用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料及其制备和应用。所述亲水有机颜料的结构通式为：其中，R1选自CH3或CH2CH3中的一种；R2为CH2。本发明专利技术主要以有机颜料溶剂黄114为原料采用羟基与酰氯进行酯化反应，合成上述通式所示目标产物，得到的有机颜料具有亲水性，可以与角膜接触镜单体混合物更好的相溶，且蓝光吸收能力强。采用本发明专利技术方法制备的有机颜料在使用时，只需加入角膜接触镜单体混合物中，搅拌后于模具中热成型即可，应用方法简单，且用量仅为单体混合物总重的1%，用量极小，可进一步降低角膜接触镜生产成本。本。

【技术实现步骤摘要】
用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及有机颜料制备
，涉及一种用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料，本专利技术同时还涉及该亲水有机颜料的制备方法以及在水凝胶角膜接触镜中的应用方法。

技术介绍

[0002]大多数有机颜料色彩鲜艳，能赋予被着色物坚牢的色泽，在应用介质中易于均匀分散，而且在整个分散过程中不受应用介质的物化性质的影响，可保留他们自身固有的晶体构造。然而，有机颜料多不溶于水和有机溶剂，而制备水凝胶角膜接触镜的单体均为亲水单体，前述有机颜料很难溶于水凝胶角膜接触镜混合单体原料中，限制了其在角膜接触镜中的应用。

