本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置，包括精制液储罐，所述精制液储罐的出料端通过管道连接在蒸发器进料泵的输入端，所述蒸发器进料泵的输出端通过管道连接在薄膜蒸发器的进料端，所述冷凝器的输入端通过管道连接有凝液罐，所述薄膜蒸发器的输出端通过管道连接有母液罐，所述不良溶剂罐的一侧通过管道连接有不良溶剂进料泵，所述不良溶剂进料泵的输出端通过管道连接有固液混合器。本发明专利技术通过使用新型薄膜蒸发器循环脱溶和减压蒸馏脱溶，加热效率更高，加热更加均匀避免出现局部过热导致产品分解，蒸发效率提高，浓缩时间缩短，能耗降低，可实现更大规模的产业化项目落地。模的产业化项目落地。模的产业化项目落地。
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置及方法
[0001]本专利技术涉及化工
，具体为一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置及方法。
技术介绍
[0002]双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是适用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能高，相比目前商业化应用最为广泛的六氟磷酸锂(LiPF6),LiFSI在热稳定性(200℃以上)和导电率上均占据优势，且具备产业化生产条件，是当前国内外公认的LiPF6的最佳替代品，具有较好的发展前景。
[0003]当前双氟磺酰亚胺锂浓缩脱溶过程均在反应釜内进行，结晶釜夹套加热存在换热效率低且容易发生局部过热导致双氟磺酰亚胺锂发生分解，影响产品品质。由于LiFSI与极性溶剂的结合能力很强导致浓缩时间长，成为限制产能扩大的重要因素。浓缩釜中LiFSI脱溶后的料液一次性加入不良溶剂析出大量晶体，析晶过程会瞬间放热，由于夹套冷却效率低导致局部产品易发生分解，且由于大量晶体瞬间析出，析出的晶型不规则且容易包覆杂质，影响产品品质、收率及流动性，当前浓缩结晶终点依靠人工肉眼观察，误差大且人工劳动强度大。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置及方法，是一种高效率、低能耗、高收率、高纯度及产品晶型规则的双氟磺酰亚胺锂浓缩结晶工艺，该工艺可实现远程精准控制，解放人工劳动力。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置，包括精制液储罐，所述精制液储罐的出料端通过管道连接在蒸发器进料泵的输入端，所述蒸发器进料泵的输出端通过管道连接在薄膜蒸发器的进料端，所述薄膜蒸发器的一侧通过管道连接在冷凝器的输出端，所述冷凝器的输入端通过管道连接有凝液罐，所述薄膜蒸发器的内部通过管道还连接有螺杆真空泵，所述薄膜蒸发器的输出端通过管道连接有母液罐，所述母液罐的一侧通过管道连接有母液输送泵，所述母液输送泵的输出端盖通过管道连接有不良溶剂罐，所述不良溶剂罐的一侧通过管道连接有不良溶剂进料泵，所述不良溶剂进料泵的输出端通过管道连接有固液混合器。
[0006]一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：LiFSI精制液浓缩脱溶
[0008]精制液储罐中的LiFSI精制液通过蒸发器进料泵送进入薄膜蒸发器，冷凝器通入冷冻水控制冷后液相温度0
‑
20℃，投用薄膜蒸发器外半管热水，控制气相温度30
‑
40℃，开启螺杆真空泵控制薄膜蒸发器压力
‑
90～
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50Kpa，LiFSI精制液中的大量极性溶剂经过蒸发冷凝进入凝液罐回收套用，薄膜蒸发器底部蒸发后母液进入母液罐，开启母液输送泵循环蒸发脱溶，当母液罐中的料液密度大于2000～3000Kg/m3时，开启母液外送调节阀外送母液；
[0009]步骤二：LiFSI母液结晶
[0010]不良溶剂罐中的不良溶剂选取二氯乙烷、二氯甲烷、四氯甲烷、四氯乙烷等，不良溶剂的加入量根据母液外送流量计自动调节，过饱和LiFSI母液与不良溶剂混合后通过不良溶剂进料泵进入固液混合器析出晶体，不良溶剂加入量为母液流量的1.5
‑
5倍，通过调节固液混合器内置冷媒流量，控制固液混合器结晶温度20
‑
30℃，结晶后的料液进入后续过滤洗涤干燥工段。
[0011]本专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置及方法。具备以下有益效果：
[0012]1、本专利技术通过使用新型薄膜蒸发器循环脱溶，对比传统浓缩釜加热效率更高，加热更加均匀避免出现局部过热导致产品分解。
