一种极片中残留溶剂的含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种极片中残留溶剂的含量的检测方法，属于二次电池领域。所述检测方法包括以下步骤：S1.从待测极片上取第一样品和第二样品；S2.使用热重分析仪对所述第一样品进行热重分析测试，得到所述第一样品的初始质量M和在热重分析过程中减小的质量

【技术实现步骤摘要】
一种极片中残留溶剂的含量的检测方法


[0001]本专利技术属于二次电池
，具体涉及一种极片中残留溶剂的含量的检测方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于具有能量密度高、环境污染小、无记忆效应等优点被广泛运用于各个领域，而极片作为锂离子电池的最重要的组成部分，对电池性能有着极大的影响。极片浆料一般由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂等组成，将这些原料以合适的配比搅拌均匀后得到极片浆料，然后将极片浆料涂覆到集流体上烘干即可得到极片。
[0003]例如N
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甲基吡咯烷酮(NMP)等溶剂对活性物质有着良好的溶解性，是极片涂布的良好溶剂，因而在锂离子电池上应用广泛。但NMP在极片上仅有作为溶剂的作用，在极片进入下一工序前需要去除极片中的NMP，否则会使电池性能变差，安全性能降低。一般来说，去除极片中NMP的方法是进行高温烘烤，使NMP挥发，但为确认其挥发情况，需要对极片中NMP的含量进行检测，保证电池内NMP的含量低于一定标准，防止影响成品电池的性能。
[0004]专利申请文件CN 113311086 A公开了一种检测极片中残留NMP的方法，述方法包括以下步骤：(1)将待测样品进行破碎处理得到样品碎片，对所述样品碎片进行萃取，得到样品溶液；(2)配置NMP标准溶液；(3)移取步骤(1)得到的样品溶液和步骤(2)得到的NMP标准溶液于顶空瓶中，采用顶空
‑
气相色谱进行分析检测依据测定的峰面积、标准曲线和稀释倍数，计算出待测样品中残留NMP含量。
[0005]专利申请文件CN 107884484 A公开了一种锂离子电池极片中NMP含量的测定方法，其包括样品前处理步骤、待测样提取步骤、标准溶液配制步骤、绘制标准曲线步骤和待测样测试步骤。相比于现有技术，本专利技术通过超声波萃取将极片中的N
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甲基吡咯烷酮(NMP)萃取出来，过滤、净化后，通过气相色谱
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质谱联用仪分离待测液，选择NMP的特征离子，采用外标法定量，从而准确测出电池极片中NMP的含量。
[0006]以上相关技术公开的极片中NMP的检测方法均为使用萃取剂萃取极片中的NMP，然后使用气相色谱仪进行检测，最后计算得出NMP含量。这种方法需要经过称量、萃取、过滤、检测这四个步骤，操作复杂且过程难以控制。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的实施例提出一种极片中残留溶剂的含量的检测方法。
[0008]本专利技术实施例的极片中残留溶剂的含量的检测方法，包括以下步骤：
[0009]S1.从待测极片上取第一样品和第二样品；
[0010]S2.使用热重分析仪对所述第一样品进行热重分析测试，得到所述第一样品的初始质量M和在热重分析过程中减小的质量
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m，
△
m等于所述第一样品中残留溶剂和残留水分的总质量；
[0011]S3.使用微量水分测试仪对所述第二样品进行水分含量测试，得到极片中残留水分的含量A；
[0012]S4.计算极片中残留溶剂的含量W，W＝(
△
m/M)
‑
A，其中，W和A的单位为ppm。
[0013]本专利技术实施例的极片中残留溶剂的含量的检测方法带来的优点和技术效果为：
[0014](1)步骤S2通过热重分析测试得到第一样品的初始质量M和在热重分析过程中减小的质量
△
m，且
△
m来源于第一样品中残留溶剂和残留水分的挥发，即测试得到了第一样品中残留溶剂和残留水分的总质量；步骤S3再使用微量水分测试仪测试得到极片中残留水分的含量A；步骤S4通过公式W＝(
△
m/M)
‑
A便可以计算得出极片中残留溶剂的含量W；
[0015](2)相对于相关技术中采用的先萃取再气相色谱检测的方法，本专利技术实施例的检测方法不需要单独称量样品，不需要对极片进行萃取，也不需要配制标准溶液并绘制标准曲线，只需要采用热重分析仪、微量水分测试仪进行测试即可得到相关数据，过程容易控制，操作简便，计算简单，测试结果准确可靠；
[0016](3)本专利技术实施例的检测方法在测试得到极片中残留溶剂的含量W时，也能同时测得极片中残留溶剂和残留水分的总含量
