一种甲乙胺的合成装置系统及合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种甲乙胺的合成装置系统及合成方法，所述合成装置系统包括甲酸乙酰胺制备单元、还原单元、过滤单元以及精馏单元；所述合成方法与合成装置系统对应，本发明专利技术提供的甲乙胺的合成装置系统用于合成甲乙胺时，在进行甲酸乙酰胺制备时不需要添加有机溶剂，在合成结束后，不需要其它复杂的后处理过程，只需要简单的精馏就可以高效率的得到甲乙胺产品，因此，本发明专利技术提供的合成装置系统能够极大地提高生产效率，降低了甲乙胺的制备成本。降低了甲乙胺的制备成本。降低了甲乙胺的制备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种甲乙胺的合成装置系统及合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，涉及一种合成装置系统及合成方法，尤其涉及一种甲乙胺的合成装置系统及合成方法。

技术介绍

[0002]半导体前驱体是指在半导体器件制造过程中，用于制造半导体晶体的化学物质，它们是半导体器件制造的基础，对半导体器件的性能和质量有着至关重要的影响。
[0003]半导体前驱体材料以过渡金属锆和铪的化合物为代表，构成了一系列的前驱体材料，其中氧化锆和氧化铪以较高的介电常数及热力学的稳定性，成为前驱体材料中最为重要的材料，但是锆氧化物和铪氧化物的合成通常需要在极低的温度下完成，并且形成沉积的过程是不可逆以及自我限制的，为了弥补氧化锆与氧化铪的不足，研究人员开发了四甲乙胺基锆。
[0004]四甲乙胺基锆与氧化物形式的半导体前驱体材料相比，其液态形态在合成条件的简便以及纯化和后处理过程具有更大的优势，而且其气化沉积的过程更具有可重复性，也不会出现灰尘或者粉末污染底物的情况。而甲乙胺(N
‑
乙基甲基胺，EMA)是生成四甲乙胺基锆的重要配体之一。
[0005]Eschweiler
‑
clsanark反应是将醛或者酮等羰基化合物与胺反应，以甲酸为还原剂进行加热可以得到胺的烷基化产物，此方法优点在于操作简单，但烷基化产物以叔胺为主，基本不能或者很难通过条件控制使产物为单一仲胺。
[0006]胺可以与醛或者酮反应生成Schiff碱，在加压条件下用Ni或者Pd作为催化剂经行加氢反应可以还原碳氮双键，从而可以高效率的生成单烷基取代的仲胺，但简单胺和醛酮生成Schiff碱稳定性较差，不易得到乙胺与甲醛生成的Schiff碱的稳定产物。
[0007]伯胺引入苄基保护基再经行甲基化，最后利用Pd/C催化脱掉苄基保护基也可以有效的防止伯胺多取代生成叔胺，产物单一性较好，但在批量生产中涉及步骤较多，且甲基化试剂毒性较大，易污染环境，与企业降本增效和环保的理念相违背。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种甲乙胺的合成装置系统及合成方法，所述合成方法与合成装置系统配合，在制备甲乙胺的初始阶段不需要添加有机溶剂，且反应后不需要复杂的后处理过程，因此，具有较高的生产效率，降低了生产过程中的生产成本。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种甲乙胺的合成装置系统，所述合成装置系统包括甲酸乙酰胺制备单元、还原单元、过滤单元以及精馏单元；
[0011]所述甲酸乙酰胺制备单元包括乙胺供给装置、甲酸甲酯供给装置、第一反应装置以及甲酸乙酰胺存储装置；甲酸甲酯供给装置以及乙胺供给装置的出料口分别与第一反应
装置的进料口连接；第一反应装置的出料口与甲酸乙酰胺存储装置连接；
[0012]所述还原单元包括还原剂供给装置、酸液供给装置、有机溶剂供给装置以及第二反应装置；所述甲酸乙酰胺存储装置的出料口与第二反应装置的进料口连接；所述还原剂供给装置以及酸液供给装置的出料口分别与第二反应装置的进料口连接；所述有机溶剂供给装置的出料口分别与还原剂供给装置以及酸液供给装置的进料口连接；
[0013]所述过滤单元包括反应液存储装置、碱液供给装置、过滤装置以及滤液存储装置；所述第二反应装置的出料口以及碱液供给装置的出料口分别与反应液存储装置的进料口连接；所述过滤装置连通反应液存储装置以及滤液存储装置；
[0014]所述精馏单元包括第一精馏装置、第二精馏装置、甲乙胺储罐、精馏液储罐、废液储罐以及溶剂回收罐；所述滤液存储装置与第一精馏装置的进料口连接；第一精馏装置的轻相出口与甲乙胺储罐连接，重相出口与精馏液储罐的进料口连接；精馏液储罐的出料口与第二精馏装置的进料口连接；第二精馏装置的重相出口与废液储罐连接，轻相出口与溶剂回收罐连接。
[0015]本专利技术提供的甲乙胺的合成装置系统用于合成甲乙胺时，在进行甲酸乙酰胺制备时不需要添加有机溶剂，在合成结束后，不需要其它复杂的后处理过程，只需要简单的精馏就可以高效率的得到甲乙胺产品，因此，本专利技术提供的合成装置系统能够极大地提高生产效率，降低了甲乙胺的制备成本。
