一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用，制备方法如下：将带有羧基的四苯基乙烯与烯丙基聚乙二醇混合溶解于有机溶剂中；加入脱水剂到体系中溶解搅拌均匀；反应体系脱除空气后通入氮气，在无水无氧环境下，室温搅拌12～36h；反应结束后过滤，以去除脱水剂产生的副产物，并收集过滤后的产品；将过滤后的产物倒入旋转蒸发仪中，去除体系中残留的有机溶剂，得到感光树脂四苯基乙烯基

【技术实现步骤摘要】
一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及光刻胶领域，具体涉及一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]光刻胶又叫光致抗蚀剂，它是由光敏化合物、基体树脂和有机溶剂等混合而成的胶状液体。光刻胶受到特定波长光线的作用后，其化学结构发生变化，使光刻胶在某种特定溶液中的溶解特性改变，有正性和负性光刻胶之分。正性光刻胶曝光的部分可溶解于显影液中，负性光刻胶胶未曝光的部分可溶于显影液中。光刻工艺可分为3个主要阶段：耐光涂层、对准和曝光以及显影。在最后显影检查过程中，找出光刻及显影不合格品，避免后续蚀刻对原材料造成报废。如何确定涂胶的均匀性以及所涂胶的厚薄，传统工艺主要通过显微镜观察，普通的显影效果不佳，分辨率低，本专利技术则提供一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用，其荧光发光的特性用于负性光刻胶BARC底部抗反射涂层，具有更强的吸光特性，更容易消除从基片反射到光刻胶中的光，阻止基片上的杂质向光刻胶中扩散，达到增大光刻工艺窗口、提高光刻条宽控制目的。。

