碘溶液吸收法测定砷的方法技术

本发明专利技术公开了一种准确可靠的碘溶液吸收法测定砷的方法，解决现有方法有毒废液的产生的问题。本发明专利技术在大于３．６Ｎ？Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｚｎ与酸作用产生新生态活化氢，在ＫＩ和酸性ＳｎＣｌ２存在下，使Ａｓ５＋还原成Ａｓ３＋，三价砷与新生态的活化氢生成砷化氢气体，被碘溶液吸收，并氧化成五价砷，在０．２５当量硫酸介质中，五价砷与钼酸铵生成黄色的砷钼杂多酸，用硫酸联铵将其还原成砷钼蓝进行比色测定。本发明专利技术方法碘溶液吸收用砷钼蓝比色法测定砷，更适合铜冶炼的原料及半成品冰铜、阳极铜中Ａｓ的分析，且避免了有毒有害试剂的使用，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铜精矿、阳极铜、冰铜中砷元素的分析方法。
技术介绍
现有技术一直以来使用甲苯萃取的方法测定原料和中间物料的砷，使用DDTC-Ag 吸光光度法测定粗铜、阳极铜中砷的含量。但是该方法需要常年使用有毒性的化学试剂 (甲苯、三氯甲烷)，分析过程中有毒性的试剂对操作人员的身体健康造成很大的影响，而 且每年产生有毒甲苯废液36000ml、三氯甲烷废液12000ml 。虽经有关部门批准，废液通过 掩埋处理，但仍将对环境造成一定程度的污染。 铝锭中微量砷的测定方法需用原子荧光光谱仪，用氩气做载气，测量气态氢化砷。 属于仪器分析。水中砷的测定是快速分析法用的氨基酸化合物，Kl值调节剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种准确可靠的，解决现有方 法有毒废液的产生的问题。 本专利技术，步骤如下在含砷试液的250毫升三角烧杯 中，加蒸馏水50毫升，加入15ml硫酸，加还原剂碘化钾2-7ml，混匀，加还原剂二氯化锡 0. 5-3ml，摇匀，还原至黄色消失，加掩蔽剂酒石酸5-7ml，摇匀，放置10min，加无砷锌粒4 克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有10ml吸收液的25毫升比色管中， 塞紧瓶塞，吸收40-50分钟；取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴 加2滴还原剂亚硫酸钠，摇动使黄色褪去，加显色剂钼酸铵0. 6-1毫升，摇匀，加还原剂四 1-5毫升，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀于沸水浴中加热10-20分钟，取下冷却，用1厘米比色 皿，以试剂空白为参比，于分光光度计680-840nm处测定吸光度；吸收液选自碘溶液或溴水 中的一种，还原剂四选自硫酸联铵、抗坏血酸或二氯化锡中的一种。 碘化钾的用量优选为5ml，二氯化锡的用量优选为0. 5ml，酒石酸的用量优选为5ml，显色剂钼酸铵的用量优选为0. 6毫升，还原剂四的用量优选为3毫升。 本专利技术是这样实现的在大于3. 6N H2S04介质中，Zn与酸作用产生新生态活化氢，在KI和酸性SnCl2存在下，使As5+还原成As3+，三价砷与新生态的活化氢生成砷化氢气体，被碘溶液吸收，并氧化成五价砷，在0. 25当量硫酸介质中，五价砷与钼酸铵生成黄色的砷钼杂多酸，用硫酸联铵将其还原成砷钼蓝进行比色测定。 砷是铜冶炼过程中的有害元素，从原料到冶炼的各个流程都对砷的含量有严格要求及控制。本专利技术方法碘溶液吸收用砷钼蓝比色法测定砷，更适合铜冶炼的原料及半成品冰铜、阳极铜中As的分析，且避免了有毒有害试剂的使用，减少了环境污染。 在分析方法的准确度、精密度方面能够达到原分析方法的程度，满足了我厂原料及半成品的含量范围，满足生产实际，对节能降耗，职业健康安全、环境保护具有积极意义。 经济效益根据市场价格测算，采用碘溶液吸收法测定砷比甲苯萃取法测定砷，每个样品可节约试剂费用1. 54元。 579X1. 54 = 890元 环境效益 1.甲苯在使用过程中对化验工身体造成伤害，使人感觉恶心、头晕，对中枢神经系统起麻醉作用，长期接触一定量的苯可引起神经衰弱综合症和造血系统的损害。2.甲苯废液毒性很大，如果随意堆放，易挥发；对周围环境造成污染。 3.虽经掩埋，因土地对其无法分解、再生，还将对掩埋土地造成一定程度污染。具体实施例方式下面的实施例可以进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。 试剂的配置方法如下 硫酸(1+1);量取100ml蒸馏水在不断搅拌下加入100ml浓硫酸。 碘化钾(300g/l):称取碘化钾300g于600ml蒸馏水中，溶解完全后用蒸馏水稀释 至lOOml。 二氯化锡(200g/l):称取20g 二氯化锡溶于20ml浓盐酸中，溶解完全后用蒸馏 水稀释至100ml 。 酒石酸(500g/l):称取50g酒石酸溶于100ml蒸馏水中。 碘溶液(2g/l):称取2g碘，4g碘化钾溶于1000ml蒸馏水中。 亚硫酸钠(100g/l):称取10g亚硫酸钠溶于100ml蒸馏水中。钼酸铵(23g/l):称取23g钼酸铵溶于(276ml硫酸+400ml水中)，用水稀释至1000ml 。 