含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺制造技术

本发明专利技术属于稀土萃取分离技术领域，公开了一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，包括以下步骤：采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液：将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释，配制成空白有机相，用石灰乳液把空白有机相皂化；通过孔板流量计来恒定空白有机相的流量，并控制皂化有机相的皂化值在0.28mol/L

【技术实现步骤摘要】
含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺


[0001]本专利技术涉及稀土萃取分离
，具体涉及一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺。

技术介绍

[0002]在NFB废料循环再利用项目中，为了保证稀土回收率，在盐酸优溶工艺中会使用大量的清水对过滤滤饼进行洗涤，目的是把吸附在滤饼的稀土离子通过洗涤的方式把稀土带下来，这部分洗水中含稀土的溶度交底，为了回收这边部分稀土，通常采用的方法有：草酸沉淀法、萃取沉淀法和萃取富集反萃法。
[0003]而在现有的萃取富集反萃法中，由于萃取完全后萃余液的比重和饱和有机相的比重非常接近，容易产生大量的油包水，造成两相分离困难，降低分离效率和产能。所以针对以上问题，本专利技术研发了一种新的富集萃取，可以拉开两相的比重之间的差距，提高萃取效益。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术目的在于提供一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，旨在通过控制有机相的皂化值，以降低饱和有机相的比重，提高萃取效率。
[0005]为实现所述专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，包括以下步骤：
[0007]S1、萃取料液的选择；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；
[0008]S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L
‑
1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L
‑
0.55mol/L；
[0009]S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；
[0010]S4、皂化值控制：在步骤5中所述富集反萃过程中设置有一孔板流量计，通过所述孔板流量计来恒定所述空白有机相的容量，并控制所述皂化有机相萃取液的皂化值在0.28mol/L
‑
0.3mol/L之间，以使所述负载有机相的比重为 0.97kg/L；
[0011]S5、富集反萃：在步骤4中的所述负载有机相中通入盐酸进行反萃，反萃下来的稀土料液在反液出口流出，反萃完的空白机相经萃取段处的孔板流量计流出；
[0012]S6、溶解：将步骤5中的所述稀土料液通入溶解工序进行溶解。
[0013]可选地，富集萃取工艺中设有低位中转槽，步骤4中所述空白有机相通过所述孔板流量计恒定进入富集槽萃取段的第一级，多余部分的空白有机相转入所述低位中转槽中，
以此来恒定所述空白有机相的容量。
[0014]可选地，步骤3中所述负载有机相中稀土浓度为0.093mol/L
‑
0.1mol/L。
[0015]可选地，将步骤3中所述的萃余液通入多级弃水隔油槽。
[0016]可选地，在步骤6中所述稀土料液通入溶解工序之前，需先将所述稀土料液通入反液隔油槽中进行除油处理。
[0017]可选地，步骤5中加酸反萃后，所述稀土料液的稀土浓度为 0.85mol/L
‑
1.7mol/L，H
+
浓度为4.5mol/L～7.5mol/L。
[0018]可选地，所述低浓度洗水含稀土的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的稀土溶液。
[0019]可选地，步骤3中所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的体积流量比为1:0.8～1:1。
[0020]可选地，步骤3中所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的接触时间为150s～240s。
[0021]可选地，步骤5中所述负载有机相与所述盐酸的体积流量比为10:1～20:1，接触时间为240s～600s。
[0022]可选地，所述富集萃取工艺还包括多个流量调节控制仪，多个所述流量调节控制仪分别用于控制所述低浓度洗水通入量、所述盐酸的加入量和所述皂化有机相萃取液的加入量。
[0023]本专利技术的技术方案选择低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液，并配制一定浓度的皂化有机相萃取液与萃取料液反应。具体地，皂化有机相萃取液的配制，选取P507作为萃取剂、磺化煤油作为稀释液，将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释形成空白有机相，再用石灰乳将空白有机相进行皂化，即配制成皂化机相萃取液，将配制好的皂化有机相萃取液通入空白有机相溶液中，两相相互反应，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，并形成负载有机相和萃余液，为实现加大负载有机相的比重和萃余液的比重之差，本专利技术在富集萃取过程中加入孔板流量计，以恒定一部分空白有机相的量，并调节皂化有机相的皂化值在 0.28mol/L
‑
0.3mol/L之间，此时，负载有机相的比重为0.97kg/L，而萃余液的比重为1.15kg/L，可见二者的比重存在较大差异，从而实现了促使萃余液和负载有机相能够迅速分离，达到了提高富集萃取效率的目的。本专利技术技术方案工艺简单，萃取效率高，较大幅度的降低了能耗，并提高了生产效率。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。图1为本专利技术一实施例富集萃取工艺的流程图。
[0025]附图标号说明：
[0026]标号名称标号名称100富集萃取工艺流程30弃水隔油槽10低位中转槽40孔板流量计20反液隔油槽50流量调节控制仪
[0027]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐释。
[0029]如图1所示，本实施例提供一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺100，包括以下步骤：
[0030]S1、萃取料液的选择；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；
[0031]S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L
‑
1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L
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0.55mol/L；
[0032]S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；
[0033]S4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、萃取料液的选择；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L
‑
1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L
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0.55mol/L；S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；S4、皂化值控制：在步骤3中所述富集萃取过程中设置有一孔板流量计，通过所述孔板流量计来恒定所述空白有机相的容量，并控制所述皂化有机相萃取液的皂化值在0.28mol/L
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0.3mol/L之间，以使所述负载有机相的比重为0.97kg/L；S5、富集反萃：在步骤4中的所述负载有机相中通入盐酸进行反萃，反萃下来的稀土料液在反液出口流出，反萃完的空白机相经萃取段处的孔板流量计流出；S6、溶解：将步骤5中的所述稀土料液通入溶解工序进行溶解。2.根据权利要求1所述的含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，所述富集萃取工艺中设有低位中转槽，步骤4中所述空白有机相通过所述孔板流量计恒定进入富集槽萃取段的第一级，多余部分的空白有机相转入所述低位中转槽中，以此来恒定所述空白有机相的容量。3.根据权利要求1所述的含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖雨生，蓝小明，
申请(专利权)人：吉安鑫泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：