一种抗菌止血复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌止血复合材料及其制备方法，本发明专利技术采用可降解且相容性好的聚乳酸羟基乙酸接枝亲水性的N

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌止血复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于医用材料
，具体涉及一种抗菌止血复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]国内医疗中，外部创伤大量出血常采用绷带、明胶海绵、纱布等传统产品进行止血，但是这些产品止血速度慢，同时容易引起伤口二次感染；因此，开发作用于人体或动物体局部的快速止血且可在体内降解、安全有效的止血材料很有必要。
[0003]结合多孔的物理结构可加快吸血速度这一特性，现有技术提出将具有止血功能的三七素负载在介孔硅纳米材料上，相对于明胶海绵有具有更好的止血效果，但存在脆性大、与生物体相容性差等问题。现有技术还报道过将三七素改性明胶溶液与壳聚糖共混进行静电纺丝，得到明胶
‑
壳聚糖三七素复合止血膜材料，该材料具有生物相容性好、降解稳定性优良等优势，但三七素改性的明胶负载的三七素含量低且结合不稳定，同时在水中无法溶解，导致材料的止血性能较差。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术，本专利技术提供一种抗菌止血复合材料及其制备方法，以解决现有止血材料止血效果差、容易引起二次感染的技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是，提供一种抗菌止血复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮溶于有机溶剂中，得NVP溶液；
[0007]S2：将聚乳酸羟基乙酸溶于NVP溶液中，并加入单质碘，拌匀后用辐照剂量为2～5kGy的γ射线辐照5～120min，再清洗、干燥，得PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物；
[0008]S3：将PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物溶于二氯甲烷和N,N
‑
二甲基乙酰胺的混合溶液中，室温下搅拌10～15h；然后将三七素粉末加入所得溶液中，继续搅拌10～15h，得电纺丝液；
[0009]S4：采用静电纺丝工艺对电纺丝液进行纺丝处理，然后将纺丝样品自然晾干，即得。
[0010]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0011]进一步，有机溶剂甲醇，其与N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷的体积比为3:1。
[0012]进一步，S2中所加入的聚乳酸羟基乙酸与N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮的料液比为2～3g:15mL。
[0013]进一步，S2中所加入的单质碘与聚乳酸羟基乙酸的质量之比为4～5:20～30。
[0014]进一步，S2中γ射线的辐照剂量为3kGy，辐照时间为30min。
[0015]进一步，S2中清洗为用甲醇淋洗聚合物3～5次；干燥为于40℃下干燥淋洗后的聚合物至恒重。
[0016]进一步，二氯甲烷和N,N
‑
二甲基乙酰胺的混合溶液中二氯甲烷与N,N
‑
二甲基乙酰
胺的体积比为20:1。
[0017]进一步，S3中所加入的三七素粉末与单质碘的质量之比为50:400～500。
[0018]进一步，S4中静电纺丝工艺的工艺参数为：喷头与接收器的距离为15cm，电纺丝液流速为10mL/h，电纺电压负压5kv、正压25kv。
[0019]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的抗菌止血复合材料。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]1、PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物中高聚碘结构使基材具有长期稳定的抗菌性，基材复合液加入三七素后，溶剂中的二氯甲烷吸电子基团诱导三七素中的氨基基团电荷偏移，氨基基团带正电，与带负电荷的PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)以静电作用相互结合，形成稳定的结构，可以有效保证三七素的负载稳定性。
[0022]2、本申请通过γ射线辐照的方式可以将PVP接枝到PLGA表面并形成稳定的化学键，碘离子与PVP配位制备得到不溶性PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)，由于高聚碘会缓慢释放游离碘，而与其静电结合的三七素在作用于创伤处时随着游离碘缓慢释放，三七素中的氨基携带正电荷，而红细胞血小板表面带有负电荷，通过二者的静电作用促使血小板在伤口处聚集，进而起到促凝血的作用，使所得材料的止血效果得到保证。
[0023]3、本申请中采用二氯甲烷和N,N
‑
二甲基乙酰胺的混合溶液溶解PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物，二氯甲烷与N,N
‑
二甲基乙酰胺具有不同的沸点，其中，二氯甲烷容易挥发，有利于成孔，DMF增加可纺性，两种溶剂复合可形成多孔电纺纤维，可以体征三七素粉末在纤维上的负载量和负载稳定性。
[0024]4、本专利技术采用可降解且相容性好的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)接枝亲水性的N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮(NVP)上，同时利用辐射聚合形成的聚吡咯烷酮(PVP)与碘反应形成具有强抗菌性的高聚碘(I
n
‑
)，并以其为电纺基材与三七素结合，三七素上的带正电的氨基基团与带负电的高聚碘离子形成稳定结构，通过调控基材的电纺溶剂相分离形成三七素分布均匀、负载量高的多孔快速止血纤维材料，赋予材料抗菌性、良好的生物相容性以及三七素稳定释放性能。
附图说明
[0025]图1为三七素液相色谱标准曲线；
[0026]图2为实施例1所得复合材料的液相色谱分析结果；
[0027]图3为凝血四项检测结果；
[0028]图4为大鼠肝脏止血情况。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0030]实施例1
[0031]一种抗菌止血复合材料，其经过以下步骤制得：
[0032]S1：将N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮与甲醇按3:1的体积比混合，得NVP溶液；然后将2.1g PLGA加入到新鲜制备的20mL NVP溶液中，并加入0.45g碘，拌匀后封样，常温下在辐照剂量为3kGy的钴60伽马射线中辐照30min，得到PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物；将该聚合物用甲醇淋
洗4次，除去未反应的单体和均聚物，再采用真空烘箱以40℃的干燥温度干燥至恒重；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌止血复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮溶于有机溶剂中，得NVP溶液；S2：将聚乳酸羟基乙酸溶于NVP溶液中，并加入单质碘，拌匀后用辐照剂量为2～5kGy的γ射线辐照5～120min，再清洗、干燥，得PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物；S3：将PLGA
‑
g
‑
PVP/(I
n
‑
)
‑
聚合物溶于二氯甲烷和N,N
‑
二甲基乙酰胺的混合溶液中，室温下搅拌10～15h；然后将三七素粉末加入所得溶液中，继续搅拌10～15h，得电纺丝液；S4：采用静电纺丝工艺对电纺丝液进行纺丝处理，然后将纺丝样品自然晾干，即得。2.根据权利要求1所述的抗菌止血复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂甲醇，其与N
‑
乙烯基
‑2‑
吡咯烷的体积比为3:1。3.根据权利要求1所述的抗菌止血复合材料的制备方法，其特征在于：S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：先丽，王静霞，彭朝荣，倪茂君，胡椹，张晓彬，刘思阳，陈屿恒，杜浩田，
申请(专利权)人：四川省原子能研究院，
类型：发明
国别省市：