一种硅酸盐纳米粘土／脲醛树脂复合胶粘剂的制备方法，属于非金属矿的深加工和高分子材料领域。本发明专利技术的技术方案是首先对硅酸盐粘土进行表面活化处理，然后用可溶性硅酸盐溶液和硅烷偶联剂分别对纳米粘土进行无机和有机改性，最后在合成脲醛树脂过程中加入改性纳米粘土，制得硅酸盐纳米粘土／脲醛树脂复合胶粘剂。本发明专利技术制备该复合胶粘剂的原料来源丰富、价格低廉，该方法制备工艺简单且能有效降低脲醛树脂中游离甲醛含量，同时提高其力学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅酸盐纳米粘土的表面改性以及在脲醛树脂胶粘剂中的应用，属于非 金属矿的深加工和高分子材料领域，产品适用于木材加工行业。
技术介绍
脲醛树脂胶粘剂由于成本低和胶合强度高而被广泛用于胶合板、细木工板等人造 板材行业，然而脲醛树脂胶粘剂突出的缺点是游离甲醛含量高，并且其制品在使用过程中 会缓慢释放甲醛，长期污染环境。目前，降低脲醛树脂中游离甲醛含量常用方法有2种，一 是在合成脲醛树脂时，降低反应物中甲醛与尿素的质量比，但此方法会导致产品胶合强度 降低，固化时间延长等负面效应；二是在脲醛树脂胶粘剂合成结束后，真空抽除产物中的游 离甲醛，但这会产生大量含醛废水，处理成本很高。中国专利ZL 200610038659. 1公开了一 种脲醛树脂添加剂，其技术方案是将活性凹凸棒石粘土、氧化镁、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和 十二烷基磺酸钠等配料混合后磨成粉状，颗粒细度控制在0. 074 0. 105毫米，用来提高脲 醛树脂的内在质量和降低甲醛的释放量。该方法的不足之处主要在于①该添加剂粒度大， 添加到脲醛树脂中不能体现凹凸棒石的补强性能和吸附性，不但会降低脲醛树脂的胶合强 度，而且对甲醛的吸附能力也较差；②配料组分较多，起主要作用的仍是有机改性剂，增加 了生产成本；③制备该活性凹凸棒粘土工序较多，前处理复杂，生产周期延长，不利于工业 化生产。
技术实现思路
鉴于
技术介绍
所存在的问题，本专利技术目的在于提供一种硅酸盐纳米粘土 /脲醛树 脂复合胶粘剂的制备方法，制备该复合胶粘剂的原料来源丰富、价格低廉，该方法制备工艺 简单且能有效降低脲醛树脂中游离甲醛含量，同时提高其力学性能。本专利技术的技术方案是首先对硅酸盐粘土进行表面活化处理，然后用可溶性硅酸盐 溶液和硅烷偶联剂分别对纳米粘土进行无机和有机改性，最后在合成脲醛树脂过程中加入 改性纳米粘土，制得硅酸盐纳米粘土 /脲醛树脂复合胶粘剂。本专利技术的具体技术方案通过如下步骤予以实现1、硅酸盐粘土的表面活化与提纯将天然粘土矿在温度为300 400°C的条件下热活化1 10小时，立即加入到质 量百分浓度为5% 15%的酸性溶液1中淬冷，机械搅拌或超声分散1 5小时，然后静置 2 6天，把下层杂质沉淀去除，制得硅酸盐纳米粘土酸性分散液；2、硅酸盐纳米粘土的无机表面改性一边搅拌，一边向步骤1所制得的硅酸盐纳米粘土酸性分散液中加入可溶性硅 酸盐溶液，调节硅酸盐纳米粘土酸性分散液的pH值为2 3，过滤，洗涤至滤液的电导率 (300 μ S/cm,制得纳米粘土 /氧化硅复合物滤饼；3、纳米粘土 /氧化硅复合物的有机表面改性向步骤2所得的纳米粘土 /氧化硅复合物滤饼中加入去离子水，机械搅拌，配制 成纳米粘土 /氧化硅复合物浆液，其中纳米粘土 /氧化硅复合物与去离子水的质量比为 (0. 1 0. 25) 1，用步骤2中所述可溶性硅酸盐溶液调节纳米粘土 /氧化硅复合物浆液 的PH值为8 10，升温至50 90°C，加入硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂与纳米粘土 /氧化 硅复合物的质量比值为(0.05 0.2) 1，恒温搅拌4 8小时，喷雾干燥，气流粉碎，制得 改性纳米粘土；4、硅酸盐纳米粘土 /脲醛树脂复合材料的制备向反应器中加入甲醛溶液，一边搅拌，一边用碱性溶液调节甲醛溶液的PH值为 8. 0 9. 5，然后加入尿素，得到混合溶液；将混合溶液升温至80 92°C，保温反应80 120分钟，用酸性溶液2调节混合溶液的pH值为4. 0 5. 5，当混合溶液滴入去离子水中呈 白色云雾状时加入步骤3中所制得的改性纳米粘土得到混合浆液，其中改性纳米粘土与混 合溶液1中甲醛和尿素总质量的比值为(0.05 0.2) 1，继续搅拌保温反应20 40分 钟；用碱性溶液调节混合浆液的PH值为7. 5 9. 5，即制得硅酸盐纳米粘土 /脲醛树脂复 合胶粘剂。