一种镁配合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁配合物的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：S1：保护气氛下，向脒类化合物中加入溶剂I，得到脒类化合物溶液；向格式试剂中加入溶剂II，得到格式试剂溶液；S2：于

【技术实现步骤摘要】
一种镁配合物的制备方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，尤其涉及一种镁配合物的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化镁(MgO)薄膜具有很多优异的物理性能，如：较高的介电常数、高热导率、抗辐射损伤能力强、抗碱离子渗透能力强以及在很宽的波长范围内透明的特性等。氧化镁具有耐火、绝缘、宽禁带和扩散阻挡等特性，是一种重要的材料。MgO被用作超导体和铁电体的缓冲层，也是多层陶瓷电容器的有用掺杂剂。因此，MgO薄膜广泛地应用于微电子器件、电致发光器件以及抗腐蚀涂层等众多领域。尤其是在微电子器件中，MgO薄膜由于具有较大的介电常数、与Si接触有大的能带偏移等特点，是常用的作为删介质的重要材料之一。通常MgO薄膜的制备方法有：磁控反应溅射、脉冲等离子沉积、分子束外延(MBE)、溶胶
‑
凝胶(sol
‑
gel)、离子束沉积、化学气相沉积和原子层沉积等。
[0003]过去常用的原子层沉积(ALD)法制备MgO薄膜的所用到的前驱体源是(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酸)镁，但是双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁也越来越受青睐。双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁的CAS号为：2080369
‑
35
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1，结构式如图1所示。双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁，该物质属于微电子材料
，用于集成电路的加工制备。作为(2,2,6,6<br/>‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酸)镁的替代物，它的反应活性更高，热稳定性也更好。该物质的高纯产品可以作为电子化学品用于原子层沉积(ALD)或化学气相沉积(CVD)
中，制备MgO薄膜。
[0004]传统的制备双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁的方法是：以溴化镁为原料，配置溴化镁的四氢呋喃悬浊液，向其中加入N,N'
‑
二仲丁基乙脒基锂的乙醚溶液，室温反应16h以上，蒸干溶剂，加入烷烃萃取过滤得到目标产物，得到粗品后通过减压蒸馏的方式纯化产品。此方法存在的问题：1、溴化镁较为昂贵，作为原料成本较高；2、反应时间长，且反应产率低，能耗大；3、原料里面有正丁基锂，这是一种非常危险的原料，大量使用存在安全隐患。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种镁配合物的制备方法，包括以下步骤，
[0006]S1：保护气氛下，向脒类化合物中加入溶剂I，得到脒类化合物溶液；
[0007]向格式试剂中加入溶剂II，得到格式试剂溶液；
[0008]S2：于
‑
30℃至0℃下，向S1所述的脒类化合物溶液中滴入锂盐，搅拌反应得到反应液；
[0009]S3：将S2所述的反应液加入到S1所述的格式试剂溶液中，搅拌反应后加入脒类化合物，搅拌反应得到混合液；
[0010]S4：对S3所述的混合物进行多次减压精馏得到所述的镁配合物。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述脒类化合物选自N,N'
‑
二仲丁基乙脒、N,N'
‑
二异丙基甲脒和N,N'
‑
二异丙基乙脒中的一种或多种。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述格式试剂选自甲基溴化镁、甲基碘化镁、
乙基溴化镁、乙基碘化镁和苯基碘化镁中的一种或多种。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，在S1中，所述溶剂I和溶剂II独立地选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚和乙二醇二甲醚中的一种或多种。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述锂盐选自正丁基锂、甲基锂和仲丁基锂中的一种或多种。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，在S2中，所述搅拌反应的时间为0
‑
2h。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，在S3中，第一次搅拌反应的时间为0
‑
2h；第一次搅拌反应的时间为4h
‑
5h。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，所述脒类化合物、格式试剂和锂盐的摩尔比为2：1
‑
1.2：1
‑
1.2。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，在S4中，所述减压精馏的温度为60℃
‑
120℃；减压精馏的压强为0
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20mTorr。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，在S4中，减压精馏后得到的镁配合物的纯度不低于5N。
[0020]本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0021](1)本专利技术所述的制备方法原料来源广泛便宜，以往的工艺是通过溴化镁来合成目标产品，此原料保存比较难，容易变质，本专利技术使用的是甲基溴化镁等格式试剂，价格便宜，且降低了危险原料的使用量。
[0022](2)本专利技术所述的制备方法制备周期短，一锅法得到目标产物，整个工艺耗时不到12h；反应过程平和，无需加热，能耗低，安全性高；产物收率高，工艺对设备要求低，稳定性好。
附图说明
[0023]为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中：
[0024]图1为本专利技术的双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁的结构式；
[0025]图2为本专利技术实施例1的双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁的工艺流程图；
[0026]图3为本专利技术实施例1的双(N,N'
‑
二仲丁基乙脒基)镁的核磁谱图。
具体实施方式
[0027]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种镁配合物的制备方法。使用简单便宜的原料于室温下一锅法进行制备的优化工艺，创造性的利用格式试剂镁核心，具有两种不同配体，具有不同反应性的特征，开发了一种非常高效的制备工艺。
[0028]本专利技术的目的是提供一种镁配合物的制备方法，包括以下步骤，
[0029]S1：保护气氛下，向脒类化合物中加入溶剂I，得到脒类化合物溶液；
[0030]向格式试剂中加入溶剂II，得到格式试剂溶液；
[0031]S2：于
‑
30℃至0℃下，向S1所述的脒类化合物溶液中滴入锂盐，搅拌反应得到反应液；
[0032]S3：将S2所述的反应液加入到S1所述的格式试剂溶液中，搅拌反应后加入脒类化合物，搅拌反应得到混合液；
[0033]S4：对S3所述的混合物进行多次减压精馏得到所述的镁配合物。
[0034]在本专利技术的一个实施例中，由于反应原料、产物均易与水、氧气等发生反应，因此整个制备过程均在保护气氛下进行，保护原料以及目标产物不被反应体系中的任何水和氧气破坏。
[0035]进一步地，所述保护气氛包括但不限于氮气气氛、惰性气体气氛。
[0036]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：保护气氛下，向脒类化合物中加入溶剂I，得到脒类化合物溶液；向格式试剂中加入溶剂II，得到格式试剂溶液；S2：于
‑
30℃至0℃下，向S1所述的脒类化合物溶液中滴入锂盐，搅拌反应得到反应液；S3：将S2所述的反应液加入到S1所述的格式试剂溶液中，搅拌反应后加入脒类化合物，搅拌反应得到混合液；S4：对S3所述的混合物进行多次减压精馏得到所述的镁配合物。2.根据权利要求1所述的镁配合物的制备方法，其特征在于，在S1中，所述脒类化合物选自N,N'
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二仲丁基乙脒、N,N'
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二异丙基甲脒和N,N'
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二异丙基乙脒中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的镁配合物的制备方法，其特征在于，在S1中，所述格式试剂选自甲基溴化镁、甲基碘化镁、乙基溴化镁、乙基碘化镁和苯基碘化镁中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的镁配合物的制备方法，其特征在于，在S1中，所述溶剂I和溶剂II独立地选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：张先游，陈鹏宇，
申请(专利权)人：苏州源展材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：