技术实现思路

[0003]要解决的技术问题：本专利技术的目的在于提供一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法及应用，本专利技术添加带有羧基的四苯基乙烯，引入刚性基团，增强体系的抗刻蚀性能以及附着力，将其应用于负性光刻胶领域，更容易消除从基片反射到光刻胶中的光，阻止基片上的杂质向光刻胶中扩散。。
[0004]技术方案：一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂，以重量百分比计，包括如下成分：一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法，所述制备方法如下：步骤一：将带有羧基的四苯基乙烯与烯丙基聚乙二醇混合溶解于有机溶剂中；步骤二：加入脱水剂到体系中溶解搅拌均匀；步骤三：反应体系脱除空气后通入氮气，在无水无氧环境下，室温搅拌12～36h；步骤四：反应结束后过滤，以去除脱水剂产生的副产物，并收集过滤后的产品；步骤五：将步骤四过滤后的产物倒入旋转蒸发仪中，60～80℃下，旋转抽真空0.5～1h，去除体系中残留的有机溶剂，得到感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯。
优选的，所述带有羧基的四苯基乙烯包括单羧基四苯基乙烯，对二羧基四苯基乙烯和四羧基四苯基乙烯，其结构式分别如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所示：优选的，所述烯丙基聚乙二醇的分子量范围为800～4000。优选的，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺。优选的，所述阻聚剂为对苯二酚。优选的，所述有机溶剂包括乙酸丁酯、二甲苯、丙酮和四氢呋喃中的任意一种或两种及两种以上的组合物。优选的，所述步骤三中无水无氧环境含水量应小于100ppm，含氧量应小于100ppm。优选的，所述的感光树脂在光刻胶领域中的应用。进一步的，制备应用于BARC底部抗反射涂层的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶，其组成包括所述光刻胶预聚物四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯，光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮(ITX)，流平剂二苯基聚硅氧烷，有机溶剂丙二醇甲醚醋酸酯(PMX)，其中，以重量百分比计，包括如下成分：制备步骤如下：步骤一：将制备得到的感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯溶解于有机溶剂丙二醇甲醚醋酸酯(PMX)中；步骤二：加入流平剂二苯基聚硅氧烷并搅拌均匀，搅拌速度为300～800r/min，搅拌时间为10～30min；步骤三，在避光的环境下，在反应体系中加入光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮(ITX)并搅拌使其混合均匀，搅拌速度为300～800r/min，搅拌时间为5～10min，得到可以使用的应用于BARC底部抗反射涂层的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶。有益效果：本专利技术具有以下优点：1、本专利技术添加带有羧基的四苯基乙烯，引入刚性基团，该刚性基团可以增强体系的抗刻蚀性能以及附着力。2、本专利技术制备工艺简单，反应过程得到的副产物可以较为容易的分离去除，本专利技术的感光树脂用来制备负性光刻胶BARC底部抗反射涂层，更容易消除从基片反射到光刻胶中的光，阻止基片上的杂质向光刻胶中扩散。。
附图说明
图1为实施例1制备的感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯的GPC测试数据图；图2为实施例1制备的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶固化图层图片；图3为实施例1制备的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶固化涂层在紫外灯照射下的荧光发光行为图；图4为实施例1制备的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶固化涂层扫描电镜微观表面形貌图；图5为实施例1和对比例1的负性光刻胶固化涂层的荧光光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术不局限于以下实施例：实施例1一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂，以重量百分比计，包括如下成分：单羧基四苯基乙烯20wt％、烯丙基聚乙二醇35wt％、脱水剂二环己基碳二亚胺2.5wt％、阻聚剂对苯二酚0.1wt％、有机溶剂乙酸丁酯42.4wt％。制备方法如下：步骤一：将单羧基四苯基乙烯与烯丙基聚乙二醇混合溶解于有机溶剂乙酸丁酯中；步骤二：加入脱水剂二环己基碳二亚胺到体系中溶解搅拌均匀；步骤三：反应体系脱除空气后通入氮气，在无水无氧环境下，室温搅拌12h；步骤四：反应结束后过滤，以去除脱水剂产生的副产物二环己基脲，并收集过滤后的产品；步骤五：将步骤四过滤后的产物倒入旋转蒸发仪中，60℃下，旋转抽真空0.5h，去除体系中残留的有机溶剂，得到所述的感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯。一种BARC底部抗反射涂层的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶，其组成包括本实施例制备的光刻胶预聚物四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯30wt％，光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮(ITX)0.5wt％，流平剂二苯基聚硅氧烷0.3wt％，有机溶剂丙二醇甲醚醋酸酯(PMX)69.2wt％。制备步骤如下：步骤一：将制备得到的感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯溶解于有机溶剂丙二醇甲醚醋酸酯(PMX)中；步骤二：加入流平剂二苯基聚硅氧烷并搅拌均匀，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min；步骤三，在避光的环境下，在反应体系中加入光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮(ITX)并搅拌使其混合均匀，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为5min，得到可以使用的应用于BARC底部抗反射涂层的具有聚集诱导发光效应的负性光刻胶。实施例2一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂，以重量百分比计，包括如下成分：
对二羧基四苯基乙烯25wt％、烯丙基聚乙二醇25wt％、脱水剂二环己基碳二亚胺3wt％、阻聚剂对苯二酚0.3wt％、有机溶剂二甲苯46.7wt％。制备方法如下：步骤一：将对二羧基四苯基乙烯与烯丙基聚乙二醇混合溶解于有机溶剂二甲苯中；步骤二：加入脱水剂二环己基碳二亚胺到体系中溶解搅拌均匀；步骤三：反应体系脱除空气后通入氮气，在无水无氧环境下，室温搅拌20h；步骤四：反应结束后过滤，以去除脱水剂产生的副产物二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂，其特征在于：以重量百分比计，包括如下成分：2.一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：步骤一：将带有羧基的四苯基乙烯与烯丙基聚乙二醇混合溶解于有机溶剂中；步骤二：加入脱水剂到体系中溶解搅拌均匀；步骤三：反应体系脱除空气后通入氮气，在无水无氧环境下，室温搅拌12～36h；步骤四：反应结束后过滤，以去除脱水剂产生的副产物，并收集过滤后的产品；步骤五：将步骤四过滤后的产物倒入旋转蒸发仪中，60～80℃下，旋转抽真空0.5～1h，去除体系中残留的有机溶剂，得到感光树脂四苯基乙烯基
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烯丙基聚乙二醇酯。3.根据权利要求1所述的一种具有聚集诱导发光效应的感光树脂的制备方法，其特征在于：所述带有羧基的四苯基乙烯包括单羧基四苯基乙烯，对二羧基四苯基乙烯和四羧基四苯基乙烯，其结构式分别如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所示：4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，吴邵伟，权京哲，黎瑶，张凌，李为立，
申请(专利权)人：苏州威迈芯材半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：