一种提高金刚石生长质量的工艺方法技术

一种提高金刚石生长质量的工艺方法，用于微波等离子体化学气相沉积设备，步骤包括：在单晶生长过程中，多次暂停通入甲烷以对炉内腔壁及基片台进行刻蚀；待金刚石生长厚度达到一定时，停止通入甲烷并停止刻蚀，生长结束；每次刻蚀时，还包括使炉内气压从生长气压降低至刻蚀气压，并通入氩气。本发明专利技术提出在生长过程中，周期性地对金刚石基体上的石墨、非金刚石相等杂质进行刻蚀处理，防止在金刚石生长表面上出现石墨、非金刚石相等缺陷，同时也可对微波设备的炉内腔壁及基片台上的沉积物进行刻蚀处理，减少或消除腔壁及基片台上的碳氢、聚合物等杂质的沉积，净化单晶金刚石生长环境，保证金刚石生长的稳定性，以获得高质量的单晶金刚石。石。

【技术实现步骤摘要】
一种提高金刚石生长质量的工艺方法


[0001]本专利技术属于微波等离子体化学气相沉积方法生长单晶金刚石的
，尤其是涉及一种提高金刚石生长质量的工艺方法。

技术介绍

[0002]单晶金刚石因其优异的物理化学性能，在超硬材料、光学器件、电子器件、超精密加工等领域具有广泛的应用，且在珠宝首饰领域也表现出极大的市场前景。相比其他制备方法，微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD) 利用微波电磁场来激发等离子体，具有无电极污染、等离子密度高、能量转换效率高、生长速率快等优点，被认为是目前制备高质量单晶金刚石的最佳方法。
[0003]MPCVD技术的原理是使用微波将腔体内的含碳气体、氢气等混合气体激发形成高密度等离子体，随后含碳基团在基体上沉积形成金刚石。在高温等离子体环境中生长金刚石的沉积时，在金刚石基体上不仅生长出金刚石相，而且还会有石墨、非金刚石等杂质产生，这种石墨、非金刚石等杂质对金刚石的生长环境极其不利，容易造成污染，这些杂质一旦沉积到金刚石基体表面，就会在金刚石上留下石墨、非金刚石相等缺陷，影响单晶金刚石生长的稳定性，进而影响单晶金刚石的质量。
[0004]此外，等离子体环境中的石墨和非金刚石与碳氢基团碰撞后形成的聚合物杂质极易附着在微波等离子体设备的炉内腔壁及基片台上，形成沉积物，而随着生长过程的进行，腔壁及基片台上的沉积物逐渐增多，若不及时处理，会有脱落到金刚石基体上的风险，从而在金刚石表面形成多晶黑点的缺陷，严重时会导致金刚石生长中断。
[0005]这些因素会对单晶金刚石造成生长周期增加、成本提升和良品率降低等不利的影响。基于上述研究背景和现象，为了获得高质量的单晶金刚石，保持金刚石生长环境的干净是十分必要的。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种提高金刚石生长质量的工艺方法，尤其是适用于MPCVD 生长单晶金刚石，如何及时处理在金刚石生长沉积时容易出现影响单晶金刚石质量的如石墨、非金刚石相等杂质沉积物的技术问题。
[0007]为解决至少一个上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种提高金刚石生长质量的工艺方法，用于微波等离子体化学气相沉积设备，步骤包括：
[0009]在单晶生长过程中，多次暂停通入甲烷以对炉内腔壁及基片台进行刻蚀；
[0010]待金刚石生长厚度达到一定时，停止通入甲烷并停止刻蚀，生长结束；
[0011]每次刻蚀时，还包括使炉内气压从生长气压降低至刻蚀气压，并通入氩气。
[0012]进一步的，在非刻蚀的每一生长段，均持续通入甲烷并使甲烷流量一定，且同时停止通入氩气；
[0013]其中，甲烷流量为10
‑
100sccm；此时炉内生长气压为15000
‑
25000Pa。
[0014]进一步的，每次刻蚀的时间均小于非刻蚀的任一生长段的时间；且每次刻蚀的时间均相同。
[0015]进一步的，每次刻蚀的时间为20
‑
90min。
[0016]进一步的，在整个生长过程中，非刻蚀的每次生长段的时间均相同，为 24
‑
72h。
[0017]进一步的，刻蚀时，炉内气压降低至10000
‑
20000Pa，且通入氩气的体积占混合气体的体积比为0
‑
10％；其中，混合气体为氩气和氢气。
[0018]进一步的，刻蚀时的炉内温度为600
‑
900℃。
[0019]进一步的，非刻蚀时的炉内温度为生长温度，均为700
‑
1000℃。
[0020]进一步的，金刚石生长厚度达到4.0
‑
4.5mm时，金刚石生长结束。
[0021]进一步的，在整个生长过程中，氢气被持续地通入炉内且流量不变，为 200
‑
1000sccm。
[0022]进一步的，在生长之前，还包括：
[0023]炉内抽真空，并使炉内气压抽至0.1
‑
1.0Pa；
[0024]打开氢气阀通入氢气，使炉内气压增加为500
‑
2000Pa时，开启微波电源；
[0025]调节微波输入功率为300
‑
2000W，激发等离子体；
