一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料，属于微波铁氧体材料领域，其化学式组成为：Bi

【技术实现步骤摘要】
一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微波铁氧体材料领域，尤其涉及一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]旋磁铁氧体材料在相互垂直的恒定磁场H0和微波磁场h的共同作用下，具有磁化率张量特性，这一特性是环行器、隔离器等磁性器件基本工作原理，因此，旋磁铁氧体材料是铁氧体环行器、隔离器中关键核心功能材料，其性能与器件性能密切相关。旋磁铁氧体材料的介电常数与器件尺寸成反比，介电常数越大，器件尺寸就越小；旋磁铁氧体材料的损耗包括磁损耗与电损耗，磁损耗通常用铁磁共振线宽数值大小来表征，电损耗就是指介电损耗。为了满足器件更低的损耗要求，因此需要进一步降低材料电磁损耗。随着通信技术发展，对小型化铁氧体器件提出了更高要求，因此，需要更高性能的高介电常数旋磁铁氧体材料。
[0003]目前，关于高介电旋磁铁氧体材料的研究较为火热，公开的专利也较多。CN111825441A公开了高介电常数、高饱和磁化强度石榴石铁氧体材料、其制备方法及应用，其介电常数为32～33，铁磁共振线宽≤50 Oe，饱和磁化强度大于1850 G。CN112679204A公开了一种高饱和高介电常数低线宽微波铁氧体材料及其制备方法，饱和磁化强度在1750Gs～1950Gs，介电常数在30以上，居里温度可达220℃以上，线宽ΔH小于25Oe。CN115385680A公开了一种高介低线宽微波旋磁铁氧体材料及其制备方法通过严格控制Bi离子在YIG旋磁铁氧体中的替代量在1.25～1.35之间，再通过Gd、V、Ca、Zr等离子的复合替代，以及二次球磨时的H3BO3和WO3微量掺杂，并在工艺上引入了热等静压的工艺，最终制备出4πMs为1838～1850Gs，介电常数27～31，铁磁共振线宽≤20Oe的高介低线宽旋磁铁氧体材料。CN112456998A公开了一种高介电常数的石榴石铁氧体材料及其制备方法，介电常数≥20，介电损耗tanδ
e
≤5*10
‑4，共振线宽ΔH≤6.0kA/m。CN111848149A公开了一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件，该技术中材料的配方将Bi含量控制不变，实现介电常数稳定在23～25，4πMs为1150～1250Gs，ΔH＜50Oe。
[0004]旋磁铁氧体中共有三种间隙位置，八面体位置（a位）、四面体位置（d位），十二面体位置（c位），配方设计时常用的技术手段是用小半径的非磁性离子取代d位Fe
3+
调控饱和磁化强度，非磁性离子Zr
4+
、Sn
4+
、Ti
4+
等取代a位Fe
3+
降低铁磁共振线宽（磁损耗）。从已公开的专利技术来看，高介电旋磁材料研究主要是在降低铁磁共振线宽（磁损耗），降低电损耗的技术手段几乎没有报道，同时，材料配方设计时，通常是每种元素进行单独调整，或者是对占据同一种位置的元素进行统一调控，对占据不同位置的元素没有较好的联控措施。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一，就在于提供一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料，以解决高介电常数旋磁铁氧体电磁损耗高的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料，其化学式组成为：Bi
a
Ca
3b
Y3‑
a
‑
3b
Zr
b
V
b
Mn
c
Fe5‑
2b
O
12
，其中1.0≤a≤1.5，0.26≤b≤0.52，0.01≤c≤0.03。
[0007]本专利技术在配方设计时，对a位（Zr
4+
）、d位（V
5+
）取代离子进行联合调控，并添加适量Mn
2+
，使其具有较高的介电常数，饱和磁化强度范围1000 G~1600 G，且电磁损耗低，可以满足小型化铁氧体器件对材料高介电常数、低电磁损耗的需求更具体而言，本专利技术采用Zr
4+
、V
5+
联合取代，利用Zr
4+
、V
5+
分别取代a位和d位Fe
3+
，并严格控制其取代量相等，通过同时调控a位和d位离子种类和数量，实现调控材料饱和磁化强度的同时，降低其铁磁共振线宽，从而降低材料磁损耗；另外，通过添加适量的Mn
2+
，提升材料烧结时的固相反应完成度，降低固相反应不完全致宽（
△
H
inc
），达到降低铁磁共振线宽的作用，同时Mn
2+
可以抑制Fe
2+
产生，提升材料电阻率，降低材料介电损耗。
[0008]本专利技术的目的之二，在于提高一种上述材料的制备方法，包括以下步骤：（1）根据化学式: Bi
a
Ca
3b
Y3‑
a
‑
3b
Zr
b
V
b
Mn
c
Fe5‑
2b
O
12
，其中1.0≤a≤1.5，0.26≤b≤0.52，0.01≤c≤0.03，计算并称取各原材料，所述原料为Y2O3、Bi2O3、CaCO3、ZrO2、、MnCO3、V2O5、Fe2O3；（2）一次球磨，将步骤（1）称取得各种氧化物原材料加入一定比例的弥散剂中进行混合球磨，得到球磨浆料；（3）预烧，将步骤（2）得到的浆料烘干后进行预烧，预烧温度为800～1000℃，保温4～6 h；（4）二次球磨，将步骤（3）得到的预烧后的粉料，加入一定比例弥散剂中进行第二次湿法球磨，得到二次球磨浆料；（5）造粒，将步骤（4）得到的浆料烘干，然后加入胶合剂混合均匀进行造粒；（6）成型，将步骤（5）造粒之后得到的粉料颗粒压制成型，得到生坯；（7）烧结，将步骤（6）得到的生坯进行烧结，烧结温度为900℃～1100℃，保温20小时以上，即得。
[0009]作为优选的技术方案：步骤(1)中的原材料为分析纯，步骤（1）中原材料的纯度为分析纯。
[0010]作为优选的技术方案：步骤（2）和步骤（4）中球磨时间为4～6小时。
[0011]作为优选的技术方案：步骤（2）和步骤（4）中所述弥散剂为去离子水。
[0012]作为优选的技术方案：步骤（5）中胶合剂为聚乙烯醇（PVA）水溶液，其浓度为5wt%～10wt%。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：配方设计时采用Zr
4+
、V
5+
联合取代，并控制其取代量相等，由于Zr
4+
和V
5+
分别占据a位和d位，通过同时调控a位和d位离子种类和数量，实现调控材料饱和磁化强度的同时，可以降低其铁磁共振线宽（
△
H），从而降低材料磁损耗；配方设计通过额外添本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能高介电常数旋磁铁氧体材料，其特征在于：其化学式组成为： Bi
a
Ca
3b
Y3‑
a
‑
3b
Zr
b
V
b
Mn
c
Fe5‑
2b
O
12
，其中1.0≤a≤1.5，0.26≤b≤0.52，0.01≤c≤0.03。2.权利要求1所述的高性能高介电常数旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）根据化学式: Bi
a
Ca
3b
Y3‑
a
‑
3b
Zr
b
V
b
Mn
c
Fe5‑
2b
O
12
，其中1.0≤a≤1.5，0.26≤b≤0.52，0.01≤c≤0.03，计算并称取各原材料，所述原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨菲，袁红兰，谢斌，任仕晶，鲜聪，陈建杰，孔伟，
申请(专利权)人：西南应用磁学研究所中国电子科技集团公司第九研究所，
类型：发明
国别省市：