草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统技术方案

本实用新型专利技术提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，包括：酸解反应釜，包括釜盖和釜体；负压脱溶机构，包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐，脱溶冷凝器的脱溶气入口与釜盖上的脱溶出口连接，脱溶冷凝器的溶剂出口与溶剂接收罐连接，脱溶冷凝器的不凝气出口与负压发生装置连接；离心精制机构，包括离心机、母液收集罐和副产罐，离心机的入口通过排料管道连接釜体的物料出口，离心机的液相出口连接母液收集罐，离心机的固相出口连接副产罐；反吹机构设置在排料管道上。该系统利用负压脱溶的方式，将酸解反应产物中的部分溶剂脱除，降低了离心处理量，节省了后续精制步骤和成本，离心即得含量99％以上的氯化铵，可直接作为副产品销售。品销售。品销售。

【技术实现步骤摘要】
草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统


[0001]本技术涉及草铵膦生产
，尤其涉及一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统。

技术介绍

[0002]草铵膦能够抑制植物氮代谢途径中的谷氨酰胺合成酶，从而干扰植物的代谢使植物死亡。草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂，也是一种非选择性触杀除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的首选农药品种。草铵膦可用于果园、葡萄园、非耕地防除一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。
[0003]目前草铵膦的合成工艺主要采用Strecker合成法，Strecker法合成草铵膦的工艺过程是以亚磷酸三乙酯为原料，经过歧化反应、格式化反应、甲基化反应、加成反应、腈胺化反应、酸解反应、铵化反应以及纯化反应等八步反应得到草铵膦原粉。在上述的草铵膦生产过程中，酸解反应过程如下：用泵将膦腈水溶液全部投入到酸解反应釜内，加入30％的浓盐酸加热回流，酸解膦腈，待反应2
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3小时之后，常压蒸馏，冷却回收乙醇，而后减压蒸馏脱去酸水，冷却回收至酸水受槽内，待溶液蒸干后，加入95％的乙醇，回流溶解固体残留物，冷却、封闭离心，母液为草铵膦盐酸盐溶液，固体物料为氯化铵等，将所得到的草铵膦盐酸盐溶液深度冷却，草铵膦盐酸盐全部以晶体的形式析出，然后密封离心干燥，得到固体草铵膦盐酸盐。上述酸解反应出现的副产物氯化铵，如果不做回收处理，则只能将其作为危废处理，处理成本较高，而副产氯化铵经过精制回收，还能产生经济效益。通常从酸解反应釜中回收氯化铵时，是将酸解反应釜中的反应物料统一送入离心机进行封闭离心分离，得到的固体物料为氯化铵。但由于反应物料的量较大，其中含有较多的溶剂
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乙醇，使得离心处理量也较大，往往固体物料中含液量较高，导致氯化铵的纯度和品质不佳，还需要对氯化铵进行洗涤、脱溶等精制步骤，增加了精制处理设备等成本。因此，需要对草铵膦副产氯化铵的回收方式进行改进，以降低氯化铵的精制成本。