[0013]2、本专利技术通过使用薄膜蒸发器减压蒸馏脱溶，蒸发效率提高，浓缩时间缩短，能耗降低，可实现更大规模的产业化项目落地。
[0014]3、本专利技术采用连续化结晶模式通过密度检测精准控制LiFSI母液到达过饱和的节点，不良溶剂的加入量实现与母液流量的精准控制，替代人工完成终点判断及不良溶剂加入量的计算，解放人工且精确度提高。
[0015]4、本专利技术的连续化结晶经固液混合器后晶粒更加均匀规则，减少了小粒径产品损失，产品流动性提高。
[0016]5、本专利技术的连续化结晶过程由于结晶过程混合更加均匀结晶条件温和，降低了包覆杂质的可能性，产品纯度提高。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的工艺装置图。
[0018]其中，1、精制液储罐；2、蒸发器进料泵；3、薄膜蒸发器；4、冷凝器；5、凝液罐；6、螺杆真空泵；7、母液罐；8、母液输送泵；9、不良溶剂罐；10、不良溶剂进料泵；11、固液混合器。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例一：
[0021]请参阅附图1，本专利技术实施例提供一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置，包括精制液储罐1，精制液储罐1的出料端通过管道连接在蒸发器进料泵2的输入端，蒸发器进料泵2的输出端通过管道连接在薄膜蒸发器3的进料端，薄膜蒸发器3的一侧通过管道连接在冷凝器4的输出端，冷凝器4的输入端通过管道连接有凝液罐5，薄膜蒸发器3的内部通过管道还连接有螺杆真空泵6，薄膜蒸发器3的输出端通过管道连接有母液罐7，母液罐7的一侧通过管道连接有母液输送泵8，母液输送泵8的输出端盖通过管道连接有不良溶剂罐9，不良溶剂罐9的一侧通过管道连接有不良溶剂进料泵10，不良溶剂进料泵10的输出端通过管道连接有固液混合器11。
[0022]一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶方法，包括以下步骤：
[0023]步骤一：LiFSI精制液浓缩脱溶
[0024]精制液储罐1中的LiFSI精制液通过蒸发器进料泵2送流量控制1g/h进入薄膜蒸发器3，冷凝器4通入冷冻水控制冷后液相温度0℃，投用薄膜蒸发器3外半管热水，控制气相温度30℃，开启螺杆真空泵6控制薄膜蒸发器3压力
‑
90Kpa，LiFSI精制液中的大量极性溶剂经过蒸发冷凝进入凝液罐5回收套用，薄膜蒸发器3底部蒸发后母液进入母液罐，开启母液输送泵8循环蒸发脱溶，当母液罐7中的料液密度大于2000Kg/m3时，开启母液外送调节阀外送母液；
[0025]步骤二：LiFSI母液结晶
[0026]不良溶剂罐9中的不良溶剂选取二氯乙烷加入量根据母液外送流量计自动调节，过饱和LiFSI母液与不良溶剂混合后通过不良溶剂进料泵10进入固液混合器11析出晶体，不良溶剂加入量为母液流量的1.5倍，通过调节固液混合器11内置冷媒流量，控制固液混合器11结晶温度20℃，结晶后的料液进入后续过滤洗涤干燥工段。
[0027]实施例二：
[0028]一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置，包括精制液储罐(1)，其特征在于，所述精制液储罐(1)的出料端通过管道连接在蒸发器进料泵(2)的输入端，所述蒸发器进料泵(2)的输出端通过管道连接在薄膜蒸发器(3)的进料端，所述薄膜蒸发器(3)的一侧通过管道连接在冷凝器(4)的输出端，所述冷凝器(4)的输入端通过管道连接有凝液罐(5)，所述薄膜蒸发器(3)的内部通过管道还连接有螺杆真空泵(6)，所述薄膜蒸发器(3)的输出端通过管道连接有母液罐(7)，所述母液罐(7)的一侧通过管道连接有母液输送泵(8)，所述母液输送泵(8)的输出端盖通过管道连接有不良溶剂罐(9)，所述不良溶剂罐(9)的一侧通过管道连接有不良溶剂进料泵(10)，所述不良溶剂进料泵(10)的输出端通过管道连接有固液混合器(11)。2.一种基于权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的浓缩结晶装置的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：LiFSI精制液浓缩脱溶精制液储罐(1)中的LiFSI精制液通过蒸发器进料泵(2)送进入薄膜蒸发器(3)，冷凝器(4)通入冷冻水控制冷后液相温度0
【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏亮，滕文彬，张生安，李永，杜桂强，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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