一种Cr基阻氢复合涂层、Cr基阻氢板及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Cr基阻氢复合涂层，由Cr金属过渡层、复合于所述Cr金属过渡层表面的CrAlSiN纳米涂层和复合于所述CrAlSiN纳米涂层表面的Cr2O3层组成。本申请还提供了Cr基阻氢板及其制备方法。本申请采用高功率磁控溅射法分别沉积了Cr金属过渡层、CrAlSiN纳米涂层和Cr2O3层。本申请提供的Cr基阻氢复合涂层，利用阻氢涂层材料和基体材料之间氢渗透性能的巨大差异，在金属基体的临氢表面制备了纳米复合涂层来抑制、减缓氢及其同位素的扩散，避免设备过早失效，使得Cr基阻氢复合涂层同时具有阻氢性能和机械性能。阻氢性能和机械性能。

【技术实现步骤摘要】
一种Cr基阻氢复合涂层、Cr基阻氢板及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合涂层
，尤其涉及一种Cr基阻氢复合涂层、Cr基阻氢板及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢燃料电池发动机的氢气管路、阀门、双极板等部件的临氢端工作于富氢乃至纯氢气环境下，在该环境下，氢通过渗透作用进入部件中的金属材料中后会产生严重的氢脆现象，导致部件在使用过程中可能产生断裂，造成严重的事故，为此研究人员提出采用阻氢涂层阻止氢渗透，从而有效控制氢燃料发动机的临氢部件的氢脆损伤，提高部件使用寿命，避免事故的发生。
[0003]常见的阻氢涂层可分为三类：氧化物涂层、非氧化物涂层以及复合涂层。采用传统涂层制备方法制备的涂层难以避免沉积过程中在涂层内产生纳米尺度的微孔或裂纹，该类缺陷通常是由灰尘颗粒或薄膜生长过程中的任何其他随机事件引发的，这些缺陷沿涂层生长方向发展非常容易成为氢渗透的通道，导致涂层的阻氢性能下降。并且，现有技术中阻氢涂层的机械性能差，硬度低，受到外加载荷后容易划伤、脱落。因此，一种同时兼顾阻氢性能和机械性能的阻氢涂层具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题在于提供一种Cr基阻氢复合涂层和Cr基阻氢复合板的制备方法，本申请提供的Cr基阻氢复合涂层同时兼具阻氢性能和机械性能。
[0005]有鉴于此，本申请还提供了一种Cr基阻氢复合涂层，由Cr金属过渡层、复合于所述Cr金属过渡层表面的CrAlSiN纳米涂层和复合于所述CrAlSiN纳米涂层表面的Cr2O3层组成。
>[0006]优选的，在所述Cr金属过渡层至所述CrAlSiN纳米涂层的方向上，N元素含量递增，在所述CrAlSiN纳米涂层至所述Cr2O3层的方向上，N元素含量递减，O元素含量递增。
[0007]优选的，所述Cr金属过渡层的厚度为0.1～0.5μm，所述CrAlSiN纳米涂层的厚度为0.5～20μm，所述Cr2O3层的厚度为0.5～2μm。
[0008]本申请还提供了一种Cr基阻氢板，包括基体和Cr基阻氢复合涂层，所述Cr基阻氢复合涂层为所述的Cr基阻氢复合涂层。
[0009]本申请还提供了一种Cr基阻氢板的制备方法，包括以下步骤：
[0010]A)将基体依次进行预清洗和离子清洗；
[0011]B)在步骤A)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积Cr金属过渡层；
[0012]C)在步骤B)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积CrAlSiN层；
[0013]D)在步骤C)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积Cr2O3层。
[0014]优选的，所述离子清洗的步骤具体为：
[0015]将预清洗后的基体置于真空室中，清理Cr靶材和CrAlSi靶材，关闭真空室，抽真空后通入氩气，以工作气压0.3～2.0Pa，HiPIMS靶的微脉冲宽度为10～80μs，平均功率为4～
10kW，偏压为0～200V进行清洗，所述清洗的时间为5～30分钟。
[0016]优选的，所述沉积Cr金属过渡层的步骤具体为：
[0017]采用纯Cr靶，向高功率磁控溅射设备真空室通入气流量为80～200sccm的氩气，调整工作气压为0.3～2.0Pa，调节微脉冲宽度10～80μm，平均功率为4～10kW，偏压为0～100V在离子清洗后的基体表面沉积。
[0018]优选的，所述沉积CrAlSiN层的步骤具体为：
[0019]采用CrAlSi靶，设定高功率磁控溅射设备真空室内的调节微脉冲宽度为10～80μs、平均功率为4～10kW、偏压为0～200V，氩气流量为80～150sccm，5min内线性增加真空室内的氮气流量至30～50sccm，使真空室内的混合气体的气压为0.5～3.0Pa。
[0020]优选的，所述沉积Cr2O3层的步骤具体为：
