本发明专利技术涉及在橡胶工业中使用的一种环保高芳烃橡胶油。是以环己烷／石油醚／ＨＶＩ１５０和二甲基亚砜为溶剂，利用二甲基亚砜在特定条件下的选择性去除减三抽出油中的ＰＣＡ。本发明专利技术的目的是在于提供一种能发挥和以往芳香油同等性质、并且不存在致癌性问题、安全性也更优秀的橡胶填充油及其生产方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及在橡胶工业中使用的黑色橡胶油.
技术介绍
橡胶填充油现已被广泛应用于橡胶工业中，它作为一种重要的橡胶助剂不仅可以 改变橡胶的塑性，降低橡胶的粘度，节省劳动力消耗，改善其它混合剂的分散和混合，压延 和挤出过程中的润滑作用，而且还可以降低成本，改善橡胶的实际使用性能.为了能更好 的提高橡胶和油的相溶性，所用填充油中的芳香成分尤为重要，但是在芳香成分中的PCA 会导致填充油致癌性增加.目前PCA已成为世界环保和标准化组织共同关注的有机污染 物.1994年欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量分数大于0. 03的TAE (芳烃油)归为致 癌物和毒性物.因此有必要去除芳香成分中的致癌因素，同时还要保持填充油和橡胶的良 好相融性.但是以往高芳香族含量的抽出油中大量含有多环芳香烃，所以需要开发一种降 低PCA含量(具体是质量分数小于3%)的填充油.既为环保高芳烃橡胶油(TDAE).目前国内外比较推崇的高芳烃环保橡胶油的生产方法大多是采用糠醛抽提法，采 用抽提一精制的方法可以得到环保高芳烃橡胶油.
技术实现思路
本专利技术是以环己烷/石油醚/HVI150和二甲基亚砜为溶剂，利用二甲基亚砜在特 定条件下的选择性去除减三抽出油中的PCA.本专利技术的目的是在于提供一种能发挥和以往芳香油同等性质、并且不存在致癌性 问题、安全性也更优秀的橡胶填充油及其生产方法.本专利技术的具体制备方法包括以下几个步骤1)以减三抽出油为原料，用环己烷/石油醚/HVI150为溶剂进行稀释.稀释过程 需充分搅拌.直到原料完全溶解，溶解温度无具体要求.所选用的溶剂环己烷/石油醚/ HVI150与减三抽出油的质量比为(0. 1-1) 1.2) 一次抽提.向上述稀释油中加入二甲基亚砜进行一次抽提.抽提温度在 100-150°C .搅拌时间为1-3小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为0.5-1 2.静置 4小时后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.3) 二次抽提.向抽余物中加入二甲基亚砜进再次进行抽提.抽提温度在 100-150°C .搅拌时间为1小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小时 后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.4)三次抽提.待抽余物冷却到21--30°C时再次加入二甲基亚砜进行第三次抽 提.抽提温度在21--30°C .抽余物与二甲基亚砜的质量比为1 2.采用间歇式搅拌.搅 拌20分钟静置2小时.重复8-10次.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余 物·5)上述抽余物经过减压蒸馏回收稀释溶剂和二甲基亚砜.并经白土精制得3到高芳烃环保橡胶油.其中所述的白土加入量为抽余物质量的5-8% .混合反应温度 190-200°C .反应时间为30-60分钟.按照上诉方法所制备的环保高芳烃油具有如下性质40°C下的运动粘度为856-1569mm2/s ； 100°C下的运动粘度为18—22mm7s ；20°C下 的密度为956. 8-978. 9kg/m3 ；折光率为1. 5285-1. 5365nD20 ；苯胺点为71__73°C ；结构族组成 为芳香碳原子质量百分含量21. 2-24. 5%、链烷烃碳原子质量百分含量30. 2_33%、环烷烃 碳原子百分含量44. 8-45.8% ；多环芳香族化合物(PCA)质量百分含量小于3% ；苯并芘质 量百分含量小于百万分之一，八中稠环芳烃质量百分含量小于百万分之一到百万分之十.由此可以判断出由本专利技术生产出的环保高芳烃环橡胶油芳烃含量高，与橡胶的相 融性好，加工性能优越，在与橡胶组合使用时显示出良好的橡胶物性，同时能够防止橡胶表 面所谓的渗油和泛油现象.并且，多环芳香族化合物(PCA)质量百分含量小于3% ；苯并 芘质量百分含量小于百万分之一，八中稠环芳烃质量百分含量小于百万分之一到百万分之 十，因此无毒，无致癌作用.具体实施例方式实施例1环保高芳烃橡胶油的制备环保芳烃油的制备包括如下步骤1)以减三抽出油(中石油辽河润滑油厂)为原料，用环己烷为溶剂进行稀释.稀 释过程需充分搅拌.直到原料完全溶解，溶解温度无具体要求.所选用的溶剂环己烷与减 三抽出油的质量比为0.2 1.2) 一次抽提.向上述稀释油中加入二甲基亚砜进行一次抽提.抽提温度在 IOO-IlO0C .搅拌时间为1小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小 时后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.3) 二次抽提.向抽余物中加入二甲基亚砜进再次进行抽提.