一种针状焦制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术提出一种针状焦制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将针状焦、强氧化剂和溶剂混合，将混合物进行超声，得到超声物料；2)将所述超声物料进行高温高压处理，高温高压处理结束后瞬时释放压力，得到剥离针状焦；3)将所述剥离针状焦进行真空微波处理，得到石墨烯。本发明专利技术提供的方法工艺简单，适合工业化生产，且制备得到的石墨烯单层率高，质量好。质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种针状焦制备石墨烯的方法


[0001]本专利技术属于石墨烯制备
，尤其涉及一种针状焦制备石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯一般是采用鳞片石墨为原料采用有机械剥离法、化学气相沉积法、外延晶体生长法或氧化还原法等制备得到。
[0003]机械剥离法，是利用机械剥离石墨获得纯石墨烯片体，但因产量过低而无法进行大规模生产。化学气相沉积法或外延晶体成长法，是利用通入热裂解的碳氢化合物气源并沉积在镍片或铜片上以制备石墨烯，该方法可制备出大面积单层或多层石墨烯，但其均匀性与厚度却难以控制；另外，在绝缘体基材上生长石墨烯，例如在碳化硅表面可生长极薄的石墨烯，其缺点为价格昂贵且难以制备大面积。
[0004]传统的氧化还原法，则是利用石墨粉或石墨纤维以硫酸与硝酸等强氧化剂或其他氧化处理的化学剥离产生官能化石墨氧化物，再利用高温炉以1100℃至1250℃的高温，使氧化石墨复合物迅速膨胀剥离，但如若被剥离的石墨烯未能被快速收集，容易产生变形和翘曲，使得石墨烯质量良莠不齐；同时，被剥离的石墨烯在高温的空气中，容易被燃烧甚至易引起火患，为生产石墨烯的工业化应用带来了潜在的安全威胁。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种针状焦制备石墨烯的方法，本专利技术提供的方法工艺简单，适合工业化生产，且制备得到的石墨烯单层率高，质量好。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种针状焦制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
[0007]1)将针状焦、强氧化剂和溶剂混合，将混合物进行超声，得到超声物料；
[0008]2)将所述超声物料进行高温高压处理，高温高压处理结束后瞬时释放压力，得到剥离针状焦；
[0009]3)将所述剥离针状焦进行真空微波处理，得到石墨烯。
[0010]优选的，步骤1)中所述强氧化剂为硫酸、高锰酸钾和硝酸中的一种或几种。
[0011]优选的，按重量百分比计，步骤1)中所述针状焦中含硫量＞2％，所述针状焦的粒度＜1mm。
[0012]优选的，步骤1)中所述溶剂包括乙醇、N甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和吡咯中的一种或几种。
[0013]优选的，步骤1)中所述针状焦、强氧化剂和溶剂的质量比为1～1.5：2～3：4～6。
[0014]优选的，步骤1)中在进行超声处理的过程中还进行搅拌。
[0015]优选的，步骤2)中进行高温高压处理的压力为1～15Mpa，温度为150～200℃，时间为60～300min。
[0016]优选的，步骤2)中进行高温高压处理的高压装置上设置有若干微孔出料口，所述微孔出料口的口径为1～1.1mm。
[0017]优选的，在进行真空微波处理前还包括对剥离针状焦进行干燥。
[0018]优选的，步骤3)中所述真空微波处理时的微波功率为10～20kw，时间为30～120min。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0020]本专利技术采用针状焦为原料制备石墨烯，相较于鳞片石墨成本低，从而降低生产成本。通过采用超声、高温高压与真空微波石墨化处理相结合，得到片层薄的石墨烯。且本专利技术生产工艺简单，反应周期短，生产效率高。
具体实施方式
[0021]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术提供一种针状焦制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
[0023]1)将针状焦、强氧化剂和溶剂混合，将混合物进行超声，得到超声物料；
[0024]2)将所述超声物料进行高温高压处理，高温高压处理结束后瞬时释放压力，得到剥离针状焦；
