一种一步法三烷基硼的合成方法技术

一种一步法三烷基硼的合成方法，属于有机合成技术领域。其特征在于，包括以下步骤：将反应器进行除水、除氧处理，室温下将三烷基铝加入惰性气保护的反应器；将反应体系升温至50℃~90℃并加入酯交换类催化剂或者将反应体系升温至100℃~120℃；取硼酸三烷基酯滴加至反应体系，所述的三烷基铝与硼酸三烷基酯的摩尔比在2~3﹕1；滴加结束后于保温继续反应50min~80min后降至室温，经分离、纯化即得。本发明专利技术实现一步法纯品三烷基硼的高效、高收率合成。同时得到副产铝酸脂。时得到副产铝酸脂。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法三烷基硼的合成方法


[0001]一种一步法三烷基硼的合成方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]三乙基硼，既可与三乙基铝混合作为火箭推进系统双组分点火剂，同时又广泛用于有机合成和催化领域。三乙基硼纯品为无色液体，在空气中能自燃，产生淡绿色火焰，遇水或氧化剂发生剧烈燃烧反应，制备与纯化过程具有很高的技术要求。
[0003]目前国内外最常见的制备方式为：
[0004]。
[0005]此种制备方式存在产物杂质不易处理，会导致产品的纯度不足的问题。为此人们做了诸多尝试，希望得到一种收率高、产品纯度也高的制备方法。其中有机金属路线是目前比较成功的一种方式，如中国专利CN114478600A公开的一种三乙基硼的制备方法，三氟化硼乙醚、镁粉、溴乙烷和碘，以长链醚为溶剂，先后在冰水浴和38℃~42℃的水浴中进行反应，最后对反应所得滤液进行减压蒸馏得到三乙基硼。但是该方法制备过程至少需要两步反应才能进行，这样不但原料的原子利用率低，无用的副产物也更过，不符合当前的绿色化学标准。
[0006]还有德国专利GB8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步法三烷基硼的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将反应器进行除水、除氧处理，室温下将三烷基铝加入惰性气保护的反应器；将反应体系升温至50℃~90℃并加入酯交换类催化剂或者将反应体系升温至100℃~120℃；2）取硼酸三烷基酯滴加至反应体系，所述的三烷基铝与硼酸三烷基酯的摩尔比在2~3﹕1；3）滴加结束后于保温继续反应50min~80min后降至室温，经分离、纯化即得。2.根据权利要求1所述一种一步法三烷基硼的合成方法，其特征在于：步骤1）中的所述的反应器顶部连接有冷凝回流设备。3.根据权利要求1所述一种一步法三烷基硼的合成方法，其特征在于：步骤1）中的所述的三烷基铝为三乙基铝、三正丙基铝或三甲基铝。4.根据权利要求1所述一种一步法三烷基硼的合成方法，其特征在于：步骤1）中的所述的三烷基铝密闭加入为将三烷基铝注射加入。5.根据权利要求1所述一种一步法三烷基硼的合成方法，其特征在于：步骤1）中的所述的酯交换类催化剂为钛酸四丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪国，魏怀建，李宜格，傅海，
申请(专利权)人：山东联欣环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：