本发明专利技术提供了一种乙氧基喹啉的连续化制备方法和装置。该连续化制备方法包括：原料对氨基苯乙醚液体、丙酮和催化剂连续进入连续脱水反应器进行反应，得到回收水和反应液；将反应液通入连续丙酮回收装置，分离得到回收丙酮和浓缩液；将浓缩液与有机萃取剂、碱溶液混合，进行连续萃取，得到有机相和水相；将有机相通入连续萃取剂回收装置，得到回收萃取剂和乙氧基喹啉粗品；将乙氧基喹啉粗品通入连续提纯装置进行提纯分离，得到乙氧基喹啉产品和回收对氨基苯乙醚。该制备方法实现了乙氧基喹啉的全过程连续化制备，便于进一步实现自动化，减少人工参与，反应安全性得到了明显提升。反应安全性得到了明显提升。反应安全性得到了明显提升。
【技术实现步骤摘要】
乙氧基喹啉的连续化制备方法和装置
[0001]本专利技术涉及有机化合物合成
，具体而言，涉及一种乙氧基喹啉的连续化制备方法和装置。
技术介绍
[0002]乙氧基喹啉简称乙氧喹，化学名称为6
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乙氧基1,2
‑
二氢化2,2,4 三甲基喹啉，是黄褐色粘稠液体，是一种多年来用于动物饲料的抗氧化剂，也是热休克蛋白 90 (Hsp90) 的抑制剂。目前乙氧基喹啉主要的生产工艺是以对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在催化剂和溶剂的存在下加热脱水缩合制得粗品。催化剂早期采用卤化氢，后来多用磺酸类(如苯磺酸、甲基磺酸、甲酚磺酸等)，粗品的后处理工艺有减压蒸馏、萃取后减压蒸馏及酸性水处理回收精制等。
[0003]当前乙氧基喹啉的批次生产过程中，如丙酮一次性加入，反应温度下会出现丙酮大量蒸发收率偏低且存在安全风险，因此丙酮常常采用滴加的形式，由于滴加丙酮的速度受限，丙酮利用率低，导致反应时间长，反应效率较低；另一方面，以对氨基苯乙醚和丙酮为原料制备乙氧基喹啉的反应过程会生成水，生成的水反过来会抑制反应的进行，目前的生产工艺中，多采用甲苯等作为带水剂，脱水效率低，且需要消耗大量的带水剂，而且产生的废水含有丙酮、甲苯，后续丙酮回收的难度大。
技术实现思路
[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种乙氧基喹啉的连续化制备方法和装置，以解决现有技术中乙氧基喹啉生产效率偏低的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种乙氧基喹啉的连续化制备方法，该连续化制备方法包括：原料对氨基苯乙醚液体、丙酮和催化剂连续进入连续脱水反应器进行反应，得到回收水和反应液；将反应液通入连续丙酮回收装置，分离得到回收丙酮和浓缩液；将浓缩液与有机萃取剂、碱溶液混合，进行连续萃取，得到有机相和水相；将有机相通入连续萃取剂回收装置，得到回收萃取剂和乙氧基喹啉粗品；将乙氧基喹啉粗品通入连续提纯装置进行提纯分离，得到乙氧基喹啉产品和回收对氨基苯乙醚。
[0006]进一步地，丙酮分为N股依次进入脱水反应器中的N个部位，N为2~5中的任意一个整数，优选N为2或3；优选的，各股丙酮进料流量为丙酮总流量的1/5~1/2；
[0007]优选的，先将催化剂、第一股丙酮的混合液与原料对氨基苯乙醚在混合器中混合之后再进入连续脱水反应器；
[0008]优选的，混合器为管式混合器；
[0009]优选的，将得到的回收水用于碱溶液的配制。
[0010]进一步地，原料对氨基苯乙醚与丙酮的摩尔比为1:2
‑
1:3；
[0011]优选的，催化剂为对甲苯磺酸、甲磺酸、苯磺酸中的任意一种或者多种；优选原料对氨基苯乙醚与催化剂的摩尔比为1:0.05
‑
1:0.2；
[0012]优选的，反应的温度为120℃
‑
160℃，反应的压力为0.5MPa
‑
1.5MPa，反应时间为5h
‑
15h。
[0013]进一步地，连续丙酮回收装置的蒸发浓缩温度为100℃
‑
150℃；
[0014]优选的，连续丙酮回收装置包括连续薄膜蒸发装置和连续降膜蒸发装置中的任意一种；
[0015]优选的，回收的丙酮通过输送泵返回至连续脱水反应器中回收套用。
[0016]进一步地，有机萃取剂为甲苯、二甲苯和乙酸乙酯中的任意一种或者多种；优选的，有机萃取剂与浓缩液的流量比为1:0.1~1:2.0；
[0017]优选的，碱溶液包括氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的任意一种或者多种的水溶液；优选的，碱溶液的碱与催化剂的摩尔比为1:1
‑
1:1.5；优选的，碱溶液的浓度为5%~20%；优选的，碱溶液与浓缩液的流量比为0.05:1~0.5:1；
[0018]优选的，萃取的停留时间为0.1h
‑
1h。
[0019]进一步地，将回收萃取剂用作有机萃取剂，用于连续萃取；优选的，连续萃取剂回收装置包括连续薄膜蒸发装置、连续降膜蒸发装置中的一种；优选的，萃取剂回收装置的蒸发浓缩温度为60℃
‑
150℃，压力为
‑
0.07MPa~
‑
0.09MPa。
[0020]进一步地，将回收对氨基苯乙醚用作原料对氨基苯乙醚，进行回收套用；
[0021]优选的，连续提纯装置为连续精馏装置；优选的，连续精馏装置包括第一连续精馏装置和第二连续精馏装置，通过第一连续精馏装置分离得到回收对氨基苯乙醚和乙氧基喹啉产品前体，将乙氧基喹啉产品前体通入第二连续精馏装置进行提纯，得到乙氧基喹啉产品；
[0022]优选的，第一连续精馏装置中的塔顶温度为190℃
‑
210℃，塔顶操作压力为
‑
0.099MPa~
‑
0.09MPa；
[0023]优选的，第二连续精馏装置中的塔顶温度为210℃
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230℃，塔顶操作压力为
