Ｌ－赖氨酸盐酸盐的提纯方法技术

本发明专利技术属于赖氨酸盐酸盐技术领域，公开了一种能够使用于制备药物添加剂使用的高纯度的Ｌ－赖氨酸盐酸盐的提纯方法。其技术方案为：首先将饲料级Ｌ－赖氨酸盐酸盐粗品溶于去离子水中加热溶解，加入活性炭，调节ｐＨ，进行脱色处理；然后再将过滤完毕的母液降温至一定温度时，用溶析剂按一定速率添加，析出高纯度Ｌ－赖氨酸盐酸盐；将溶析出的Ｌ－赖氨酸盐酸盐经离心、干燥、包装，得到纯度在９９．５％以上的成品。利用该方法制备高纯度的Ｌ－赖氨酸盐酸盐具有无污染物排放、即环境友好和操作简单的优点；另外，在提纯工艺中，活性炭和作为溶析剂的乙醇可以回收并重复利用，可以大大降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于赖氨酸盐酸盐
，涉及，即用饲料 级L-赖氨酸盐酸盐做为原材料进一步提纯为可用于医药、保健品行业的高纯度L-赖氨酸 盐酸盐的制备方法。
技术介绍
赖氨酸在食品行业，主要作为营养强化剂与食品除臭剂使用；在医药行业，L-赖 氨酸是构成蛋白质的基本单位，是合成人体激素、酶及抗体的原料，参与人体新陈代谢和各 种生理活动，赖氨酸是人体必需的氨基酸，在各种氨基酸输液配方上基本上都有丄-赖氨酸 还可以作为各种利尿药的辅助治疗剂。可与酸作用生成盐，以减轻不良反应，与蛋氨酸合用 能抑制重高血压病，同时赖氨酸也是良好的血栓预防剂。近年来研究发现，赖氨酸对营养不 良、乙型肝炎、支气管炎病有一定疗效，与亚铁化合物一起治疗贫血，效果显著。 L-赖氨酸的生产方法一般有直接发酵法和有机合成与酶法结合法，然后通过离子 交换、盐酸酸化和降温重结晶提纯得到纯度小于80X的饲料级L-赖氨酸盐酸盐。利用离子 交换法分离提纯L-赖氨酸盐酸盐粗品的纯度较高，但离子交换树脂与化学试剂的消耗量 大，废水排放量大，操作比较复杂；而利用降温结晶法提纯得到的产品中其它氨基酸的含量 偏高，质量较差，产品中L-赖氨酸盐酸盐的纯度只能在95%以下的食品级水平，根本无法 达到纯度在99. 5%以上的医药级水平要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种可用于医药、保健品行业的纯度在99. 5%以上的高纯 度。 为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为 包括下列步骤 取定量重量份的L-赖氨酸盐酸盐粗品及3-3. 8倍L-赖氨酸盐酸盐粗品重量份 的去离子水和4-6. 5% L-赖氨酸盐酸盐粗品重量份的活性炭加入到搪瓷反应釜中，加热将 温度控制在70-78t:之间，并加入氯化铵-氨的缓冲液调节反应釜中溶液的pH值控制在 5-6. 5之间，保温18min 27min进行脱色反应；然后过滤，除去吸附了色素的活性炭和固 体杂质；过滤完成后的滤液置入第二搪瓷反应釜中并降温至2027. 5t:温度时，向所述的第 二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析，至母液中纯水与溶析剂的重量比例为5 : 1-3时用 离心机将母液离心分离，得高纯度L-赖氨酸盐酸盐湿品，然后将湿品移入干燥器内进行干燥，筛分，即得到成品。 另外 ——在所述的用板框过滤机过滤除去吸附了色素的活性炭和固体杂质的工序中， 利用在70-78t:温度和pH值在5-6. 5之间酸碱度的水洗涤滤渣，以减少吸附在滤渣和残留 在湿润活性炭的溶液中的L-赖氨酸盐酸盐，提高产品质量收率，同时对活性炭进行脱附回收； ——向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂的速率为6-10升/分钟； ——向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析用离心机将母液离心分离时，将分离出的液体通过蒸馏工序将溶析剂分离回收；—所述的活性炭为颗粒状，其颗粒粒度的范围在50-120目间。 本专利技术所提供的与现有技术相比具有以下优点采用溶析结晶法比降温结晶法和离子交换法具有无污染物排放、即环境友好和操作简单得优点；在提纯方法的溶析结晶工艺的脱色工段中，采用的是活性炭脱色技术，活性炭可以回收，循环重复利用；在结晶工段采用的是溶析结晶工艺，作为溶析剂的95%乙醇、甲醇、异丙醇也可以回收再利用。溶析结晶法生产出的L-赖氨酸盐酸盐透光度高，其它氨基酸含量低，卜赖氨酸盐酸盐在产品中的含量可以达到99.5%以上，具有纯度高、产品的附加值高和经济效益、社会效益好的优点。附图说明 图1为的工艺流程图； 图2为温度与透光度的关系曲线； 图3为时间与透光度的关系曲线； 图4为活性炭添加量与透光度关系的曲线； 图5为酸度与透光度关系的曲线； 图6为乙醇+水混合溶剂下L-赖氨酸盐酸盐的溶解度关系的曲线； 图7为95%乙醇滴加量对纯度的影响关系的曲线； 图8温度对纯度的影响关系的曲线。