一种三罐法镁还原生产海绵锆（铪）的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，涉及海绵锆生产技术领域，原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体。本发明专利技术三罐法镁还原生产生产海绵锆是一个升华反应罐配两个还原反应罐，分别用带有管道阀电热通道联接，还原反应罐轮流使用，避免了海绵铪在蒸馏除杂期间升华反应罐的冷却闲置，提高生产系统的热效率和生产能力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法


[0001]本专利技术涉及海绵锆生产
，尤其涉及一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法。

技术介绍

[0002]传统应用ZrCl.镁法还原制海绵锆的技术是采用单罐还原技术生产，单罐还原的缺点是:设备利用率低、炉内温度上下部相互影响、ZrCls气体浓度及反应速度都难以控制、从下部挥发的ZrC1.在上升的过程中与坩埚外的镁发生气气反应生成低价锆黑粉,造成产品回收率低，产品质量差。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法,其特征在于，步骤包括：
[0004]S1、原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；
[0005]S2、海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体,打开联通管道上的通道阀,气态ZrCl4经过通道进入还原反应罐内,与液态镁还原制得海绵锆混合体；
[0006]S3、纯净海绵铪的获得：将海绵锆混合体放入蒸馏炉蒸馏去除氯化镁和富余镁，制得纯净海绵铪。
[0007]优选的，所述S1内升华反应的反应温度为300
‑
400℃，所述S1内还原反应的反应温度为700
‑
800℃。
[0008]优选的，所述S1内升华反应的反应时间为3
‑<br/>5h，所述S1内还原反应的反应时间为5
‑
10h。
[0009]优选的，所述S2内电热通道内的温度为900
‑
1000℃。
[0010]优选的，所述S2内还原时间3
‑
4天。
[0011]优选的，所述S3内蒸馏时间3
‑
4天。
[0012]本专利技术的有益效果为：
[0013]三罐法镁还原生产生产海绵锆是一个升华反应罐配两个还原反应罐，分别用带有管道阀电热通道联接，还原反应罐轮流使用，避免了海绵铪在蒸馏除杂期间升华反应罐的冷却闲置，提高生产系统的热效率和生产能力。
附图说明
[0014]图1为本专利技术提出的一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法的流程图。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0016]实施例1：
[0017]参照图1，一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，步骤包括：
[0018]一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，其特征在于，步骤包括：
[0019]S1、原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；
[0020]S2、海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体,打开联通管道上的通道阀,气态ZrCl4经过通道进入还原反应罐内,与液态镁还原制得海绵锆混合体；
[0021]S3、纯净海绵铪的获得：将海绵锆混合体放入蒸馏炉蒸馏去除氯化镁和富余镁，制得纯净海绵铪。
[0022]所述S1内升华反应的反应温度为300℃，所述S1内还原反应的反应温度为700℃。
[0023]所述S1内升华反应的反应时间为5h，所述S1内还原反应的反应时间为10h。
[0024]所述S2内电热通道内的温度为900℃。
[0025]所述S2内还原时间4天。
[0026]所述S3内蒸馏时间4天。
[0027]实施例2：
[0028]参照图1，一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，步骤包括：
[0029]一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，其特征在于，步骤包括：
[0030]S1、原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；
[0031]S2、海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体,打开联通管道上的通道阀,气态ZrCl4经过通道进入还原反应罐内,与液态镁还原制得海绵锆混合体；
[0032]S3、纯净海绵铪的获得：将海绵锆混合体放入蒸馏炉蒸馏去除氯化镁和富余镁，制得纯净海绵铪。
[0033]所述S1内升华反应的反应温度为350℃，所述S1内还原反应的反应温度为750℃。
[0034]所述S1内升华反应的反应时间为4h，所述S1内还原反应的反应时间为8h。
[0035]所述S2内电热通道内的温度为950℃。
[0036]所述S2内还原时间3.5天。
[0037]所述S3内蒸馏时间3.5天。
[0038]实施例3：
[0039]参照图1，一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，步骤包括：
[0040]一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，其特征在于，步骤包括：
[0041]S1、原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；
[0042]S2、海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四
氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体,打开联通管道上的通道阀,气态ZrCl4经过通道进入还原反应罐内,与液态镁还原制得海绵锆混合体；
[0043]S3、纯净海绵铪的获得：将海绵锆混合体放入蒸馏炉蒸馏去除氯化镁和富余镁，制得纯净海绵铪。
[0044]所述S1内升华反应的反应温度为400℃，所述S1内还原反应的反应温度为800℃。
[0045]所述S1内升华反应的反应时间为3h，所述S1内还原反应的反应时间为6h。
[0046]所述S2内电热通道内的温度为1000℃。
[0047]所述S2内还原时间3天。
[0048]所述S3内蒸馏时间3天。
[0049]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，其特征在于，步骤包括：S1、原材料的升华还原反应：将四氯化锆(铪)装入升华反应罐、镁装入还原反应罐中,使四氯化锆升华、镁的熔融及还原反应分别在升华反应罐与还原反应罐中进行；S2、海绵锆混合体的获得：在两个反应罐之间联接电热通道,控制通道温度高于四氯化锆升华温度,当镁在坩埚中熔融,ZrCl4在升华炉中升华成气体,打开联通管道上的通道阀,气态ZrCl4经过通道进入还原反应罐内,与液态镁还原制得海绵锆混合体；S3、纯净海绵铪的获得：将海绵锆混合体放入蒸馏炉蒸馏去除氯化镁和富余镁，制得纯净海绵铪。2.根据权利要求1所述的一种三罐法镁还原生产海绵锆(铪)的工艺方法，其特征在于，所述S1内升华反应的反应温度为300
‑
400℃，所述S1内还原反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄绍荣，吴建勋，涂征烈，张小龙，
申请(专利权)人：四川铖特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：