一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，该方法先建立关于锆元素化学计量值与转化膜层中锆元素荧光强度的函数关系，得到标准曲线，然后在生产现场利用台式或手持式荧光光谱仪将得到的转化膜层中锆元素荧光强度直接定量得到锆基转化膜层的锆含量。本发明专利技术基于ICP

【技术实现步骤摘要】
一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法


[0001]本专利技术涉及一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法。

技术介绍

[0002]金属涂装前通常需要进行表面处理，首先通过清洗去除金属在热处理、加工或运输过程中表面的油脂污物，再通过化学转化处理在金属表面形成化学转化膜，从而增强金属与后续涂层间的结合力，提高整体涂装材料的耐腐蚀性能。
[0003]传统的化学转化处理方法，是磷化或铬钝化技术，能够在金属表面形成微米厚度的金属磷酸盐膜层或铬酸盐膜层，生产现场可通过天平称重法，对金属表面沉积膜层的重量进行有效检测，从而监控生产质量。锆基转化技术是近年来新兴的表面处理技术，因具有环保节能的优势，在家用电器、电梯、汽车生产等行业得到了广泛应用。相比于磷酸盐转化膜，金属表面所形成的锆基转化膜层，主要成分为氧化锆，膜层厚度在纳米尺度。生产现场对膜层性能的检测，一度是依靠外观与技术经验评价，包括膜层颜色、膜层表面状态(有无水痕、锈蚀、斑纹等)，对转化膜层重量缺少可行的测试手段。
[0004]机械行业标准JBT 12854
‑
2016《金属表面氧化锆转化处理技术条件》中，规范了锆基转化技术是指在金属表面形成氧化锆转化膜的过程，对转化膜层膜重的定义，表述为测试金属板单位面积的氧化锆转化膜质量，单位为mg/m2。
[0005]安徽未来表面技术有限公司在《新型纳米无磷转化技术在冰箱行业的应用》中报道，对转化膜性能依靠外观判断，未明确膜重测试方法。“无磷转化膜层理想的外观是微黄色或接近钢材本色的浅灰色，但允许有不均匀条纹现象，不允许大面积浮锈(检测方法暂用白纸擦拭，检查有无锈黄色)”。武汉材料保护研究所在《无磷涂装前处理技术在汽车涂装中的应用》中报道，利用X射线光电子能谱法对膜层的元素组成进行简要分析的方法，如锆元素在膜重中的相对含量百分比，但未能够对膜层中锆含量实现定量检测。
[0006]机械行业标准JBT 12854
‑
2016中，规范了该类技术的两种膜重(锆元素含量)测定方法，第一种方法是利用天平称重法，测量锆基转化膜处理前后金属试板的质量；第二种方法是利用天平称重法，测量金属表面转化膜被溶解前后的质量差。根据该标准的实施建议，测试试板采用规格为[50mm
×
120mm
×
(0.45～0.55)mm，按GB/T 1727
‑
1992]，表面转化膜重要求20～100mg/m2，换算后单块试板表面转化膜重为0.24～1.2mg，利用天平称重法进行测试时，存在测试结果重现性低，误差大的问题。

