一种软磁复合材料粉体的制备方法技术

一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤：1)制备金属磁性材料粉体；2)将固体硫熔化并加热至120～250℃；3)将金属磁性材料粉体置入液态硫中浸渍5～1000秒并分离液态硫与金属粉体；4)将浸渍液态硫的金属磁性材料粉体放入推舟炉中在非氧化性气氛中加热，冷却至室温。本发明专利技术优化包覆工艺，完全采用硫与铁、镍、钴等元素反应的产物作为无机包覆剂且不采用在室温下为液体的任何物质，产生的无机包覆层为金属硫化物，可降低软磁复合材料在压制成形时的压力，同时还可以减少颗粒之间的摩擦力；同时环境较为友好，包覆过程中不会产生挥发性高分子VOC，本发明专利技术有效提升粉体的绝缘性能，降低粉体之间的摩擦系数，可满足高频的使用要求。可满足高频的使用要求。可满足高频的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种软磁复合材料粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于软磁材料制备
，涉及一种软磁复合材料粉体的制备方法，主要应用于大电流低损耗等应用场景的铁芯。

技术介绍

[0002]铁、钴、镍三种铁磁性元素是构成磁性材料的基本单元。金属软磁材料就是以这三种元素为主要部分，或是它们中的单一金属，或是两种乃至三种的适当组分配合，或是在此基础上再添加一种或多种别的元素组合而成的。
[0003]软磁复合材料是将上述金属软磁材料制备的粉体与绝缘介质混合压制而成。其相邻磁粉颗粒之间的是绝缘层，具有3D各向同性磁性能，饱和磁通密度高，工作频率范围较宽以及较低的损耗等特点，并且由于其采用了粉末冶金工艺来压制成型，可以制备出各种复杂的形状如C型、E型、I型、U型、环型等。随着电子器件逐渐向小型化、高频化发展,软磁复合材料的应用将更加广泛。具有饱和磁感应强度高，电阻率大，功率损耗低的特点。
[0004]要获得高性能的软磁复合材料，必须要尽可能地降低其在交变磁场中的损耗，软磁复合材料的高频损耗主要以涡流损耗为主，而涡流损耗又可以分为磁粉颗粒之间的涡流损耗以及颗粒内部的涡流损耗。其中颗粒内部的涡流损粍可以通过降低内应力、杂质缺陷等来消除，而占主导作用的颗粒之间的涡流损耗则需要通过绝缘包覆来降低。
[0005]对于软磁复合材料,绝缘包覆主要分为有机物包覆和无机物包覆。有机包覆包括热固性树脂(硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂等)以及热塑性树脂(如聚丙烯、尼龙等)。关于有机物绝缘包覆软磁复合材料的方法有很多，包括:(1)将有机物溶解到有机溶剂中，再把磁粉分散搅拌混合，最终将溶剂蒸干；(2)在磁粉表面原位聚合生长有机包覆膜。由于非磁性绝缘物存在磁稀释效果,在均匀包覆的前提下绝缘包覆介质的含量应该尽可能地低。研究表明，与其他包覆样品相比，环氧树脂含量在3wt％时，软磁复合材料具有比较优良的磁导率。因此，有机物绝缘包覆既要保证能够均匀包覆，同时也要尽可能地降低有机树脂的含量。有机树脂绝缘包覆的软磁复合材料热稳定性差,高温退火过程中容易发生分解，并且其机械性能以及磁性能也相对较差,不能满足工业应用的需求。
[0006]无机包覆包含磷酸盐包覆和金属氧化物包覆。磷酸盐包覆是将金属磁粉置于一定浓度的磷酸钝化液中，充分搅拌混合反应一定时间后，经过滤、洗涤以及干燥后得到待成型的磁粉。磷酸盐包覆膜与磁粉基体结合性良好，工艺简单适宜工业化生产，是目前应用最广泛的一种包覆方法。包覆层在500℃时依然可以稳定存在，但是由于退火过程中磷酸盐会发生晶化，使得软磁复合材料电阻率明显降低。
[0007]金属氧化物包覆的氧化物包括MgO、A12O3、Fe2O3等，采用溶胶凝胶法，制备得到的绝缘包覆层较为均匀。MgO均匀包覆的金属磁粉，MgO与磷酸盐包覆的样品损耗随频率的变化，可以看到600℃退火后，MgO包覆的样品损耗明显比磷酸盐包覆的样品要低。与磷酸盐包覆样品相比较，MgO绝缘包覆的样品具有更好的热稳定性，软磁复合材料的内应力得到了很好的释放，相同频率下的涡流损耗更低。但是由于金属氧化物本身的脆性，利用湿化学法制
备包覆膜再包覆在金属磁粉表面后，在后续的压制成型中，包覆膜容易开裂甚至脱落，造成电阻率降低,绝缘效果并不理想。利用铁氧体对软磁复合材料进行绝缘包覆，可以将绝缘介质的磁稀释作用降到最低。使用Mn
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Zn铁氧体纳米颗粒对铁粉进行了绝缘包覆，非磁性绝缘介质相比,铁氧体包覆的样品磁导率更高，在10kHz的测试频率下，铁氧体包覆的样品磁导率提高了33.5％。对于金属氧化物这种绝缘介质，氧化物的脆性导致膜层容易开裂，限制了压制成型获得高密度样品的要求，同时氧化物与磁粉基体的结合性较差，磁导率不高。
[0008]有机
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无机复合包覆主要的结构为磷酸盐