硫酸联氨(3g/l):称取0. 3g硫酸联氨溶于100ml蒸馏水中。 于含砷试液的250毫升三角烧杯中，加蒸馏水50毫升，加入15ml(l+l)硫酸， 300g/l碘化钾5ml，混匀，加200g/l 二氯化锡溶液0. 5ml，摇匀，还原至黄色消失，加500g/ 1酒石酸5ml，摇匀。放置lOmin，加无砷锌粒4克，迅速塞上带有气体导管且导管另一端已 插入预先盛有10ml碘溶液(2g/l)的25毫升比色管中，塞紧瓶塞，吸收45分钟。取下比色 管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴加2滴100g/l亚硫酸钠溶液，摇动使 黄色褪去，加23g/l钼酸铵溶液0. 6毫升，摇匀，加3g/l硫酸联胺溶液3毫升，摇匀，用水稀 释至刻度，摇匀。于沸水浴中加热15分钟，取下冷却。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比， 于分光光度计720nm处测定吸光度。 实施例1 取铜精矿样品，准确称取0. 5000克试样，于100毫升烧杯中，加15毫升(1+1)硫 酸，5毫升硝酸，盖上表皿，100-20(TC溶解，蒸至刚冒硫酸烟，取下冷却。水洗表皿及杯壁，不 盖表皿，再100-20(TC加热至刚冒硫酸烟，取下冷却。移入100ml容量瓶中。分取适量试液 于250毫升三角烧杯中，加蒸馏水50毫升，加入15ml (1+1)硫酸，碘化钾溶液5ml，混匀，加 二氯化锡溶液O. 5ml，摇匀，还原至黄色消失，加酒石酸溶液5ml，摇匀。放置10min，加无砷 锌粒4克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有10ml吸收液的25毫升比 色管中，塞紧瓶塞，吸收45分钟。取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管 中，滴加2滴亚硫酸钠溶液，摇动使黄色褪去，加钼酸铵溶液0. 6毫升，摇匀，加硫酸联氨溶 液3毫升，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中加热15分钟，取下冷却。用l厘米比色皿，以试剂空白为参比，于分光光度计720nm处测定吸光度。 IO次测定样品中砷含量的平均值是O. 15%，标准偏差0.010，变异系数是6.67%. 对照例1 称取0. 5000g试样5份，分别置于100毫升烧杯中，加入15ml (1+1)硫酸，5毫升硝酸，盖上表皿，100-20(TC溶解，蒸至刚冒硫酸烟，取下冷却。水洗表皿及杯壁，不盖表皿，再100-20(TC加热至刚冒硫酸烟，取下冷却。移入100ml容量瓶中。分取适量试液于250毫升三角烧杯中，加蒸馏水50毫升，分别加入5ml、10ml、15ml、20ml、25ml(l+l)硫酸，加碘化钾溶液5ml，混匀，加0. 5ml 二氯化锡溶液，摇匀，还原至黄色消失，加酒石酸溶液5ml，摇匀。放置10min，加无砷锌粒4克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有10ml吸收液的25毫升比色管中，塞紧瓶塞，吸收45分钟。取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴加2滴亚硫酸钠溶液，摇动使黄色褪去，加0. 6毫升钼酸铵溶液，摇匀，加3毫升硫酸联胺溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中加热15分钟，取下冷却。用l厘米比色皿，以试剂空白为参比，于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘溶液吸收法测定砷的方法，其特征在于：在含砷试液的２５０毫升三角烧杯中，加蒸馏水５０毫升，加入１５ｍｌ硫酸，加还原剂碘化钾２－７ｍｌ，混匀，加还原剂二氯化锡０．５－３ｍｌ，摇匀，还原至黄色消失，加掩蔽剂酒石酸５－７ｍｌ，摇匀，放置１０ｍｉｎ，加无砷锌粒４克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有１０ｍｌ吸收液的２５毫升比色管中，塞紧瓶塞，吸收４０－５０分钟；取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴加２滴还原剂亚硫酸钠，摇动使黄色褪去，加显色剂钼酸铵０．６－１毫升，摇匀，加还原剂四１－５毫升，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀于沸水浴中加热１０－２０分钟，取下冷却，用１厘米比色皿，以试剂空白为参比，于分光光度计６８０－８４０ｎｍ处测定吸光度；吸收液选自碘溶液或溴水中的一种，还原剂四选自硫酸联铵、抗坏血酸或二氯化锡中的一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余旦新，吴芳，曹爱霞，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]