本专利技术中所述的硅酸盐粘土主要指高岭土、凹凸棒石粘土、蒙脱石粘土、海泡石粘 土中的一种或几种； 步骤1中所述的天然粘土矿与酸性溶液1质量比值为(0. 1 0. 3) 1 ；所述的 酸性溶液1为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的一种；步骤2和3中所述的硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液中的一种，硅酸盐溶 液的质量百分浓度为10% 20% ；步骤3中所述的硅烷偶联剂为Y-脲基丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基 硅烷、N- β -(氨乙基)-γ -氨丙基三乙氧基硅烷中的一种；步骤4中所述的甲醛与尿素的质量比为(0.75 1) 1;所述的碱性溶液为氢氧 化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种，碱性溶液的质量百分浓度为5% 25% ；所 述的酸性溶液2为盐酸溶液、氯化铵溶液、甲酸溶液中的一种，酸性溶液的质量百分浓度为 5% 15%。本专利技术的有益效果是1、本专利技术首先对硅酸盐粘土进行高温活化后快速加入到酸性溶液中淬冷，酸化， 这样有利于将硅酸盐粘土聚集体分散成纳米粘土棒晶，除去了硅酸盐粘土中对反应有影响 的杂质离子，提高了硅酸盐粘土的分散性和反应活性，同时增大了硅酸盐粘土的比表面积， 有利于吸附脲醛树脂中的游离甲醛。2、本专利技术运用可溶性硅酸盐溶液对纳米粘土进行无机处理，这有3方面好处① 处理后的硅酸盐纳米粘土对硅烷偶联剂的表面活性增强了，硅烷偶联剂能够大量“接枝”于 其表面；②克服了硅酸盐纳米粘土外观颜色一般较深暗的缺点，提高了硅酸盐纳米粘土的 白度，这符合脲醛树脂胶粘剂的外观要求(无色，白色或淡黄色)；③中和了硅酸盐纳米粘 土分散液中的酸，滤液无需另作处理，节约了生产成本。3、本专利技术用带氨基基团的硅烷偶联剂对纳米粘土进行有机表面改性，这样做的好 处是硅烷偶联剂中的氨基基团易于脲醛树脂胶粘剂中的活性基团(如氨基、羟甲基)发生 物理、化学作用，增加了脲醛树脂的交联度，提高了脲醛树脂的力学性能。4、本专利技术在合成脲醛树脂的过程中加入改性硅酸盐纳米粘土，这样不仅可以吸收 少量未反应的游离甲醛，降低游离甲醛含量，而且偶联剂上的氨基可以与脲醛树脂中的活 性基团发生反应，增进了硅酸盐纳米粘土与脲醛树脂胶粘剂的相容性能；制得复合材料后， 体系粘度增加，胶液变稠，无需再进一步真空抽滤脱水，降低了对设备要求同时缩短了生产 周期。5、本专利技术选用的硅酸盐纳米粘土除了具备一般纳米材料的特殊性能外，还具有来 源广泛、价格低廉、不易产生沉淀分层、对脲醛树脂的固化影响较小等优点。具体实施例方式下面结合实施例和比较例，对本专利技术作进一步的描述，但绝不限制本专利技术的范 围实施例11、将50千克高岭土在400°C下热活化1小时，立即加入到167千克质量百分浓度 为15%的硫酸溶液中进行淬冷，机械搅拌5小时，静置2天，把下层杂质沉淀去除，制得纳米 高岭土酸性分散液；2、一边搅拌，一边向纳米高岭土酸性分散液中加入质量百分浓度为20%的硅酸钠 溶液至体系PH值为2，过滤，洗涤至滤液的电导率为300 μ S/cm,制得纳米高岭土 /氧化硅 复合物滤饼；3、向步骤2所得的纳米高岭土 /氧化硅复合物滤饼中加入去离子水，机械搅拌，配 制成纳米高岭土 /氧化硅复合物浆液，其中纳米高岭土 /氧化硅复合物与去离子水的质量 比值为0. 1，称取此浆液110千克，用质量百分浓度为20 %的硅酸钠溶液调节PH值为10，升 温至50°本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅酸盐纳米粘土／脲醛树脂复合胶粘剂的制备方法，其特征在于：首先对硅酸盐粘土进行表面活化处理，然后用可溶性硅酸盐溶液和硅烷偶联剂分别对纳米粘土进行无机和有机改性，最后在合成脲醛树脂过程中加入改性纳米粘土，制得硅酸盐纳米粘土／脲醛树脂复合胶粘剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚超，左士祥，汪信，杜郢，陈志刚，吴凤芹，魏科年，
申请(专利权)人：江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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