[0025]3)将所述剥离针状焦进行真空微波处理，得到石墨烯。
[0026]本专利技术将针状焦、强氧化剂和溶剂混合，将混合物进行超声，得到超声物料。在本专利技术中，按重量百分比计，步骤1)中所述针状焦中含硫量优选＞2％，所述针状焦的粒度优选＜1mm。在本专利技术中，所述强氧化剂优选为硫酸、高锰酸钾和硝酸中的一种或几种。所述溶剂优选包括乙醇、N甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和吡咯中的一种或几种。在本专利技术中，所述针状焦、强氧化剂和溶剂的质量比为1～1.5：2～3：4～6。在本专利技术中，所述超声时的频率优选为20～30kHZ，超声的时间优选为60～120min。在本专利技术中，采用超声可使针状焦更均匀的分散在溶剂中，且插层剂溶于溶剂，使插层剂更易进入针状焦空隙中，从而插入针状焦层间中。通过将针状焦、氢氧化剂和溶剂混合进行超声，使得针状焦充分分散到强氧化剂的有机溶剂中，为下一步剥离做准备。在本专利技术中，为了进一步使物料混合均匀，在进行超声处理的过程中优选还进行搅拌。
[0027]本专利技术以针状焦为原料，相比于石墨，针状焦的层间距更大、杂质更多且价格更低，层间距大更易被插层剂进入层间距中，杂质多在后续真空微波处理过程可使杂质气化，从而达到剥离针状焦的目的。
[0028]得到超声物料后，本专利技术将所述超声物料进行高温高压处理，高温高压处理结束后瞬时释放压力，得到剥离针状焦。在本专利技术中，所述高压处理的压力优选为1～15Mpa，温度优选为150～200℃，时间优选为60～300min。在本专利技术中，通过高温处理加热针状焦和强氧化剂，在高温高压条件下，强氧化剂在针状焦层间插入，对针状焦进行剥离。在本专利技术中，进行高温高压处理的高压装置上优选设置有若干微孔出料口，所述微孔出料口的口径优选为1～1.1mm。在本专利技术中，通过设置微孔出料口，可在瞬时释放压力时，使得被剥离的针状焦在强大的压力的推动下从微孔出料口喷射出去，从而使得针状焦进一步被剥离，达到更好的剥离效果，减小片层厚度。本专利技术对所述高压装置的来源没有特殊限定，采用本领域常
规设备即可。
[0029]得到剥离针状焦后，本专利技术将所述剥离针状焦进行真空微波处理，得到石墨烯。在本专利技术中，为了便于进行微波处理，在剥离针状焦后，优选还进行干燥处理，具体处理方式为进行固液分离后，再进行真空干燥。在本专利技术中，所述真空微波处理时的微波功率优选为10～20kw，时间优选为30～120min。在本专利技术中，通过对剥离针状焦进行真空微波处理，使得针状焦石墨化，得到石墨烯。本专利技术中，在真空条件下进行微波处理，可避免石墨烯燃烧引起火患，同时采用微波进行石墨化处理，可快速获得能量，使针状焦快速脱出官能团和S等杂质，减少石墨烯的变形和翘曲现象，从而得到形貌均一性较高的石墨烯。
[0030]为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0031]以下实施例中所用针状焦的含硫量为4％，粒度<1mm。鳞片石墨粒度为325目。
[0032]实施例1
[0033]将针状焦、硫酸和乙醇按照1：2：6的质量比混合，将混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针状焦制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将针状焦、强氧化剂和溶剂混合，将混合物进行超声，得到超声物料；2)将所述超声物料进行高温高压处理，高温高压处理结束后瞬时释放压力，得到剥离针状焦；3)将所述剥离针状焦进行真空微波处理，得到石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述强氧化剂为硫酸、高锰酸钾和硝酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，步骤1)中所述针状焦中含硫量＞2％，所述针状焦的粒度＜1mm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂包括乙醇、N甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和吡咯中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述针状...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑奇，王卫江，谢芳，张琪，
申请(专利权)人：山东海科创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：