烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂及高矫顽力磁体制备方法技术

本发明专利技术属于永磁材料领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂及高矫顽力磁体制备方法。脱模剂中各成分的具体组成如下：1.0～5.0wt.％的硬脂酸锌，0.5～2.0wt％的环氧树脂，0.5～2.0wt％的纳米Cu，1.0～10.0wt％的稀土有机物Dy(C5H5)3；余量为汽油溶剂；在制备非致密生坯时在模具内壁和上下压头上均涂覆上述脱模剂，烧结前在非致密生坯表面涂覆脱模剂。本发明专利技术提出的脱模剂综合考虑磁体成型润滑和扩散多功能化，同时在实际磁体制备过程中，无需混料、无需改变现现有生产工序，无需额外再次进行的长时间热处理，工艺简单，能耗小，在保持较高磁能积的同时，成功将Nd

【技术实现步骤摘要】
烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂及高矫顽力磁体制备方法


[0001]本专利技术属于永磁材料领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂及高矫顽力磁体制备方法。

技术介绍

[0002]烧结Nd
‑
Fe
‑
B磁体经过了近40年的发展，磁体的性能不断的提升，磁体最大磁能积(BH)max实验值已达到59.6MGOe(474kJ/m
‑
3)，是理论极限值的93％(理论64MGOe)，剩磁Br的实验值也达到了1.55T，为理论值的97％，进一步提高磁体剩磁和磁能积的空间有限，但是磁体的矫顽力Hcj依旧较低，为理论值的1/5～1/3，这在很大程度上限制了烧结Nd
‑
Fe
‑
B磁体在很多领域的应用，尤其是限制了其在一些高温领域的应用。耐温高性能烧结钕铁硼永磁体是高功率密度永磁驱动电机的关键部件。驱动电机功率密度大、运行温升高，要求所使用的稀土永磁体在高温下仍然能够保持优异的磁性能，即要求室温下磁体在具有高矫顽力的同时，也具有高的磁能积。但是，最大磁能积与内禀矫顽力这两个关键性能指标是一对相互牵制的矛盾：提高内禀矫顽力最有效的手段是添加重稀土Tb和Dy，然而重稀土的添加同时也会显著地降低磁体的最大磁能积。因此，能满足高温要求的钕铁硼永磁体，最大磁能积一般都较低。
[0003]烧结钕铁硼制备过程要经过配料、熔炼、甩带、氢破、制粉、混料、成型、烧结和热处理一系列过程。对于上述过程的具体环节进行改良提高，有望在不大幅降低材料最大磁能积的情况下，提高磁体矫顽力。为了提高重稀土Dy/Tb的利用效率、避免Dy/Tb与Fe原子之间的反铁磁性耦合，重稀土元素晶界扩散的工艺方法被提出。这种工艺不同于直接的重稀土元素合金熔炼添加，是在烧结后的致密磁体表面，进行涂覆、镀覆重稀土Dy和Tb扩散源，在高温烧结过程中，由于元素浓度梯度差异，添加的重稀土元素Dy/Tb元素会向Nd
‑
Fe
‑
B主相晶粒边界层扩散，取代原来主相晶粒边界上的Nd，形成(Nd,Dy)2Fe
14
B/(Nd,Tb)2Fe
14
B硬磁壳层相，主相晶粒外延层的有效磁晶各向异性场大幅度提高，抑制反磁化形核，可以在不大幅度降低剩磁和磁能积的情况下，有效提高磁体矫顽力。由于元素扩散过程仅仅少量的重稀土元素进入2:14:1主相晶粒外层边界，主相晶粒芯部是不含重稀土Dy/Tb，或Dy/Tb含量非常低的2:14:1硬磁性相，有效的遏制了重稀土Dy/Tb与Fe原子之间的反铁磁性耦合，保证了磁体的剩磁和磁能积。
[0004]在烧结后的致密磁体表面，进行涂覆、镀覆重稀土Dy和Tb扩散源，再进行后续高温热处理扩散。可提高表面局域磁各向异性场，提高矫顽力。如专利CN108122654A公开了一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁材的制备方法，在已烧结完成的磁体表面进行重稀土元素蒸镀，然后在扩散渗透7h，该工艺方法能有效提高磁体的矫顽力，但是由于是在烧结后致密的磁体的表面进行重稀土元素扩散，扩散通道少、扩散深度小，扩散过程较慢，因此耗能非常高，效率也极低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂及高矫顽力磁体制备方法，克服现有技术中耐温高矫顽力钕铁硼磁体含氧量高、矫顽力低、常规重稀土晶界添加过程复杂、重稀土扩散能耗高、生产效率低等问题。