[0026]再使微波输入功率升至3500
‑
5500W，并使炉内气压升至生长气压，且使籽晶温度升至生长温度后，开始通入甲烷进行单晶生长。
[0027]采用本专利技术设计的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，在生长过程中，周期性地对金刚石基体上的石墨、非金刚石相等杂质进行刻蚀处理，防止在金刚石生长表面上出现石墨、非金刚石相等缺陷，同时也可对微波设备的炉内腔壁及基片台上的沉积物进行刻蚀处理，减少或消除腔壁及基片台上的碳氢、聚合物等杂质的沉积，净化单晶金刚石生长环境，保证金刚石生长的稳定性，以获得高质量的单晶金刚石。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0029]在高温等离子体环境中，电子与碳氢基团碰撞形成带电碳氢基团，带电基团相互碰撞则容易出现聚集现象，形成聚合物，这些聚合物存在落到金刚石生长表面的倾向，并在金刚石表面上形成非金刚石相杂质；等离子体环境中聚合物的出现会对单晶金刚石的生长环境造成污染，影响单晶金刚石的生长质量和稳定性。此外，等离子体环境中的聚合物极易附着在微波等离子体设备的炉内腔壁及基片台上形成沉积物，随着生长过程的进行，腔壁及基片台上的沉积物逐渐增多，若不及时处理，甚至会脱落到金刚石基体上，在金刚石基体表面形成多晶黑点等缺陷，导致单晶生长无法继续进行。这些因素会增加单晶金刚石的生长周期、使得生产成本提升，同时还会导致良品率降低等技术问题。本申请即是针对上述技术问题，提出一种用于微波等离子体化学气相沉积中如何提高金刚石生长质量的工艺。
[0030]本实施例提出一种提高金刚石生长质量的工艺方法，主要用于微波等离子体化学气相沉积设备的工艺，步骤包括：
[0031]在单晶生长过程中，多次暂停通入甲烷以对炉内腔壁及基片台进行刻蚀；待金刚石生长厚度达到一定时，停止通入甲烷并停止刻蚀，生长结束；每次刻蚀时，还包括使炉内
气压从生长气压降低至刻蚀气压，并通入氩气。目的是提高氢气的离解率，提高刻蚀效率，使用氩气和生长环境中的氢气混合，并在低气压的环境下微波等离子体设备中炉内腔壁及基片台上的碳氢聚合物等沉积物杂质进行刻蚀，避免沉积物掉落到金刚石基体上导致在金刚石基体表面形成多晶黑点的缺陷，保证生长过程稳定持续进行；同时对金刚石基体上的石墨、非金刚石相等杂质进行刻蚀，防止杂质污染金刚石的生长环境，以提高金刚石的生长质量和稳定性。
[0032]进一步的，在非刻蚀的每一生长段，均持续通入甲烷并使甲烷流量一定，且同时停止通入氩气；其中，甲烷流量为10
‑
100sccm；此时炉内生长气压为 15000
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高金刚石生长质量的工艺方法，用于微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，步骤包括：在单晶生长过程中，多次暂停通入甲烷以对炉内腔壁及基片台进行刻蚀；待金刚石生长厚度达到一定时，停止通入甲烷并停止刻蚀，生长结束；每次刻蚀时，还包括使炉内气压从生长气压降低至刻蚀气压，并通入氩气。2.根据权利要求1所述的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，其特征在于，在非刻蚀的每一生长段，均持续通入甲烷并使甲烷流量一定，且同时停止通入氩气；其中，甲烷流量为10
‑
100sccm；此时炉内生长气压为15000
‑
25000Pa。3.根据权利要求1或2所述的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，其特征在于，每次刻蚀的时间均小于非刻蚀的任一生长段的时间；且每次刻蚀的时间均相同。4.根据权利要求3所述的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，其特征在于，每次刻蚀的时间为20
‑
90min。5.根据权利要求4所述的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，其特征在于，在整个生长过程中，非刻蚀的每次生长段的时间均相同，为24
‑
72h。6.根据权利要求1
‑
2、4
‑
5任一项所述的一种提高金刚石生长质量的工艺方法，其特征在于，刻蚀时，炉内气压降低至10000
‑
20000Pa，且通入氩气的体积占混合气体的体积比为0
‑
10％；其中，混合气体为氩气和氢气。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵丽媛，杨成武，甄西合，徐超，刘畅，张磊，
申请(专利权)人：河南匠人光电设备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：