一种4-硝基-N-烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法。

技术介绍

[0002]4‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺是一种重要的化工中间体，其在化工、医疗、染料等行业具有非常重要的地位，其制备方法一般是以N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺为反应原料，在硝化试剂及催化剂、脱水剂的存在下进行的反应。
[0003]中国专利申请CN104086476A公开了一种4
‑
硝基
‑
N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，先将发烟硝酸冷却到5℃~10℃，然后滴加计量比的浓硫酸，在10℃~15℃配成混酸；在0℃将N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸搅拌溶解，再滴加混酸，反应3~4h，用有机萃取剂萃取反应中的硝化物，分层后分离上层有机相和下层硫酸溶液；回收上层有机相，得4
‑
硝基
‑
N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺，下层酸液经脱水后直接套用下一次反应。中国专利申请CN109305933A公开了采用不同结构的微通道反应器进行N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的硝化反应，提高反应过程的安全性。现有的制备方法最终得到的产物纯度低，不能满足后续反应对纯度的要求，需再进一步提纯才能用于下步反应，如加入有机溶剂进行萃取提纯操作，然而提纯过程会使产品有所损失，导致总收率偏低。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术存在的不足，本专利技术目的在于，提供一种4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，能够高效率的合成4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺，收率高、纯度高。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸以摩尔比1:1
‑
1:10混合后，再加入计量比的助剂，得到N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硫酸溶液；然后加入浓硝酸进行硝化反应，所述浓硝酸与N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.05:1
‑
2:1，控制反应温度在30℃
‑
95℃；反应结束后，将反应液缓慢加入温度＞90℃的去离子水中使硫酸浓度稀释至60%以下，分液，保留上层，制备得到4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺。
[0006]本专利技术所采用的原料N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的烷基可选自1~10个碳原子烷基基团中的任意一种；具体的，所述N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺可选自N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
乙基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
正丙基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
异丙基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
正丁基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
异丁基邻苯二甲酰亚胺、N
‑
正戊基邻苯二甲酰亚胺或N
‑
异戊基邻苯二甲酰亚胺中的任意一种。
[0007]本专利技术研究发现，通过加入一定量的特定助剂，能够提高N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硝化反应的定位效果，有效抑制副产物3
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的合成，提高产品转
化率，实现产品的高收率和高纯度。
[0008]本专利技术所述助剂选自水或C原子数为1
‑
10的单脂肪酸中的任意一种或几种。优选的，所述单脂肪酸选自甲酸、乙酸、丙酸、异丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸或特戊酸中的任意一种或几种。
[0009]本专利技术所述助剂的加入量为N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺质量的1%
‑
10%，优选为3.5%
‑
6%。
[0010]优选的，所述N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸的摩尔比为1:2
‑
1:6。
[0011]优选的，所述浓硝酸与N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.3:1
‑
1.8:1。
[0012]优选的，所述反应温度控制在55℃
‑
85℃。
[0013]优选的，本专利技术可采用硫酸质量浓度大于90%的浓硫酸溶液；本专利技术可采用硝酸质量浓度大于90%的浓硝酸溶液。
[0014]作为优选的一种实施方式，本专利技术所述的4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法采用连续法制备，包括以下步骤：将N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸以摩尔比1:1
‑
1:10混合后，再加入计量比的助剂，得到N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硫酸溶液；然后将N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硫酸溶液和浓硝酸泵入管道反应器或微通道反应器中进行硝化反应，控制进料速度使浓硝酸与N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.05:1
‑
2:1，反应器的温度控制在30℃~95℃；反应出料口泵入装有去离子水的容器中，去离子水的量为将反应液中的硫酸稀释在60%以下，容器保温90℃以上；分液，保留上层，制备得到4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺。
[0015]作为优选的另一种实施方式，本专利技术所述的4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法采用间歇法制备，包括以下步骤：将N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸以摩尔比1:1
‑
1:10混合后，再加入计量比的助剂，得到N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硫酸溶液；然后缓慢滴加浓硝酸，所述浓硝酸与N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.05:1
‑
2:1，滴加的速度为控制体系温度≤80℃；浓硝酸滴加完毕后，保持反应液温度30℃~80℃继续进行硝化反应10min
‑
600min；反应结束后，将反应液缓慢加入温度＞90℃的去离子水中使硫酸浓度稀释至60%以下，分液，保留上层，制备得到4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺。
[0016]具体的，可以是先本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸以摩尔比1:1
‑
1:10混合后，再加入计量比的助剂，得到N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺硫酸溶液；然后加入浓硝酸进行硝化反应，所述浓硝酸与N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.05:1
‑
2:1，控制反应温度在30℃
‑
95℃；反应结束后，将反应液缓慢加入温度＞90℃的去离子水中使硫酸浓度稀释至60%以下，分液，保留上层，制备得到4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述的4
‑
硝基
‑
N
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述助剂选自水或C原子数为1
‑
10的单脂肪酸中的任意一种或几种。3.权利要求2所述的4
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硝基
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N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述单...

【专利技术属性】
技术研发人员：王贤文，胡三友，杨思思，谭麟，黄文刚，
申请(专利权)人：广东优巨先进新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：