抽提温度在 IOO-IlO0C .搅拌时间为1小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小时 后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.4)三次抽提.待抽余物冷却到21--30°C时再次加入二甲基亚砜进行第三次抽 提.抽提温度在21--30°C .抽余物与二甲基亚砜的质量比为1 2.采用间歇式搅拌.搅 拌20分钟静置2小时.重复8-10次.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余 物·5)上述抽余物经过减压蒸馏回收环己烷和二甲基亚砜.并经白土精制得到高芳 烃环保橡胶油.白土加入量为抽余物质量的5-8% .混合反应温度190-200°C .反应时间 为50-70分钟·实施例2环保高芳烃橡胶油的制备环保芳烃油的制备包括如下步骤1)以减三抽出油(中石油辽河润滑油厂)为原料，用石油醚为溶剂进行稀释.稀 释过程需充分搅拌.直到原料完全溶解，溶解温度无具体要求.所选用的溶剂石油醚与减 三抽出油的质量比为0.3 1.2) 一次抽提.向上述稀释油中加入二甲基亚砜进行一次抽提.抽提温度在 IOO-IlO0C .搅拌时间为1小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小时4后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.3) 二次抽提.向抽余物中加入二甲基亚砜进再次进行抽提.抽提温度在 SO-IlO0C .搅拌时间为1-2小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小 时后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.4)三次抽提.待抽余物冷却到21--30°C时再次加入二甲基亚砜进行第三次抽 提.抽提温度在21--30°C .抽余物与二甲基亚砜的质量比为1 2.采用间歇式搅拌.搅 拌20分钟静置2小时.重复8-10次.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余 物·5)上述抽余物经过减压蒸馏回收石油醚和二甲基亚砜.并经白土精制得到高芳 烃环保橡胶油.白土加入量为抽余物质量的5-8% .混合反应温度190-200°C .反应时间 为50-70分钟·实施例3环保高芳烃橡胶油的制备环保芳烃油的制备包括如下步骤1)以减三抽出油(中石油辽河润滑油厂)为原料，用HVI150(燕山石化)为溶剂 进行稀释.稀释过程需充分搅拌.直到原料完全溶解，溶解温度无具体要求.所选用的溶 剂环己烷与减三抽出油的质量比为0.1 1.2) 一次抽提.向上述稀释油中加入二甲基亚砜进行一次抽提.抽提温度在 IOO-IlO0C .搅拌时间为1小时.稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为1 2.静置4小时 后分离.分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物.3) 二次抽提.向抽本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高芳烃橡胶油的制备方法包括以下几个步骤： １）以减三抽出油为原料，用环己烷／石油醚／ＨＶＩ１５０为溶剂进行稀释．稀释过程需充分搅拌．直到原料完全溶解，溶解温度无具体要求．所选用的溶剂环己烷／石油醚／ＨＶＩ１５０与减三抽出油的质量比为（０．１－－０．３）∶１． ２）一次抽提．向上述稀释油中加入二甲基亚砜进行一次抽提．抽提温度在１００－１１０℃．搅拌时间为１小时．稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为１∶２．静置４小时后分离．分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物．３）二次抽提．向抽余物中加入二甲基亚砜进再次进行抽提．抽提温度在１００－１１０℃．搅拌时间为１小时．稀释油与溶剂二甲基亚砜的质量比为１∶２．静置４小时后分离．分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物． ４）三次抽提．待抽余物冷却到２１－３０℃时再次加入二甲基亚砜进行第三次抽提．抽提温度在２１－３０℃．抽余物与二甲基亚砜的质量比为１∶２．采用间歇式搅拌．搅拌２０分钟静置２小时．重复８－１０次．分离后的下层二甲基亚砜层为抽出物，上层为抽余物． ５）上述抽余物经过减压蒸馏回收稀释溶剂和二甲基亚砜．并经白土精制得到高芳烃环保橡胶油． 其中所述的白土加入量为抽余物质量的５－８％．混合反应温度１９０－２００℃．反应时间为３０－５０分钟．...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王喜安，朱建江，
申请(专利权)人：王喜安，朱建江，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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