‑
0.099MPa~
‑
0.09MPa。
[0024]根据本申请的另一个方面，提供了一种乙氧基喹啉的连续化制备装置，该连续化制备装置包括：连续脱水反应器，其具有原料入口、反应液出口、反应器和水出口；连续丙酮回收装置，其具有反应液入口、回收丙酮出口和浓缩液出口，反应液入口与反应液出口相连通；连续萃取装置，其具有萃取剂入口、浓缩液入口、碱液入口、有机相出口和水相出口，浓缩液入口与浓缩液出口相连通；连续萃取剂回收装置，其具有有机相入口、回收萃取剂出口和乙氧基喹啉粗品出口，有机相入口与有机相出口相连通；连续提纯装置，具有乙氧基喹啉粗品入口、乙氧基喹啉产品出口和回收对氨基苯乙醚出口，乙氧基喹啉粗品入口与乙氧基喹啉粗品出口相连通。
[0025]进一步地，原料入口包括对氨基苯乙醚入口和丙酮入口；优选丙酮入口的数量为2至5个，更优选为2个或3个，进一步优选，第一个丙酮入口和对氨基苯乙醚入口经由管路与混合器相连通，混合器与反应器相连通，优选混合器为管路混合器；
[0026]和/或，连续丙酮回收装置包括连续薄膜蒸发装置和连续降膜蒸发装置中的任意一种；
[0027]和/或，连续萃取剂回收装置包括连续薄膜蒸发装置和连续降膜蒸发装置中的任意一种。
[0028]进一步地，水出口与碱液入口相连通，优选的，水出口与碱液入口之间设置有碱液储罐，用于配制碱液；
[0029]优选的，回收丙酮出口与丙酮入口相连通；
[0030]优选的，回收萃取剂出口与萃取剂入口相连通；
[0031]优选的，回收对氨基苯乙醚出口与对氨基苯乙醚入口相连通。
[0032]应用本专利技术的技术方案，通过采用连续脱水反应、连续丙酮回收、连续萃取洗涤、连续萃取剂回收和连续提纯，实现了乙氧基喹啉的全过程连续化制备，便于进一步实现自动化，减少人工参与，反应安全性得到了明显提升。其中，连续脱水反应中采用连续脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种乙氧基喹啉的连续化制备方法，其特征在于，所述连续化制备方法包括：原料对氨基苯乙醚液体、丙酮和催化剂连续进入连续脱水反应器进行反应，得到回收水和反应液；将所述反应液通入连续丙酮回收装置，分离得到回收丙酮和浓缩液；将所述浓缩液与有机萃取剂、碱溶液混合，进行连续萃取，得到有机相和水相；将所述有机相通入连续萃取剂回收装置，得到回收萃取剂和乙氧基喹啉粗品；将所述乙氧基喹啉粗品通入连续提纯装置进行提纯分离，得到乙氧基喹啉产品和回收对氨基苯乙醚。2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述丙酮分为N股依次进入所述脱水反应器中的N个部位，N为2~5中的任意一个整数，各股丙酮进料流量为丙酮总流量的1/5~1/2。3.根据权利要求2所述的连续化制备方法，其特征在于，先将所述催化剂、第一股丙酮的混合液与原料对氨基苯乙醚在混合器中混合之后再进入所述连续脱水反应器。4.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述原料对氨基苯乙醚与所述丙酮的摩尔比为1:2
‑
1:3；和/或，所述原料对氨基苯乙醚与所述催化剂的摩尔比为1:0.05
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1:0.2。5.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、甲磺酸、苯磺酸中的任意一种或者多种。6.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述反应的温度为120℃
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160℃，所述反应的压力为0.5MPa
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1.5MPa，所述反应时间为5h
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15h。7.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续丙酮回收装置的蒸发浓缩温度为100℃
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150℃；和/或，所述连续丙酮回收装置包括连续薄膜蒸发装置和连续降膜蒸发装置中的任意一种；和/或，所述回收的丙酮通过输送泵返回至所述连续脱水反应器中回收套用。8.根据权利要求5所述的连续化制备方法，其特征在于，所述有机萃取剂为甲苯、二甲苯和乙酸乙酯中的任意一种或者多种；所述有机萃取剂与所述浓缩液的流量比为1:0.1~1:2.0。9.根据权利要求8所述的连续化制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的任意一种或者多种的水溶液，所述碱溶液中的碱与所述催化剂的摩尔比为1:1
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1:1.5，和/或，所述碱溶液与所述浓缩液的流量比为0.05:1~0.5:1。10.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶建，洪亮，李晓春，陈星钰，尹登山，姚松馨，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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