中的温度波动并且使所产生的热均匀地分布。
技术实现思路
[0021]与此相对，本专利技术的目的是，利用尽可能简单的技术手段改进前面所述类型的NMR仪器，使得避免已知的所述类型的布置系统出现上面讨论的缺点。特别是应利用本专利技术使在NMR活性的样品液体的下部区域中由试管的下端部造成的磁化率跳变或B0场干扰最小化。
[0022]这个如果详细考察要求较高的目的通过本专利技术以出人意料地简单且经济、但非常有效的方式这样来实现，补偿元件一方面设置于在NMR仪器的测量运行中伸入样品头中的试管之外，另一方面沿z方向设置在样品端部的下方，并且补偿元件沿z方向能运动地、特别是能平移地支承。
[0023]这样，所述补偿元件在运行中可以毫无问题地贴合在试管上。由此，可以特别灵敏地且单独地与不同的样品几何形状匹配地实现本专利技术的主要构思、即使用测量物质填充的试管的导磁率从试管端部沿z方向向下沿轴向继续分布，就是说实现一种试管在其磁化率
方面的“人工的”轴向延长。由此，由于通常总是非常“突变式”轴向样品端部实际上沿z方向向下推移、即进一步远离HF线圈系统的有效NMR区域，特别是在用于抑制溶剂的NMR信号的试验中，这最终还实现了NMR仪器更好的性能。这里，充分利用了不同的谐振频率、弛豫时间或自扩散系数。
[0024]与例如根据文献[1]和[4]的在每次在试管内部进行NMR测量之前必须施用补偿元件的现有技术相比，本专利技术提出，在空间上将补偿元件定位在试管之外。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.NMR仪器，所述NMR仪器具有用于沿z方向产生均匀的静态磁场B0的磁体系统、还具有样品头(1；1')，所述样品头包括HF发送及接收线圈系统(2)以及沿z方向延伸的用于容纳试管(4)的开口(3)，所述试管包含要通过NMR测量检测的样品物质，设有补偿元件(5；5'；5”；5”')，所述补偿元件至少部分地补偿由于样品物质和试管(4)在测量运行中伸入样品头(1；1')中最远的样品端部处的材料对均匀磁场B0造成的干扰，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')设置于在NMR仪器的测量运行中伸入样品头(1；1')中的试管(4)之外以及沿z方向设置在所述样品端部之下，并且所述补偿元件(5；5”；5”')沿z方向可运动地、尤其是可平移地支承。2.根据权利要求1所述的NMR仪器，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')构造成，使得所述补偿元件沿z方向延续试管(4)的横截面几何形状。3.根据权利要求1或2所述的NMR仪器，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')构造成，使得所述试管(4)在测量运行中仅在z轴上的一个点处支承在所述补偿元件(5；5'；5”；5”')上。4.根据上述权利要求中任一项所述的NMR仪器，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')构造成，使得所述补偿元件的轮廓贴合试管(4)在样品端部处的轮廓，特别是使得试管(4)在样品端部处构造成半球并且所述补偿元件(5；5'；5”；5”')在其与试管(4)相对置的部段中构造成半球壳。5.根据上述权利要求中任一项所述的NMR仪器，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')由使所述补偿元件(5；5'；5”；5”')与在测量运行中贴合在补偿元件上的试管(4)之间的摩擦阻力最小化的材料形成或用这种材料涂覆，所述材料特别是聚四氟乙烯或陶瓷合金，所述材料优选平均具有在0.4cgs至0.8cgs之间的磁化率χ。6.根据上述权利要求中任一项所述的NMR仪器，其特征在于，所述补偿元件(5；5'；5”；5”')设计成，使得所述补偿元件(5；5'；5”；5”')允许流体流、优选是调温...
【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：布鲁克瑞士股份公司，
类型：发明
国别省市：
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