一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法技术

本发明专利技术公开了一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法，包括：S1、取酸性含铁稀土溶液，滴入三价铁指示剂；然后加入EDTA标准溶液直至溶液由红棕色变回至淡黄色；S2、再次取酸性含铁稀土溶液，然后加入EDTA标准溶液，滴入甲基橙指示剂；接着用碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点；S3、在上步滴定后的溶液中加入适量EDTA标准溶液，使得EDTA全部与稀土元素络合；然后用碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点；S4、计算酸度。本发明专利技术适用于NFB稀土废料溶解料液等高铁盐稀土溶液酸度的检测，检测结果准确，可精准控制溶解过程的酸度和加入盐酸的体积，减少回调pH值所用的碱液。少回调pH值所用的碱液。

【技术实现步骤摘要】
一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法


[0001]本专利技术属于稀土元素分离提纯
，具体涉及一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法。

技术介绍

[0002]NFB稀土废料中含有30％
‑
60％左右的铁。在灼烧工艺处理后，大部分铁氧化成三氧化二铁，经过盐酸溶解工艺处理后，部分三氧化二铁溶解成氯化铁，使稀土溶液中的铁离子含量高达0.1
‑
1mol/L。
[0003]在溶解工艺的控制过程中，必须对稀土溶液中的酸度进行检测，以便了解盐酸是否足量保证稀土完全溶解，以提高稀土收率。
[0004]溶液中酸度的检测常用酸碱中和滴定法，使用甲基橙作为指示剂的酸碱中和滴定终点pH值为4.41。因溶液中存在大量的氯化铁，使用氢氧化钠作为标液去滴定含有铁离子的酸性溶液过程中，当pH值在2.1
‑
3.0之间时，氢氧化钠会与铁离子形成氢氧化铁沉淀而使溶液变浑浊，不但影响操作者对指示剂颜色的观察，标液与铁离子反应的消耗也无从计算，导致滴定分析存在较大误差，无法做到精准分析和控制。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法，该方法能够简单准确地测定高铁盐稀土溶液中的酸度，以解决目前酸碱中和滴定方法测定高铁离子溶液中的酸度过程中误差较大的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法，包括：
[0008]S1、取体积为V的酸性含铁稀土溶液置于容器中，加入适量去离子水，溶液呈淡黄色；滴入三价铁指示剂后，溶液呈红棕色；然后加入EDTA标准溶液直至溶液由红棕色变回至淡黄色，此时三价铁已经络合完全，记录所消耗EDTA标准溶液的体积为V1；
[0009]S2、再次取体积为V的酸性含铁稀土溶液置于容器中，为方便显色，加入适量去离子水；然后加入体积为V1的EDTA标准溶液，摇匀后滴入甲基橙指示剂，此时溶液呈红色；接着用摩尔浓度为M的碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点，记录所消耗碱液标准溶液的体积为V2；
[0010]S3、在步骤S2滴定后的溶液中加入适量EDTA标准溶液，使得EDTA全部与稀土元素络合，所述加入EDTA标准溶液的体积为V4，此时溶液呈红色；然后用摩尔浓度为M的碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点，记录所消耗碱液标准溶液的体积为V3；
[0011]S4、计算所述酸性含铁稀土溶液酸度，计算公式为：
[0012]酸度C＝(M
×
V2
‑
M
×
V1
×
V3/V4)
÷
V
[0013]其中：
[0014]C——目标溶液酸性含铁稀土溶液的酸度(mol/L)；
[0015]M——碱液标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；
[0016]V——目标溶液酸性含铁稀土溶液的体积(mL)；
[0017]V1——步骤S1中EDTA标准溶液的消耗体积(mL)；
[0018]V2——步骤S2中碱液标准溶液的消耗体积(mL)；
[0019]V3——步骤S3中碱液标准溶液的消耗体积(mL)；
[0020]V3——步骤S3中EDTA标准溶液的加入体积(mL)。
[0021]优选的，所述酸性含铁稀土溶液的酸度为0.1
‑
1mol/L。
[0022]优选的，所述酸性含铁稀土溶液中铁离子含量为5
‑
30mg/mL，稀土元素浓度之和为0.3
‑
1.6mol/L。
[0023]优选的，步骤S1和S2中所取用的酸性含铁稀土溶液与所加入的去离子水的体积比为：1