技术实现思路

[0003]基于以上所述，本专利技术的目的是提供一种用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料。
[0004]本专利技术的另一目的是提供一种工艺简单，反应条件温和，成本低廉，采用羟基与烷基丙烯酰氯进行酯化反应制备上述亲水有机颜料的方法。
[0005]本专利技术的再一目的是提供上述亲水有机颜料在水凝胶角膜接触镜中的应用方法。
[0006]为实现其目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料，其结构通式如下：其中，R1选自CH3或CH2CH3中的一种；R2为CH2。
[0007]本专利技术主要以有机颜料溶剂黄114为原料合成上述通式所示目标产物。由于酮式溶剂黄114苯基中的共轭基团对蓝光有强吸收，但因其亲水性较差，不溶于亲水单体，特此对其进行改性，提高其在水中或亲水材料中的溶解性。所述合成反应的反应方程式如下：
上述用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料的制备方法包括以下步骤：步骤1：将溶剂黄114置于真空干燥箱中烘至恒重，将三氯甲烷、二氯甲烷、三乙胺用无水硫酸钠干燥除水；步骤2：分散：将步骤1中所述溶剂黄114分散于二氯甲烷或者三氯甲烷中，充分搅拌使其混合均匀，得到颜料固液混合物；所述溶剂黄114与二氯甲烷或者三氯甲烷的质量体积比为1:38
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54；步骤3：向步骤2中所述颜料固液混合物中加入三乙胺作为缚酸剂，搅拌下反应0.4
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0.5min；所述颜料固液混合物与三乙胺的体积比为30
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60:1；步骤4：向步骤3反应体系中增加冰水浴继续搅拌，当反应温度在0
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5℃时将甲基丙烯酰氯用二氯甲烷溶剂稀释至体积分数为17%，采用恒压漏斗缓慢滴加至反应体系中，滴加完成后在冰水浴中保持1
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1.5h，撤去冰水浴，继续常温反应12
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18h，得到反应混合液；步骤5：将步骤4中所得反应混合液置于旋转蒸发仪中蒸除溶剂后过滤，得到亲水有机颜料粗品；步骤6：将步骤5中所得有机颜料粗品用甲醇淋洗2
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3次，无水乙醇淋洗2
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3次后置于真空干燥箱中烘干后得到亲水有机颜料产品，收率＞90%。
[0008]作为本专利技术技术方案的优选，所述步骤1中，烘干温度为105
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120℃。
[0009]进一步地，所述步骤2中，搅拌时间为0.5
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0.8h。
[0010]进一步地，所述步骤4中，滴加时间为0.5
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1h。
[0011]进一步地，所述步骤6中，烘干温度为50
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55℃。
[0012]本专利技术提供的用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料的应用方法，其具体操作为：将所述亲水有机颜料加入水凝胶角膜接触镜的单体混合物中，搅拌溶解后于模具中热成型即可，所述亲水有机颜料用量为角膜接触镜亲水单体总重的1%。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、溶剂黄114苯基中的共轭基团对蓝光有强吸收，本专利技术采用酮式溶剂黄114为主要原料，对其进行改性，合成了对蓝光区波长有强吸收的亲水性有机颜料；2、本专利技术采用羟基与酰氯进行酯化反应，制备方法工艺流程简单，成本低廉，适于工业化生产，得到的有机颜料具有亲水性，可以与角膜接触镜单体混合物更好的相溶；3、采用本专利技术方法制备的有机颜料在使用时，只需加入角膜接触镜单体混合物中，搅拌后于模具中于105
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110℃下热成型即可，应用方法简单，且用量仅为单体混合物总重的1%，用量极小，可进一步降低角膜接触镜生产成本。
附图说明
[0014]图1为角膜接触镜的正常光波吸收图；图2为实施例5中镜片对有害蓝光的光波吸收图；图3从左至右分别为实施例5中甲醇浸泡角膜接触镜普片图、中间与最右端为实施例6中甲醇浸泡彩色镜片图；其中中间镜片是黑色系彩色镜片，最右边镜片是棕色系彩色镜片；图4为实施6中镜片对有害蓝光的光波吸收图；图5为实施例1制备的亲水有机颜料的核磁检测图谱；
图6为实施例1制备的亲水有机颜料的红外检测图谱；图7为实施例3制备的亲水有机颜料的核磁检测图谱；图8为实施例3制备的亲水有机颜料的红外检测图谱。
具体实施方式
[0015]下面结合附图和具体实施例对本专利技术亲水有机颜料的制备方法和应用方法进行详细说明。
[0016]实施例1取60ml二氯甲烷置于四口烧瓶中，分散加入0.1401g干燥后的溶剂黄114，搅拌30min后加入1.5ml三乙胺继续搅拌0.4min，在冰水浴存在的条件下，在恒压漏斗中加入体积分数为17%的甲基丙烯酰氯的二氯甲烷稀释液，在冰水浴温度为2
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5℃开始向四口烧瓶中匀速滴加，滴加速度为：滴/5
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6s，1h后滴加完毕，滴加完成后在冰水浴下持续反应1h，然后撤去冰水浴，在常温下继续反应18h，旋蒸除去溶剂后再过滤，得到粗品1.0492g。
[0017]后处理除杂步骤：取约5ml甲醇对上述粗品淋洗2
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3次，再用约5ml无水乙醇淋洗2
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3次后于50℃真空干燥箱中烘干，最后得到亲水有机颜料产品1.0411g。有机亲水颜料产品产率为91.32%。
[0018]采用本实施例方法制备得到的亲水有机颜料的结构式为：亲水有机颜料的核磁检测图谱见图5，红外监测图谱见图6。
[0019]从红外检测图可以看出，1750
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1730处有酯基的特征频率出现，因此可以说明有酯基的引入，再结合核磁氢谱中RCH=CH2（4.6
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5.0ppm）、酯基(3.7ppm)、羰基(3.4ppn)等特征官能团的化学位移信号值，以及多出氢原子的个数可以判断出最终产物结构式即为上图所示。
[0020]实施例2本实施例制备方法及其他步骤同实施例1，改变溶剂及缚酸剂参数，计算产率；溶剂及缚酸剂参数、亲水有机颜料产率见下表1。
[0021]表1 实施例2中所用溶剂及缚酸剂、亲水有机颜料产品产率
采用本实施例方法制备得到的4组亲水有机颜料的结构式均同实施例1。
[0022]实施例3取60ml三氯甲烷置于四口烧瓶中，分散加入1.1390g干燥后的溶剂黄114，搅拌30min后加入1.2ml三乙胺继续搅拌0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料，其特征在于，所述亲水有机颜料的结构通式如下：其中，R1选自CH3或CH2CH3中的一种；R2为CH2。2.如权利要求1所述的用于水凝胶角膜接触镜的亲水有机颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将溶剂黄114置于真空干燥箱中烘至恒重，将三氯甲烷、二氯甲烷、三乙胺用无水硫酸钠干燥除水；步骤2：分散：将步骤1中所述溶剂黄114分散于二氯甲烷或者三氯甲烷中，充分搅拌使其混合均匀，得到颜料固液混合物；所述溶剂黄114与二氯甲烷或者三氯甲烷的质量体积比为1:38
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54；步骤3：向步骤2中所述颜料固液混合物中加入三乙胺，搅拌下反应0.4
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0.5min；所述颜料固液混合物与三乙胺的体积比为30
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60:1；步骤4：向步骤3反应体系中增加冰水浴继续搅拌，当反应温度在0
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5℃时将甲基丙烯酰氯用二氯甲烷溶剂稀释至体积分数为17%，采用恒压漏斗缓慢滴加至反应体系中，滴加完成后在冰水浴中保持1
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1.5h，撤去冰水浴，继续常温反应12
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18h，得到反应混合液；步骤5：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱天玲，唐钰喜，唐银喜，
申请(专利权)人：甘肃康视丽隐形眼镜有限公司，
类型：发明
国别省市：