具体实施例 下面结合附图和实施例对本专利技术所提出的作进一步 的详细说明 如图l所示，取L-赖氨酸盐酸盐粗品及去离子水和活性炭加入到第一搪瓷反应釜 1中，加热并加入氯化铵_氨的缓冲液调节反应釜中溶液的pH值控制在5-6. 5之间，保温 18min 27min进行脱色反应；然后由泵2泵入到板框式压滤机3过滤，除去吸附了色素的 活性炭和固体杂质，将活性炭回收；过滤完后的滤液经泵4泵入到第二搪瓷反应釜5中并降 温至20-27. 5t:温度时，向该反应釜中以一定速率加入溶析剂进行溶析，至母液中纯水与溶 析剂的比例达到为5 : l-3时，经液泵6至离心机7将母液离心分离，即得高纯度L-赖氨酸 盐酸盐湿品，然后将湿品移入至真空干燥器9内进行干燥、筛分10后即得到纯度在99. 5% 以上的即得到L-赖氨酸盐酸盐成品。 在用板框过滤机过滤除去吸附了色素的活性炭和固体杂质的工序中，利用pH值 在5-6. 5之间酸碱度的水洗涤吸附了色素的活性炭和固体杂质，将滤液置入第二搪瓷反应 釜5中，以减少吸附在滤渣和残留在湿润活性炭的溶液中的L-赖氨酸盐酸盐，提高产品质 量收率，同时对活性炭进行脱附回收。 向第二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析并用离心机将母液离心分离时，将分离出的液体通过蒸馏塔8将溶析剂和液体分离回收。 1、在第一搪瓷反应釜中脱色反应工序中 ——活性炭及溶液的酸碱度与板框过滤后滤液透光度的关系表1所示 <table>table see original document page 5</column></row><table> 由于L-赖氨酸盐酸盐溶液在未脱色前为深棕色，透光度较低，脱色后透光度升 高，透光度的升高程度越大表明脱色效果越好，并为L-赖氨酸盐酸盐的提纯创造条件。从 表1可以看出，粉末活性炭、GH-15活性炭和GH-11活性炭均可以采用，但GH-11活性炭在 酸性条件下透光度最高，其脱色效果最好。 ——加热温度的选择， 温度对脱色的效果影响显著，活性炭脱色过程就是活性炭颗粒表面对色素分子的 吸附过程。活性炭在脱色过程中对色素分子吸附数量越多，脱色的程度就越高，L-赖氨酸 盐酸盐的透光度就越高。活性炭颗粒表面吸附色素分子是通过活性炭颗粒和色素分子的相 对运动的碰撞实现的，提高脱色温度可以加快活性炭颗粒和色素分子的碰撞速率，提高吸 附速度；但当被脱色液温度升高到一定数值后就达到了碰撞最大值，并实现了平衡，如果再 升温，脱色效果反而降低。其中脱色温度对透光度的影响如图2所示。 由图2可知，温度较低时透光度随着溶液脱色温度的升高而升高，当升高到75°C 时达到透光度的最大值98.2%，而后又呈现出下降的趋势。因此将脱色反应的温度选择在 70-78t:之间，使其透光度达到对应的大于97. 5%即可。 —脱色时间的选择 脱色时间也是影响脱色效果的重要因素，脱色时间的长短对脱色效果，出料时间， 操作成本和运行成本有一定影响。 从图3可以看出，脱色时间选择在18min 27min之间，其透光度均能够满足大于97. 5%的要求；其中当脱色时间在24min时，溶液的透光度达到98. 2%的最高值，说明此时的脱色效果最好。脱色时间长，被吸附的色素分子与活性炭表面的接触机会多，有利于吸附作用，尤其是吸附一些大分子量的色素分子时，由于分子较大，扩散速度慢，需要较长本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ｌ－赖氨酸盐酸盐的提纯方法包括　　取定量重量份的Ｌ－赖氨酸盐酸盐粗品及３－３．８倍Ｌ－赖氨酸盐酸盐粗品重量份的去离子水和４－６．５％Ｌ－赖氨酸盐酸盐粗品重量份的活性炭加入到搪瓷反应釜中，加热将温度控制在７０－７８℃之间，并加入氯化铵－氨的缓冲液调节反应釜中溶液的ｐＨ值控制在５－６．５之间，保温１８ｍｉｎ～２７ｍｉｎ进行脱色反应；然后过滤，除去吸附了色素的活性炭和固体杂质；过滤完成后的滤液置入第二搪瓷反应釜中并降温至２０－２７．５℃温度时，向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析，至母液中纯水与溶析剂的重量比例为５∶１－３时用离心机将母液离心分离，得高纯度Ｌ－赖氨酸盐酸盐湿品，然后将湿品移入干燥器内进行干燥，筛分，即得到成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵地顺，潘永君，段二红，贾京潭，李倩，范宗柱，李洪胜，刘庆双，
申请(专利权)人：冀州市华阳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]