一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法，包括以下步骤：(a)将MnZn铁氧体产品从室温以1～5℃/min的升温速率升温至最高保持温度，于所述最高保持温度保温0.5～5h；所述最高保持温度为1000～1330℃，升温时控制氧气浓度≤0.75％，于所述最高保持温度保温时控制氧气浓为0.05～7％；(b)将步骤(a)处理后的所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度降温至室温即可。从而可以较大幅度降低材料的损耗，使损耗特性满足使用要求。损耗特性满足使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法


[0001]本专利技术属于铁氧体材料领域，涉及一种铁氧体烧结方法，特别是涉及一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法。

技术介绍

[0002]软磁铁氧体材料及其制备的磁心因其高电阻率、低功率损耗而在高频电力电子
得到广泛应用。低功率损耗MnZn功率铁氧体磁心可以降低电子器件的温升，提高电子器件的能量转换效率。
[0003]MnZn功率铁氧体具有尖晶石晶体结构；在正常的烧结条件下，MnZn功率铁氧体具有完全的尖晶石多晶结构，可达到设定的电磁性能。但在实际的生产过程中，由于设备故障会产生MnZn铁氧体材料的过度氧化或氧化不完全，使材料出现非尖晶石结构异相，造成其电磁性能(特别是损耗性能)恶化。过度氧化烧成的磁心产品，其表面表现出同正常产品不一样的颜色，可以通过观察颜色将其与正常产品区分开；氧化不完全烧成的磁心产品其表面同正常品颜色一样，从外观上难以与正常磁心区分，但磁心的损耗特性会严重恶化。这两种情况下得到的磁心产品不能够满足规格要求，作为废品被遗弃而提高了生产成本，也造成资源浪费。
[0004]申请号为202111420511.5的中国专利技术专利涉及一种宽温低损耗高强度MnZn功率铁氧体及其制备方法与应用，所述宽温低损耗高强度MnZn功率铁氧体由主成分和辅助成分组成；辅助成分的质量为所述主成分的0.165
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0.61wt％；主成分包括氧化铁、氧化锰与氧化锌；辅助成分包括第一辅助成分与第二辅助成分，第一辅助成分为氧化钴；第二辅助成分包括碳酸钙、氧化铌、氧化钒或氧化钼中的至少三种；并公开了：(1)按配方量称取主成分制备原料，一次砂磨20
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60min使粒度为0.6
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1.5μm，然后，经一次喷雾造粒制备得到颗粒料，在800
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1030℃预烧3
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9h，得到预烧料；(2)按配方量称量辅助成分，与步骤(1)所得预烧料混合添加溶剂后，二次砂磨1
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3h，得到平均粒径为1.05
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1.30μm的二次砂磨料；(3)步骤(2)所得二次砂磨料进行二次喷雾造粒成平均粒径为50
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200μm的颗粒，成型，然后于1290
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1360℃烧结，得到所述宽温低损耗高强度MnZn功率铁氧体；所述烧结在氧气和氮气的混合气氛下进行，混合气氛中氧气的分压为0.01
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1.5％。然而，该申请中明确指出：当烧结温度超过本专利技术范围时，所制备得到的MnZn功率铁氧体的损耗增大或强度降低；而且烧结升温过程中的950
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1100℃温度区间为烧结过程中所述的致密化区域段，通过控制该致密化区域段的氧气分压为0.01
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1.5％，使制备而得的MnZn铁氧体综合性能优异，当氧分压高于1.5％，所制备得到的MnZn功率铁氧体的损耗增大且强度降低。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法，
包括以下步骤：
[0007](a)将MnZn铁氧体产品从室温以1～5℃/min的升温速率升温至最高保持温度，于所述最高保持温度保温0.5～5h；所述最高保持温度为1000～1330℃，升温时控制氧气浓度≤0.75％，于所述最高保持温度保温时控制氧气浓为0.05～7％；
[0008](b)将步骤(a)处理后的所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度降温至室温即可。
[0009]优化地，步骤(b)中，所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度以2.5～5℃/min的速度先降温至300℃，再以0.5～2℃/min的速度降温至室温。
[0010]进一步地，步骤(b)中，降温过程中氧气浓度与温度T的对应关系如式(1)所示：
[0011][0012]更进一步地，步骤(b)中，当降温至≤900℃时，还进一步控制氧气浓度。
[0013]更进一步地，步骤(b)中，所述氧气浓度≤0.01％。
[0014]优化地，步骤(a)中，所述最高保持温度为1110～1310℃。
[0015]进一步地，步骤(a)中，于所述最高保持温度保温时控制氧气浓为2～5％。
[0016]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术MnZn功率铁氧体二次烧结方法，通过精准控制升温和降温过程中的温度和氧气浓度，可以将因氧化而表面颜色异常或氧化不全的MnZn铁氧体废磁心变为表面颜色正常和损耗达到使用要求的磁心，也可使因一次烧结导致尺寸偏大的产品经二次烧结后变为尺寸符合规格要求的磁心，从而可以较大幅度降低材料的损耗，使损耗特性满足使用要求。
具体实施方式
[0017]本专利技术MnZn功率铁氧体二次烧结方法，包括以下步骤：(a)将MnZn铁氧体产品从室温以1～5℃/min的升温速率升温至最高保持温度，于所述最高保持温度保温0.5～5h；所述最高保持温度为1000～1330℃，升温时控制氧气浓度≤0.75％，于所述最高保持温度保温时控制氧气浓为0.05～7％；(b)将步骤(a)处理后的所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度降温至室温即可。通过精准控制升温和降温过程中的温度和氧气浓度，可以将因氧化而表面颜色异常或氧化不全的MnZn铁氧体废磁心变为表面颜色正常和损耗达到使用要求的磁心，也可使因一次烧结导致尺寸偏大的产品经二次烧结后变为尺寸符合规格要求的磁心，从而可以较大幅度降低材料的损耗，使损耗特性满足使用要求。
[0018]上述的升温速率为1～5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]上述的最高保持温度保温0.5～5h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h、5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]上述的最高保持温度为1000～1330℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1330℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1110～1310℃。
[0021]上述升温时控制氧气浓度(体积浓度，下同)≤0.75％，例如可以是0.75％、0.70％、0.65％、0.60％、0.55％、0.50％、0.45％、0.40％，但不限于所列举的数值，数值范
围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]于最高保持温度保温时控制氧气浓为0.05～7％，例如可以是0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％、7.0％，但不限于所列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MnZn功率铁氧体二次烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将MnZn铁氧体产品从室温以1～5℃/min的升温速率升温至最高保持温度，于所述最高保持温度保温0.5～5h；所述最高保持温度为1000～1330℃，升温时控制氧气浓度≤0.75％，于所述最高保持温度保温时控制氧气浓为0.05～7％；(b)将步骤(a)处理后的所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度降温至室温即可。2.根据权利要求1所述的MnZn功率铁氧体二次烧结方法，其特征在于：步骤(b)中，所述MnZn铁氧体产品由所述最高保持温度以2.5～5℃/min的速度先降温至300℃，再以0.5～2℃/min的速度降温至室温。3.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张维，王育伟，高庞，崔冯兴，卜简，
申请(专利权)人：苏州天源磁业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：