一种量子点表面有机配体组合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种量子点表面有机配体组合物及其制备方法，有机配体组合物是五缩四乙二醇单烯丙基醚和3

【技术实现步骤摘要】
一种量子点表面有机配体组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及量子点领域，具体涉及一种量子点表面有机配体组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]量子点(Quantum dot，QD)为具有纳米尺寸的半导体晶体，其特征为根据粒子的尺寸及形状改变能带隙(Band gap，E
g
)，量子点由核(Core)、壳(Shell)、配体(Ligand)组成。其中，配体与量子点的表面结合起到量子点的分散性及防止发生量子点相互聚集现象的作用。通常情况下，将有机配体与量子点的结合力以及有机配体的氧化稳定性作为其主要的特性，在利用量子点的相关市场中出现了非极性(Non
‑
polar)有机配体，上述非极性有机配体同时包含众所周知的酯(Ester)基或硫醇(Thiol)基。
[0003]在各种器件中应用的量子点以及层状应用逐渐薄型化的趋势下，有机配体层占量子点表面的表面积小于5％是合适的。根据有机配体占量子点的表面的比重这一特性，有利于实现有机配体低粘度及均匀的物理特性。但是，这种有机配体在合成为化合物的过程中可能会产生水分，当在合成的化合物中残留水分时，在常温下发生凝胶化现象，从而具有示出高粘度的问题。
[0004]除此之外，有机配体还存在以下问题，如有机配体与量子点的结合力低、有机配体低纯度稳定性及低粘度稳定性、合成有机配体过程中成本高，残留物难以去除，进而，需要持续研发同时满足包括光学特性在内的物性的量子点表面有机配体的制备方法。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题：本专利技术的目的在于提供一种量子点表面有机配体组合物及其制备方法，制备方法中添加了稳定剂，有效提高了有机配体组合物的纯度稳定性和粘度稳定性，可以防止有机配体组合物被氧化，同时能够很好的提高有机配体组合物与量子点材料的结合力。
[0006]技术方案：一种量子点表面有机配体组合物，所述有机配体组合物是五缩四乙二醇单烯丙基醚和3
‑
巯基丙醇在稳定剂的作用下，通过共沸浓缩的方式合成的。
[0007]优选的，所述稳定剂包括酚类、硫醚类、亚磷酸盐类和胺类化合物。
[0008]优选的，所述共沸浓缩的溶剂包括甲醇、乙酸丁酯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
[0009]优选的，所述有机配体组合物的结构式Ⅰ如下所示：。
[0010]优选的，所述五缩四乙二醇单烯丙基醚和3
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巯基丙醇生成有机配体组合物的具体方式为：
将五缩四乙二醇单烯丙基醚、3
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巯基丙酸、对甲苯磺酸和稳定剂投入到反应器中，加入甲苯溶剂后回流，最后通过共沸浓缩去除溶剂，最终得到有机配体组合物：。
[0011]优选的，所述回流的条件为110℃～120℃回流合成15小时。
[0012]优选的，所述五缩四乙二醇单烯丙基醚的合成方式包括3种，分别为合成方式1、合成方式2和合成方式3，其中，合成方式1包括如下步骤：（1）将甲烷磺酰氯和烯丙氧基乙醇加入反应器中，随后加入二氯甲烷溶剂保持温度为
‑
25℃，再加入氢氧化钾溶剂，搅拌2小时后，通过浓缩去除溶剂，得到2
‑
（烯丙氧基）乙基甲磺酸酯：；（2）将2
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（烯丙氧基）乙基甲磺酸酯和四甘醇投入到反应器中，加入四氢呋喃溶剂保持温度为
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25℃，加入氢化钠溶剂升温至80℃搅拌24小时后利用硅藻土过滤以去除副产物，最后浓缩去除溶剂，得到五缩四乙二醇单烯丙基醚：；合成方式2包括如下步骤：将戊乙二醇和烯丙基溴加入反应器中，加入四氢呋喃溶剂保持温度为
‑
25℃，随后加入叔丁醇钾，80℃下搅拌16小时后，利用硅胶过滤副产物及杂质后通过浓缩去除溶剂，得到五缩四乙二醇单烯丙基醚：；合成方式3包括以下步骤：（1）将 4
‑
甲苯磺酰氯和烯丙氧基乙醇投入反应器中，加入四氢呋喃溶剂保持温度为
‑
25℃，再加入三乙胺溶剂，搅拌2小时后，通过浓缩去除溶剂，得到2
‑
(烯丙氧基)乙基4
‑
甲基苯磺酸酯：；（2）将2
‑
(烯丙氧基)乙基4
‑
甲基苯磺酸酯和四甘醇投入到反应器中，加入四氢呋喃溶剂，保持温度为
‑