△
m/M，以及极片中残留水分的含量A，一举多得。
[0017]在一些实施例中，步骤S2中，所述热重分析测试的升温程序为从室温加热至目标温度后保温至所述第一样品的质量不再变化，所述目标温度在所述残留溶剂和残留水分的挥发温度以上，且低于极片中其他组分的分解温度。
[0018]在一些实施例中，步骤S2中，在所述残留溶剂为NMP，极片中粘结剂为PVDF的情况下，所述目标温度为140
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160℃。
[0019]在一些实施例中，步骤S2中，保温时间为至少20min。
[0020]在一些实施例中，步骤S2中，所述保温时间为20
‑
40min。
[0021]在一些实施例中，步骤S2中，所述热重分析测试的升温速率为3
‑
15℃/min。
[0022]在一些实施例中，步骤S2中，所述热重分析测试的载气为惰性气体。
[0023]在一些实施例中，步骤S2中，先将所述第一样品裁剪成碎片后装入热重坩埚中，然后将所述热重坩埚置于所述热重分析仪中静置至少1min，待所述热重分析仪的内置天平示数稳定后开始进行所述热重分析测试。
[0024]在一些实施例中，步骤S2中，所述第一样品的初始质量M为20
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60mg。
[0025]在一些实施例中，步骤S2重复进行至少2次，得到所述第一样品中残留溶剂和残留水分的含量的平均值；和/或，步骤S3重复进行至少2次，得到残留水分的含量的平均值
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例1的极片中残留溶剂的含量的检测方法的TGA曲线；
[0027]图2是本专利技术实施例2的极片中残留溶剂的含量的检测方法的TGA曲线。
具体实施方式
[0028]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0029]本专利技术实施例提供了一种极片中残留溶剂的含量的检测方法，包括以下步骤：
[0030]S1.从待测极片上取第一样品和第二样品；
[0031]S2.使用热重分析仪对第一样品进行热重分析测试，得到第一样品的初始质量M和在热重分析过程中减小的质量
△
m，
△
m等于第一样品中残留溶剂和残留水分的总质量；
[0032]S3.使用微量水分测试仪对第二样品进行水分含量测试，得到极片中残留水分的含量A；
[0033]S4.计算极片中残留溶剂的含量W，W＝(
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m/M)<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种极片中残留溶剂的含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.从待测极片上取第一样品和第二样品；S2.使用热重分析仪对所述第一样品进行热重分析测试，得到所述第一样品的初始质量M和在热重分析过程中减小的质量
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m，
△
m等于所述第一样品中残留溶剂和残留水分的总质量；S3.使用微量水分测试仪对所述第二样品进行水分含量测试，得到极片中残留水分的含量A；S4.计算极片中残留溶剂的含量W，W＝(
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m/M)
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A，其中，W和A的单位为ppm。2.根据权利要求1所述的极片中残留溶剂的含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述热重分析测试的升温程序为从室温加热至目标温度后保温至所述第一样品的质量不再变化，所述目标温度在所述残留溶剂和残留水分的挥发温度以上，且低于极片中其他组分的分解温度。3.根据权利要求2所述的极片中残留溶剂的含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，在所述残留溶剂为NMP，极片中粘结剂为PVDF的情况下，所述目标温度为140
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160℃。4.根据权利要求2所述的极片中残留溶剂的含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐彤，包滨宇，刘杰，黄曲，王贝，曾吉鸿，
申请(专利权)人：楚能新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：