‑
5∶5
‑
10。
[0024]优选的，步骤S1中所述的三价铁指示剂为硫氰酸氨溶液，质量浓度为0.5
‑
2％。
[0025]优选的，步骤S1、S2和S3中所述的EDTA标准溶液的质量浓度为3
‑
8％。
[0026]优选的，步骤S1中所述的甲基橙指示剂的质量浓度为0.1
‑
0.5％，用量为2～3滴。
[0027]优选的，步骤S2和S3中所述的滴定所用碱液标准溶液为NaOH溶液。
[0028]优选的，步骤S2和S3中所述的滴定所用碱液标准溶液中氢氧根离子的浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0029]步骤S3中所加入EDTA标准溶液的用量V4不要过量，以保证所加入的EDTA全部被稀土元素络合，没有未络合的EDTA。
[0030]本专利技术应用于含铁盐料液酸度的检测，利用EDTA对三价铁离子的优先络合作用，解决了铁盐在滴定过程中出现沉淀的问题，使分析滴定分析作业过程中，滴定终点颜色变化清晰明显，避免显色不明显的误差。
[0031]乙二胺四乙酸二钠，通常叫做EDTA，其溶液能和大部分金属离子等形成稳定的水溶性络合物。在一定条件下，金属离子与EDTA阴离子形成络合反应的热力学平衡常数又称为K稳(络合稳定常数)，K稳数值越大，则说明络合物越稳定，EDTA越容易与之络合。根据文献资料(参考文献：罗守宽，《一个计算EDTA络合物稳定常数的经验公式》，重庆钢铁高等专科学校学报，1999，3：Vol.14，No.1)，EDTA与稀土三价离子的K稳数值为15.2
‑
16.9(La～Lu)，而EDTA与三价铁离子的K稳数值为24.5。由此可见，EDTA与三价铁离子的K稳大于与三价稀土离子的K稳，因此在含铁盐的酸性稀土溶液中，若加入EDTA溶液，则EDTA会优先与三价铁离子络合，若EDTA过量才会与稀土离子络合。因此，只需在预测定高铁盐稀土溶液中，加入足够络合铁离子的EDTA溶液，将铁离子络合后，在以甲基橙为指示剂的酸碱滴定过程中，不再产生氢氧化铁沉淀以及标液消耗，方便观察滴定起点和终点的颜色变化，提高了酸度滴定的准确性。
[0032]在酸性高铁盐稀土溶液中，定量的EDTA与铁离子完全络合后会释放定量的氢离子，导致溶液酸度上升，使用甲基橙作为指示剂，以氢氧化钠标液滴定后，计算得到结果会偏高。但滴定后残留溶液还有稀土离子未络合，再次加入定量的EDTA溶液，使EDTA与足量的稀土离子络合产生氢离子，此时残液因仍有甲基橙指示剂而变红，再以氢氧化钠标液滴定，通过第二次酸碱滴定测定EDTA络合反应产生的氢离子总量，解决EDTA络合反应产生氢离子
对酸度测定有影响的问题。
[0033]有益效果：
[0034](1)本专利技术利用定量EDTA络合反应释放定量氢离子，采用二次滴定减去络合反应产生氢离子总量的方式，消除影响。针对高铁盐稀土溶液中，铁离子的浓度不一，无法确定EDTA的使用量。本专利技术使用一种三价铁指示剂，用于指示测定溶液铁离子是否完全络合，无需使用高成本的精密仪器如ICP对铁离子进行分析，操作成本低。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法，包括：S1、取体积为V的酸性含铁稀土溶液置于容器中，加入适量去离子水，溶液呈淡黄色；滴入三价铁指示剂后，溶液呈红棕色；然后加入EDTA标准溶液直至溶液由红棕色变回至淡黄色，记录所消耗EDTA标准溶液的体积为V1；S2、再次取体积为V的酸性含铁稀土溶液置于容器中，加入适量去离子水；然后加入体积为V1的EDTA标准溶液，摇匀后滴入甲基橙指示剂，此时溶液呈红色；接着用摩尔浓度为M的碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点，记录所消耗碱液标准溶液的体积为V2；S3、在步骤S2滴定后的溶液中加入适量EDTA标准溶液，使得EDTA全部与稀土元素络合，所述加入EDTA标准溶液的体积为V4，此时溶液呈红色；然后用摩尔浓度为M的碱液标准溶液进行滴定，溶液由红色转变至黄色时为滴定终点，记录所消耗碱液标准溶液的体积为V3；S4、计算所述酸性含铁稀土溶液酸度，计算公式为：酸度C＝(M
×
V2
‑
M
×
V1
×
V3/V4)
÷
V。2.根据权利要求1所述的酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法，其特征在于，所述酸性含铁稀土溶液的酸度为0.1
‑
1mol/L。3.根据权利要求1所述的酸性含铁稀土溶液的酸度测定方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝小明，谢广建，旷贵文，刘惠珍，戴恩武，黄成，尹建凯，龙鹏，刘居栋，
申请(专利权)人：吉安鑫泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：