25℃，加入氢化钠溶剂升温至80℃搅拌24小时后利用硅藻土过滤以去除副产物，最后浓缩去除溶剂，得到五缩四乙二醇单烯丙基醚：。
[0013]有益效果：1、本专利技术在有机配体组合物的制备过程中添加了稳定剂，稳定剂的添加提高了有机配体组合物的纯度稳定性和粘度稳定性，同时可以防止有机配体组合物被氧化，保证了保存结合稳定性；
2、本专利技术的共沸浓缩中使用的溶剂包含甲醇、乙酸丁酯、二氯甲烷及乙酸乙酯中的一种或多种，可以有效去除有机配体组合物的残留水分及残留物质，通过共沸浓缩去除微细的水分来完全控制水分引起的凝胶化现象，具有低粘度再现性；3、本专利技术的有机配体组合物不仅制备成本低，而且很好的提高了与量子点材料的结合力及氧化稳定性。
附图说明
[0014]图1为在常温(25℃)下，对比例2制备的不添加稳定剂的量子点表面有机配体组合物随时间GC变化图，其中，(A)常温经过6h的GC变化、(B)常温经过24h的GC变化、(C)常温经过48h的GC变化；图2为在低温(
‑
5℃)下，对比例2制备的不添加稳定剂的量子点表面有机配体组合物随时间GC变化图，其中，(A)低温经过6h的GC变化、(B)低温经过24h的GC变化、(C)低温经过48h的GC变化；图3为在常温(25℃)下，实施例1制备的量子点表面有机配体组合物放置48小时后GC图；图4为在常温(25℃)保存72h，量子点表面有机配体组合物性状图，其中，(A)实施例3，(B)对比例3。
具体实施方式
[0015]下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术不局限于以下实施例：实施例1通过合成方式1得到有机配体组合物，其制备过程如下：（1）将甲烷磺酰氯和烯丙氧基乙醇按照1:1的当量加入反应器中，随后加入6倍体积的二氯甲烷溶剂后保持温度为
‑
25℃，再以甲烷磺酰氯的0.1当量加入氢氧化钾溶剂，搅拌2小时后，通过浓缩去除溶剂，得到2
‑
(烯丙氧基)乙基甲磺酸酯：；（2）将2
‑
(烯丙氧基)乙基甲磺酸酯和四甘醇按照1:1的当量投入到反应器中，加入8倍体积的四氢呋喃溶剂，保持温度为
‑
25℃，以2
‑
(烯丙氧基)乙基甲磺酸酯的0.1当量加入氢化钠溶剂升温至80℃搅拌24小时后利用硅藻土过滤以去除副产物，最后浓缩去除溶剂，得到五缩四乙二醇单烯丙基醚：；（3）将五缩四乙二醇单烯丙基醚和3
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巯基丙酸按照1:1的当量投入到反应器中，分别以五缩四乙二醇单烯丙基醚的0.1当量加入对甲苯磺酸（P
‑
TSA）和稳定剂氢醌，以五缩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述有机配体组合物是五缩四乙二醇单烯丙基醚和3
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巯基丙醇在稳定剂的作用下，通过共沸浓缩的方式合成的。2.根据权利要求1所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述稳定剂包括酚类、硫醚类、亚磷酸盐类和胺类化合物。3.根据权利要求1所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述共沸浓缩的溶剂包括甲醇、乙酸丁酯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述有机配体组合物的结构式Ⅰ如下所示：。5.根据权利要求1所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述五缩四乙二醇单烯丙基醚和3
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巯基丙醇生成有机配体组合物的具体方式为：将五缩四乙二醇单烯丙基醚、3
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巯基丙酸、对甲苯磺酸和稳定剂投入到反应器中，加入甲苯溶剂后回流，最后通过共沸浓缩去除溶剂，最终得到有机配体组合物：。6.根据权利要求5所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述回流的条件为110℃～120℃回流合成15小时。7.根据权利要求1所述的一种量子点表面有机配体组合物，其特征在于：所述五缩四乙二醇单烯丙基醚的合成方式包括3种，分别为合成方式1、合成方式2和合成方式3，其中，合成方式1包括如下步骤：将甲烷磺酰氯和烯丙氧基乙醇加入反应器中，随后加入二氯甲烷溶剂保持温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，张凌，黄晓蕾，
申请(专利权)人：苏州威迈芯材半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：