[0021]关闭CrAlSi靶，启动Cr靶，靶平均功率4～10kW，在3min内将氮气流量降至0sccm，氮气流量降至0sccm后第2min，在2min内线性提高氧气流量至20sccm，此时，真空室中混合气体气压为0.5～3.2Pa。
[0022]优选的，所述CrAlSi靶的Cr、Al和Si的原子比为6:3:1。
[0023]本申请提供了一种Cr基阻氢复合涂层，其由Cr金属过渡层、复合于所述Cr金属过渡层表面的CrAlSiN纳米涂层和复合于所述CrAlSiN纳米涂层表面的Cr2O3层组成。本申请提供的Cr基阻氢复合涂层通过上述三层的设置，Cr金属过渡层可以增强涂层的结合力，而CrAlSiN纳米涂层具有优异的机械性能和阻氢性能，同时表面致密的Cr2O3层可以显著提高涂层的耐久性和耐腐蚀性能，而使得复合涂层同时兼具阻氢性能和机械性能。
[0024]进一步的，本申请还提供了Cr基阻氢复合板的制备方法，其采用高功率脉冲磁控溅射技术制备各层，避免了常规PVD沉积过程中难以抑制的微颗粒缺陷，同时高密度的离子束轰击作用能够显著提高涂层的致密度，减少涂层中的微缺陷，具有均匀致密、低缺陷的微观结构，能够有效抑制氢沿微缺陷扩散，同时纳米复合涂层中纳米晶和非晶界面的悬挂键能够有效的吸附游离的氢原子，形成氢阱，进一步提高涂层的阻氢性能，特别适合在氢燃料电池发动机中酸性工况临氢部件中应用，并呈现出优异的阻氢性能。
附图说明
[0025]图1为本专利技术Cr基复合板的结构示意图；
[0026]图2为本专利技术高功率脉冲磁控溅射设备结构示意图。
具体实施方式
[0027]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0028]鉴于现有技术中阻氢涂层的机械性能差、硬度低，受到外加载荷后容易划伤、脱落的问题，本专利技术提供了一种Cr基阻氢复合涂层，利用阻氢涂层材料和基体之间氢渗透性能的巨大差异，且通过高功率脉冲磁控溅射技术在基体的临氢表面制备了纳米复合涂层来抑制、减缓氢基同位素的扩散，使得阻氢复合涂层具有良好的阻氢性能和机械性能。具体的，本专利技术实施例公开了一种Cr基阻氢复合涂层，由Cr金属过渡层、复合于所述Cr金属过渡层
表面的CrAlSiN纳米涂层和复合于所述CrAlSiN纳米涂层表面的Cr2O3层组成。
[0029]在本申请提供的Cr基阻氢复合涂层中，所述Cr金属过渡层至所述CrAlSiN纳米涂层的方向上，N元素含量递增，在所述CrAlSiN纳米涂层至所述Cr2O3层的方向上，N元素含量递减，O元素含量递增。
[0030]在本申请中，所述Cr金属过渡层的厚度为0.1～0.5μm，所述CrAlSiN纳米涂层的厚度为0.5～20μm，所述Cr2O3层的厚度为0.5～2μm。
[0031]进一步的，本申请提供了一种Cr基阻氢板，其包括基体和Cr基阻氢复合涂层，所述Cr基阻氢复合涂层为上述方案所述的Cr基阻氢复合涂层。
[0032]在所述Cr基阻本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cr基阻氢复合涂层，由Cr金属过渡层、复合于所述Cr金属过渡层表面的CrAlSiN纳米涂层和复合于所述CrAlSiN纳米涂层表面的Cr2O3层组成。2.根据权利要求1所述的Cr基阻氢复合涂层，其特征在于，在所述Cr金属过渡层至所述CrAlSiN纳米涂层的方向上，N元素含量递增，在所述CrAlSiN纳米涂层至所述Cr2O3层的方向上，N元素含量递减，O元素含量递增。3.根据权利要求1所述的Cr基阻氢复合涂层，其特征在于，所述Cr金属过渡层的厚度为0.1～0.5μm，所述CrAlSiN纳米涂层的厚度为0.5～20μm，所述Cr2O3层的厚度为0.5～2μm。4.一种Cr基阻氢板，包括基体和Cr基阻氢复合涂层，所述Cr基阻氢复合涂层为权利要求1～3任一项所述的Cr基阻氢复合涂层。5.一种Cr基阻氢板的制备方法，包括以下步骤：A)将基体依次进行预清洗和离子清洗；B)在步骤A)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积Cr金属过渡层；C)在步骤B)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积CrAlSiN层；D)在步骤C)得到的基体表面采用高功率磁控溅射技术沉积Cr2O3层。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述离子清洗的步骤具体为：将预清洗后的基体置于真空室中，清理Cr靶材和CrAlSi靶材，关闭真空室，抽真空后通入氩气，以工作气压0.3～2.0Pa，HiPI...

【专利技术属性】
技术研发人员：华青松，王浩琦，
申请(专利权)人：北京海盈清能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：