[0016]优选地，所述甲酸乙酰胺制备单元还包括依次连接的冷凝装置以及冷凝液存储装置；
[0017]所述冷凝装置的进料口与第一反应装置的气体出口连接；
[0018]所述冷凝液存储装置的出口与甲酸甲酯供给装置连接。
[0019]优选地，所述溶剂回收罐与有机溶剂供给装置通过管路连接。
[0020]优选地，所述过滤装置包括并联连接的至少两个过滤器。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种甲乙胺的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
[0022](1)混合乙胺与甲酸甲酯，升温回流进行反应，反应结束后分离多余的甲酸甲酯，得到甲酸乙酰胺；
[0023](2)混合还原剂溶液、酸液与步骤(1)所得甲酸乙酰胺，升温回流进行反应，得到反应液；
[0024]所述还原剂溶液由还原剂与有机溶剂混合得到；
[0025]所述酸液为有机酸与有机溶剂的混合酸液；
[0026](3)调节反应液的pH值≥10，然后进行固液分离，所得滤液进行第一精馏；第一精馏所得轻相组分为所述甲乙胺。
[0027]优选地，步骤(1)所述乙胺与甲酸甲酯的用料比例为：
[0028]每1L甲酸甲酯中加入80
‑
120g的乙胺。
[0029]优选地，步骤(2)所述还原剂溶液中的还原剂包括硼氢化钠。
[0030]优选地，所述硼氢化钠与乙胺的摩尔比为1:(0.8
‑
1.2)。
[0031]优选地，所述酸液中的有机酸包括乙酸。
[0032]优选地，所述酸液中的有机酸浓度为8
‑
12mol/L。
[0033]优选地，所述乙酸与乙胺的摩尔比为1:(0.8
‑
1.2)。
[0034]优选地，所述有机溶剂包括四氢呋喃。
[0035]优选地，所述还原剂溶液中四氢呋喃的用量为每100g乙胺使用0.45
‑
0.55L的四氢呋喃。
[0036]优选地，所述合成方法还包括步骤(3)之后的：
[0037](4)第一精馏所得重相组分进行第二精馏，第二精馏所得轻组分为有机溶剂；
[0038]优选地，第二精馏所得轻组分回用于得到还原剂溶液与酸液；
[0039]优选地，步骤(1)分离的甲酸甲酯回用于乙胺与甲酸甲酯的反应。
[0040]作为进一步优选的技术方案，本专利技术第二方面的合成方法在第一方面所述合成装置系统中进行。
[0041]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0042](1)本专利技术提供的甲乙胺的合成装置系统用于合成甲乙胺时，在进行甲酸乙酰胺制备时不需要添加有机溶剂，在合成结束后，不需要其它复杂的后处理过程，只本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲乙胺的合成装置系统，其特征在于，所述合成装置系统包括甲酸乙酰胺制备单元、还原单元、过滤单元以及精馏单元；所述甲酸乙酰胺制备单元包括乙胺供给装置、甲酸甲酯供给装置、第一反应装置以及甲酸乙酰胺存储装置；甲酸甲酯供给装置以及乙胺供给装置的出料口分别与第一反应装置的进料口连接；第一反应装置的出料口与甲酸乙酰胺存储装置连接；所述还原单元包括还原剂供给装置、酸液供给装置、有机溶剂供给装置以及第二反应装置；所述甲酸乙酰胺存储装置的出料口与第二反应装置的进料口连接；所述还原剂供给装置以及酸液供给装置的出料口分别与第二反应装置的进料口连接；所述有机溶剂供给装置的出料口分别与还原剂供给装置以及酸液供给装置的进料口连接；所述过滤单元包括反应液存储装置、碱液供给装置、过滤装置以及滤液存储装置；所述第二反应装置的出料口以及碱液供给装置的出料口分别与反应液存储装置的进料口连接；所述过滤装置连通反应液存储装置以及滤液存储装置；所述精馏单元包括第一精馏装置、第二精馏装置、甲乙胺储罐、精馏液储罐、废液储罐以及溶剂回收罐；所述滤液存储装置与第一精馏装置的进料口连接；第一精馏装置的轻相出口与甲乙胺储罐连接，重相出口与精馏液储罐的进料口连接；精馏液储罐的出料口与第二精馏装置的进料口连接；第二精馏装置的重相出口与废液储罐连接，轻相出口与溶剂回收罐连接。2.根据权利要求1所述的合成装置系统，其特征在于，所述甲酸乙酰胺制备单元还包括依次连接的冷凝装置以及冷凝液存储装置；所述冷凝装置的进料口与第一反应装置的气体出口连接；所述冷凝液存储装置的出口与甲酸甲酯供给装置连接。3.根据权利要求1所述的合成装置系统，其特征在于，所述溶剂回收罐与有机溶剂供给装置通过管路连接。4.根据权利要求1所述的合成装置系统，其特征在于，所述过滤装置包...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东阳，董玉成，陈建永，孙庆业，
申请(专利权)人：天津绿菱气体有限公司，
类型：发明
国别省市：