技术实现思路

[0004]本技术提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，用以解决现有草铵膦生产过程中，离心回收的副产氯化铵含液量较高，纯度和品质不佳，后续精制处理氯化铵的成本较高的问题。
[0005]本技术提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，包括：酸解反应釜、负压脱溶机构、反吹机构、离心精制机构；酸解反应釜包括釜盖和釜体；负压脱溶机构包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐；脱溶冷凝器的脱溶气入口与釜盖上设有的脱溶出口连接，脱溶冷凝器的溶剂出口与溶剂接收罐连接，脱溶冷凝器的不凝气出口与负压发生装置连接；负压发生装置用于抽吸脱溶冷凝器中的不凝气，并提供脱溶精制系统的负压状态。
[0006]进一步地，离心精制机构包括离心机、母液收集罐和副产罐，离心机的入口通过排
料管道连接釜体设于底部的物料出口，离心机的液相出口连接母液收集罐，离心机的固相出口连接副产罐；反吹机构设置在釜体的物料出口连接的排料管道上，用于对釜体的物料出口进行反吹。
[0007]进一步地，负压发生装置为空压机或真空泵。
[0008]进一步地，酸解反应釜的釜盖上还连接有补气管。
[0009]进一步地，反吹机构包括主管管体和进气管；主管管体的一端通过球阀一连通釜体的物料出口，主管管体的另一端通过球阀二连通排料管道；进气管的一端连接主管管体的侧面的通孔，进气管的另一端通过球阀三固定连接有氮气管路。
[0010]进一步地，脱溶冷凝器包括壳体和内筒，内筒为封闭腔体，壳体和内筒之间形成有外腔室；内筒的侧壁下部设置有贯穿壳体的脱溶气入口，内筒的顶部设置有贯穿壳体的不凝气出口，内筒的底部中心设置有贯穿壳体的溶剂出口；内筒中还设置有冷凝管，冷凝管用于对负压抽出的脱溶气进行冷凝以得到液态溶剂；冷凝管设有冷凝管入口和冷凝管出口，冷凝管入口和冷凝管出口设置在壳体的外部；冷凝管入口和冷凝管出口还与外腔室连通，用于向外腔室中输送冷媒。
[0011]进一步地，内筒的底部设置为倒锥形结构。
[0012]进一步地，冷凝管入口设置在壳体的顶部，冷凝管出口设置在壳体的底部。
[0013]进一步地，釜盖上还设置有电机，电机的下端连接搅拌轴，搅拌轴上设置多个搅拌叶片。
[0014]进一步地，釜体的外侧自内向外依次设置第一夹套和第二夹套，第一夹套内放置均匀排列的加热管，第二夹套内填充保温材料。
[0015]本技术提供的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，实现了以下的有益效果：
[0016]1)该系统利用负压脱溶的方式，将酸解反应产物中的部分溶剂脱除，降低了后续离心机的离心处理量，离心即得含量99％以上的氯化铵，节省了后续副产氯化铵的精制步骤和成本，还能通过副产物获得经济效益。
[0017]2)该系统结构简单，负压脱溶运行稳定，降低了反应物料中的溶剂的残余量，同时负压脱溶还能降低母液中溶剂的含量，使得草铵膦盐酸盐的冷却析晶更为迅速，方便草铵膦盐酸盐晶体的回收，也方便溶剂的回收和再利用，降低生产成本。
[0018]3)通过反吹机构加快溶剂脱除，同时还能避免釜体的物料出口堵塞；通过脱溶冷凝器回收液态溶剂，溶剂能用于后续铵化反应，既能降低废气处理处理成本，也降低了后续处理的安全风险；该系统的脱溶效率高，负压脱溶的时间较短，也节省了脱溶设备运行的电力等成本。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本技术一实施方式提供的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统的结构示意图；
[0021]图2为本技术一实施方式提供的反吹机构的结构及安装示意图；
[0022]图3为本技术一实施方式提供的脱溶冷凝器的结构示意图。
[0023]附图标记说明：
[0024]1‑
酸解反应釜、3
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反吹机构、11
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釜盖、12
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釜体、13
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排料管道、14
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补气管、15
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电机、16
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搅拌轴、17
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第一夹套、18
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第二夹套、21
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负压发生装置、22
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脱溶冷凝器、23
‑
溶剂接收罐、31
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主管管体、32
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进气管、33
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球阀一、34
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球阀二、35
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球阀三、41
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离心机、42
‑
母液收集罐、43
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，包括：酸解反应釜、负压脱溶机构、反吹机构、离心精制机构；所述酸解反应釜包括釜盖和釜体；所述负压脱溶机构包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐；所述脱溶冷凝器的脱溶气入口与所述釜盖上设有的脱溶出口连接，所述脱溶冷凝器的溶剂出口与所述溶剂接收罐连接，所述脱溶冷凝器的不凝气出口与所述负压发生装置连接；所述负压发生装置用于抽吸所述脱溶冷凝器中的不凝气，并提供所述脱溶精制系统的负压状态；所述离心精制机构包括离心机、母液收集罐和副产罐，所述离心机的入口通过排料管道连接所述釜体设于底部的物料出口，所述离心机的液相出口连接所述母液收集罐，所述离心机的固相出口连接所述副产罐；所述反吹机构设置在所述釜体的物料出口连接的所述排料管道上，用于对所述釜体的物料出口进行反吹。2.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述负压发生装置为空压机或真空泵。3.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述酸解反应釜的所述釜盖上还连接有补气管。4.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述反吹机构包括主管管体和进气管；所述主管管体的一端通过球阀一连通所述釜体的物料出口，所述主管管体的另一端通过球阀二连通所述排料管道；所述进气管的一端连接所述主管管体的侧面的通孔，所述进气管的另一端通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世鹏，霍炎炎，郭亚运，张腾飞扬，
申请(专利权)人：内蒙古灵圣作物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：