[0006]实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂，包括硬脂酸锌，环氧树脂，纳米Cu和稀土有机物Dy(C5H5)3；脱模剂的溶剂为汽油。
[0007]进一步的，脱模剂中各成分的具体组成如下：1.0～5.0wt.％的硬脂酸锌，0.5～2.0wt％的环氧树脂，0.5～2.0wt％的纳米Cu，1.0～10.0wt％的稀土有机物Dy(C5H5)3；余量为汽油溶剂。
[0008]进一步的，纳米Cu的平均颗粒直径为50～100nm。
[0009]一种采用上述的脱模剂制备高矫顽力磁体的方法，包括如下步骤：
[0010]步骤(1)：制备平均颗粒尺寸为3.5
±
0.5μm，成分为(Pr
0.2
Nd
0.8
)
30.5
Fe
67
M
1.5
B
1.0
的粉末，其中M为其他微量元素；
[0011]步骤(2)：在模具内壁和上下压头表面涂覆权利要求1
‑
3任一项所述的脱模剂，装填步骤(1)制备的粉末后在1.2
±
0.2T的磁场下取向压型，然后进行200
±
20MPa的冷等静压，脱模得到非致密生坯；
[0012]步骤(3)：在步骤(2)制备的非致密生坯表面喷涂权利要求1
‑
3任一项所述的脱模剂；
[0013]步骤(4)：真空烧结、热处理得到高矫顽力Nd
‑
Fe
‑
B磁体。
[0014]进一步的，步骤(2)中模具内壁和上下压头表面涂覆的脱模剂的其喷涂压力0.8Mpa，喷口距离10～15cm，喷涂时间0.5～1.0s；
[0015]步骤(3)中喷涂脱模剂，其喷涂压力0.8～1.0Mpa，喷口距离10～15cm，喷口速率3～5cm/s。
[0016]进一步的，步骤(4)中真空烧结的工艺参数具体为：1065℃烧结3
±
0.2h，然后890℃回火4.5
±
0.5h。
[0017]一种高矫顽力钕铁硼磁体，采用上述的方法制备。
[0018]本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
[0019](1)本专利技术创新设计了一种新的多功能磁粉成型的脱模剂，摆脱了传统脱模剂仅仅润滑脱模作用的局限性，通过润滑、抗氧、扩散剂、溶剂等多种组分优化设计，在不改变原有生产工序的情况下，实现了低氧含量、高矫顽力烧结钕铁硼磁体简易化制备。
[0020](2)钕铁硼矫顽力取决于材料的内禀磁晶各向异性，添加重稀土Dy可以有效提高磁各向异性，提高矫顽力；但是由于Dy的原子磁矩和Fe的原子磁矩反平行排列，磁矩抵消，添加重稀土Dy又会降低材料的剩磁；实际上，钕铁硼矫顽力主要受磁体表面层的退磁过程控制，因此通过表面层的重稀土扩散可以有效提高磁体表面层磁晶各向异性场；本专利技术在成型非致密生坯表面添加流动性Dy(C5H5)3有机重稀土扩散源，改进了其他扩散工艺在已经烧结完成的致密磁体表面进行扩散的方法，无需在已经烧结完成的磁体表面进行后道长时间热处理扩散，大大缩短制备流程，生产效率更高。
[0021](3)摒弃了以往采用微米级重稀土氢化物(TbH,DyH)，重稀土金属/合金(Dy、Tb、DyNiAl)等添加剂等重稀土元素扩散源，本专利技术采用了重稀土Dy(C5H5)3有机溶剂的组合，并
在涂覆脱模剂的时候表面添加，解决了大尺寸粉体扩散源弥散性差，分布不均匀、重稀土表面涂覆扩散工艺复杂等问题本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼磁粉成型脱模剂，其特征在于，包括硬脂酸锌，环氧树脂，纳米Cu和稀土有机物Dy(C5H5)3；脱模剂的溶剂为汽油。2.根据权利要求1所述的脱模剂，其特征在于，脱模剂中各成分的具体组成如下：1.0～5.0wt.％的硬脂酸锌，0.5～2.0wt％的环氧树脂，0.5～2.0wt％的纳米Cu，1.0～10.0wt％的稀土有机物Dy(C5H5)3；余量为汽油溶剂。3.根据权利要求2所述的脱模剂，其特征在于，纳米Cu的平均颗粒直径为50～100nm。4.一种采用权利要求1
‑
3任一项所述的脱模剂制备高矫顽力磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：制备平均颗粒尺寸为3.5
±
0.5μm，成分为(Pr
0.2
Nd
0.8
)
30.5
Fe
67
M
1.5
B
1.0
的粉末，其中M为其他微量元素；步骤(2)：在模具内壁和上下压头表面涂覆权利要求1
‑
3任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉晶，徐锋，陈栋，卢国文，杨雄杰，刘云中，
申请(专利权)人：江苏晨朗电子集团有限公司，
类型：发明
国别省市：