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硅烷的无机
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有机复合绝缘包覆层，不同的退火温度下磷酸盐与磷酸盐
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硅烷复合包覆的样品其损耗因子的变化规律，磷酸盐包覆样品在500℃以上温度退火时，电阻率急剧下降造成损耗迅速增加，而高温退火对磷酸盐
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硅烷复合包覆样品的损耗影响不大，在各个温度下磷酸盐
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硅烷复合包覆的损耗都比磷酸盐包覆样品的要低，且具有更高的磁导率。当进一步提高退火温度，可以看到复合包覆样品的微观应变以及矫顽力有所降低，而饱和磁感应强度和磁导率都有提升。
[0009]因此，需要对现有的用于软磁复合材料的金属磁性材料粉体包覆工艺进行优化，以满足高频的使用要求。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种软磁复合材料粉体的制备方法，优化包覆工艺，有效提升粉体的绝缘性能，改善软磁复合材料的电磁性能。
[0011]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0012]1)制备金属磁性材料粉体
[0013]金属磁性材料粉体包括但不限于纯铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁铝合金粉、铁镍合金粉、铁钴粉体或铁铬合金粉；
[0014]制备金属磁性材料粉体的方法包括但不限于水雾化、气雾化、机械破碎、还原或羰化法；
[0015]2)熔化
[0016]将固体硫加热熔化得到液态硫，加热温度为120～250℃；
[0017]3)浸渍
[0018]将步骤1)的金属磁性材料粉体放入步骤2)熔化的液态硫中浸渍5～1000秒并分离液态硫与金属磁性材料粉体；
[0019]4)硫化退火
[0020]将上述浸渍液态硫后的金属磁性材料粉体放入推舟炉中在非氧化性气氛中加热进行硫化退火，退火温度650～1000℃，并保温5～500分钟，然后冷却至室温。
[0021]作为优选，所述步骤1)的铁硅粉中硅含量为1.0～8wt％；铁硅铝粉中硅含量为1.0～10wt％，铝含量3～8wt％；铁铝合金粉中铝含量4～18％；铁镍合金粉中钼含量0～6wt％，铬含量0～14wt％，镍含量30～90wt％；铁钴粉体中钼含量0～4wt％，钒含量0～3wt％，钴含量20～60wt％；铁铬合金粉中钼含量0～6wt％，铬含量2～25wt％，硅含量0～10wt％，余量为铁。
[0022]进一步，所述步骤1)的金属磁性材料粉体在制备前对原料进行真空熔炼，雾化采
用氮气或者氩气气雾化。
[0023]进一步，所述步骤1)的金属磁性材料粉体的原料粉体的粒度d
50
小于40μm，d
99
小于80μm。
[0024]进一步优选，所述步骤2)的固态硫的熔化采用油浴加热，加热温度为125～150℃，熔化在空气或密封或氮气环境中进行。
[0025]进一步，所述步骤3)中的液态硫与金属磁性材料粉体的分离采用离心分离、蒸馏分离或过滤分离。
[0026]优选的，所述步骤4)非氧化性气氛为氮气或氢气或氮氢混合气。
[0027]最后，所述步骤4)硫化退火的退火温度为69本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备金属磁性材料粉体金属磁性材料粉体包括但不限于纯铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁铝合金粉、铁镍合金粉、铁钴粉体或铁铬合金粉；制备金属磁性材料粉体的方法包括但不限于水雾化、气雾化、机械破碎、还原或羰化法；2)熔化将固体硫加热熔化得到液态硫，加热温度为120～250℃；3)浸渍将步骤1)的金属磁性材料粉体放入步骤2)熔化的液态硫中浸渍5～1000秒并分离液态硫与金属磁性材料粉体；4)硫化退火将上述浸渍液态硫后的金属磁性材料粉体放入推舟炉中在非氧化性气氛中加热进行硫化退火，退火温度650～1000℃，并保温5～500分钟，然后冷却至室温。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的铁硅粉中硅含量为1.0～8wt％；铁硅铝粉中硅含量为1.0～10wt％，铝含量3～8wt％；铁铝合金粉中铝含量4～18％；铁镍合金粉中钼含量0～6wt％，铬含量0～14wt％，镍含量30～90wt％；铁钴粉体中钼含量0～4wt％，钒含量0～3wt％，钴含量20...

【专利技术属性】
技术研发人员：包崇玺，杜育芝，陈兵，杨浩，
申请(专利权)人：东睦新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：