一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法技术

本发明专利技术公开了一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，涉及电站锅炉化学清洗技术领域，包括：取电站锅炉EDTA清洗液注入紫外反应器中，加除盐水稀释；用盐酸和氨水将紫外反应器中溶液的pH值调至酸性，然后加过硫酸盐溶液，加热反应，充分消解；将紫外反应器中的溶液转移至反应瓶中，加入磺基水杨酸作指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴至紫红色变为淡黄色为终点，记录消耗EDTA的体积，经计算得化学清洗液中总铁含量。本发明专利技术具有检测结果准确率高、操作简单、检测速度快的特点。检测速度快的特点。检测速度快的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法


[0001]本专利技术涉及电站锅炉化学清洗
，尤其涉及一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法。

技术介绍

[0002]EDTA是一种高效络合剂，能与铁、铜、钙、镁等多种金属离子形成稳定络合物，具有除垢能力强、清洗中产生沉渣少、对金属腐蚀小等优点，广泛应用于高参数、大容量机组的化学清洗。化学清洗过程中，清洗液中总铁含量达到平衡且监视管清洗干净时，即达到清洗终点。DL/T
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2012《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中指出，应每30min对清洗液中总铁含量进行测定。
[0003]容量分析中，总铁的测定通常以磺基水杨酸为指示剂，使用EDTA标准滴定溶液进行滴定。因此，EDTA清洗液中Fe
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、Fe
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检测前需将EDTA与Fe
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、Fe
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进行解络分离，根据分离方法的区别，可将EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法分为传统热解法、酸化分离检测法、碱化分离检测法等。
[0004]传统热解法以过硫酸铵为氧化剂，将清洗液中的EDTA氧化为CO2后，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液对化学清洗液中的Fe
3+
进行滴定，以此得到化学清洗液中总铁含量。为保证EDTA氧化率，需将溶液加热煮沸5min以上，但EDTA氧化率仍较低(40％～70％)，导致总铁含量测量结果偏低。
[0005]酸化分离检测法是利用EDTA在酸中难溶的性质，将EDTA清洗液利用浓硫酸酸化后，EDTA以晶体形式析出，从而实现EDTA和Fe
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、Fe
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的解络分离。酸化后的清洗液上清液通过后续滴定可得到总铁含量。酸化分离法的关键在于pH值的控制，需使用危险性较高的浓硫酸。此法EDTA分离往往不彻底(一般低于50％)，导致总铁含量测定结果偏低。
[0006]碱化分离检测法是利用Fe
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在碱性条件下易生成Fe(OH)3沉淀的特点，将清洗液中的Fe
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氧化为Fe
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后，加入NaOH调节清洗液pH值至12左右，使清洗液中Fe
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、Fe
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生成沉淀并与EDTA解络分离，通过后续Fe(OH)3过滤、溶解、滴定可得到总铁含量。该方法准确性较高，但操作步骤多，清洗现场难以实现快速测定，难以满足DL/T
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2012《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中每30min对清洗液中总铁含量进行检测的要求。

技术实现思路

[0007]为了解决上述现有检测方法存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种准确率高、操作简单、检测速度快的电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法。
[0008]为达到以上目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，包括：
[0010]取电站锅炉EDTA清洗液注入紫外反应器中，加除盐水稀释；
[0011]用盐酸和氨水将紫外反应器中溶液的pH值调至酸性，然后加过硫酸盐溶液，加热反应，充分消解；
[0012]将紫外反应器中的溶液转移至反应瓶中，加入磺基水杨酸作指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴至紫红色变为淡黄色为终点，记录消耗EDTA的体积，经计算得化学清洗液中总铁含量。
[0013]作为本专利技术进一步改进，电站锅炉EDTA清洗液与加除盐水稀释后总体积比为1：20。
[0014]作为本专利技术进一步改进，pH值调至酸性是将pH值调至2～3。
[0015]作为本专利技术进一步改进，pH值调节用1:1的氨水和1:4的HCl调节。
[0016]作为本专利技术进一步改进，加热反应是加热至80℃～90℃。
[0017]作为本专利技术进一步改进，磺基水杨酸的体积百分数为10％。
[0018]作为本专利技术进一步改进，电站锅炉EDTA清洗液与磺基水杨酸的体积比为5：(1～3)。
[0019]作为本专利技术进一步改进，紫外反应器包括紫外灯、加热及温控模块、石英玻璃，紫外辐射源直接置于反应器内。
[0020]作为本专利技术进一步改进，所述紫外灯所用波长为185nm和254nm。
[0021]作为本专利技术进一步改进，过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
[0022]作为本专利技术进一步改进，过硫酸盐为质量百分数25％过硫酸铵。
[0023]和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0024]本专利技术以紫外(UV)—湿法(过硫酸盐)氧化法代替传统热解法、酸化分离检测法、碱化分离检测法等，通过紫外(UV)—湿法(过硫酸盐)氧化法将EDTA化学清洗液中的EDTA充分氧化为CO2，实现了清洗液中EDTA与Fe
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、Fe
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的解络，然后以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液对化学清洗液中的Fe
3+
进行滴定，以此得到化学清洗液中总铁含量。本专利技术具有检测结果准确率高、操作简单、检测速度快的特点。具体优点如下：
[0025]1)EDTA氧化率高于传统热解法，可达90％以上；EDTA氧化时间、氧化温度均低于传统热解法，检测结果准确性更高、操作更便捷。
[0026]2)测量结果准确性高于酸化分离检测法，且不使用浓硫酸，可操作性及安全性得到提高。
[0027]3)测量结果准确性与碱化分离检测法接近，但检测时间明显缩短。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本专利技术一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法的流程简图。
具体实施方式
[0030]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当有冲突情形时，应
以本说明书的定义为准。
[0031]本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本专利技术的范围，即本
技术实现思路
可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
[0032]本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
[0033]本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，其特征在于，包括：取电站锅炉EDTA清洗液注入紫外反应器中，加除盐水稀释；用盐酸和氨水将紫外反应器中溶液的pH值调至酸性，然后加过硫酸盐溶液，加热反应，充分消解；将紫外反应器中的溶液转移至反应瓶中，加入磺基水杨酸作指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴至紫红色变为淡黄色为终点，记录消耗EDTA的体积，经计算得化学清洗液中总铁含量。2.根据权利要求1所述的电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，其特征在于，所述电站锅炉EDTA清洗液与加除盐水稀释后总体积比为1：20。3.根据权利要求1所述的电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，其特征在于，所述pH值调至酸性是将pH值调至2～3。4.根据权利要求1所述的电站锅炉EDTA化学清洗液中总铁含量测量方法，其特征在于，所述pH值调节用1:1的氨水和1:4的HCl调节。5.根据权利要求1所述的电站锅炉ED...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恒，文慧峰，位承君，龙国军，朱涛，刘永兵，党志军，陈钰，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：