技术实现思路

[0007]专利技术目的：本专利技术目的旨在提供一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，该方法能够快速、定量检测出金属表面锆基转化膜层的膜重，克服现有定量测试方法存在的测试结果重现性低，误差大的问题。
[0008]技术方案：本专利技术所述的定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，该方法先建立关于锆元素化学计量值与转化膜层中锆元素荧光强度的函数关系，得到标准曲线，然
后在生产现场利用台式或手持式荧光光谱仪将得到的转化膜层中锆元素荧光强度直接定量得到锆基转化膜层的锆含量。
[0009]上述定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，具体包括如下步骤：
[0010](1)将预处理后的多块试板进行锆基转化处理，锆化时间呈梯度变化，每个锆化时间下对应一个实验组，每个实验组中对应试板的数量不少于两块；
[0011](2)将各个锆化时间下每个实验组中得到的其中一块试板分别放置在完全相同的转化膜溶解液中，在相同处理条件下处理后，得到不同锆化时间下的转化膜溶液；
[0012](3)使用锆元素标样进行元素校准，将上述转化膜溶液分别进行ICP测试，测试转化膜溶液中锆元素含量，得到不同锆化时间下转化膜溶液中锆元素的含量，单位为mg/L；
[0013](4)转化膜中锆元素化学计量值计算：利用下述公式计算转化膜中锆元素化学含量(M
Zr
)，单位为mg/m2；
[0014]M
Zr
＝C
Zr
V
Zr
/S其中：
[0015]C
Zr
为ICP测试得到的转化膜溶液中锆元素浓度，单位为mg/L；
[0016]V
Zr
为转化膜溶液体积，单位为L；
[0017]S为试板表面积，单位为m2；
[0018](5)将各个锆化时间下每个实验组中得到的另外至少一块试板分别进行XRF测试，测试各个锆化时间下转化膜层中锆元素的荧光强度，得到各个锆化时间下转化膜层中锆元素的荧光强度，单位为cps；
[0019](6)绘制XRF工作曲线：以锆元素化学计量值为横坐标，以XRF测试荧光强度值为纵坐标，二者呈线性相关性，建立膜层中锆元素化学计量值X与其荧光强度Y的函数关系，并绘制工作曲线；
[0020](7)利用上述建立的工作曲线，根据内插法测试原理，利用XRF仪器将在生产现场得到的转化膜层中锆元素荧光强度直接定量得到锆基转化膜膜重。本专利技术方法能够快速准确测试出金属表面锆基转化膜层的锆含量。
[0021]其中，步骤(1)中，预处理是指：试板经脱脂液处理，去除表面污物与油脂，经纯水冲洗后，进行锆基转化处理，各实验组中的试板脱脂时间相同。
[0022]其中，步骤(2)中，转化膜溶解液的配制：在通风橱内，将硝酸(65wt％)、氢氟酸(40wt％)和纯水按照体积比10：1：100的比例混合，得到转化膜溶解液。
[0023]其中，步骤(2)中，将各个锆化时间下得到的试板分别浸没在转化膜溶解液中，30℃下处理5min，至试板表面锆基转化膜完全溶解，将试板取出，使用纯水冲洗表面，得到各个锆化时间下的转化膜溶液。
[0024]其中，将各个锆化时间下转化膜溶液分别转移至容量瓶中定容，容积均为V
Zr
。
[0025]其中，步骤(3)中，ICP测试：使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
‑
OES)，选择PTFE雾化室，测试条件：读取时间5s，RF功率1.5kW，稳定时间15s，雾化器气流量0.5L/min，等离子体气流量18L/min，辅助气流量1L/min，氧气浓度10％，径向观测方式；测试方法：使用锆元素标样进行元素校准。
[0026]其中，步骤(5)中，XRF测试：使用能量色散型荧光光谱仪(XRF)，能量分辨率160
±
5eV，测试条件：选择X射线管压40kV，管流160uA，2.0mm准直器。
[0027]有益效果：相比于现有技术，本专利技术具有如下显著的效果：本专利技术基于ICP
‑
XRF耦
合的光谱联用测试方法，能够实现对金属表面氧化锆转化膜层中锆含量的定量测试，生产现场利用台式或便携式荧光光谱仪，调用已建立的工作曲线，可实现在数分钟内，快速准确的读取金属产品表面锆基转化膜层重量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，其特征在于：该方法先建立关于锆元素化学计量值与转化膜层中锆元素荧光强度的函数关系，得到标准曲线，然后在生产现场利用台式或手持式荧光光谱仪将得到的转化膜层中锆元素荧光强度直接定量得到锆基转化膜层的锆含量。2.根据权利要求1所述的定量测试金属表面锆基转化膜层膜重的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将预处理后的多块试板进行锆基转化处理，锆化时间呈梯度变化，每个锆化时间下对应一个实验组，每个实验组中对应试板的数量不少于两块；(2)将各个锆化时间下每个实验组中得到的其中一块试板分别放置在完全相同的转化膜溶解液中，在相同处理条件下处理后，得到不同锆化时间下的转化膜溶液；(3)使用锆元素标样进行元素校准，将上述转化膜溶液分别进行ICP测试，测试转化膜溶液中锆元素含量，得到不同锆化时间下转化膜溶液中锆元素的含量，单位为mg/L；(4)转化膜中锆元素化学计量值计算：利用下述公式计算转化膜中锆元素化学含量(M
zr
)，单位为mg/m2；M
Zr
＝C
Zr
V
Zr
/S；其中：C
Zr
为ICP测试得到的转化膜溶液中锆元素浓度，单位为mg/L；V
zr
为转化膜溶液体积，单位为L；S为试板表面积，单位为m2；(5)将各个锆化时间下每个实验组中得到的另外至少一块试板分别进行XRF测试，测试各个锆化时间下转化膜层中锆元素的荧光强度，得到各个锆化时间下转化膜层中锆元素的荧光强度，单位为cps；(6)绘制XRF工作曲线：以锆元素化学计量值为横坐标，以XRF测试荧光强度值为纵坐标，二者呈线性相关性，建立膜层中锆元素化学计量值X与其荧光强度Y的函数关系，并绘制工作曲线；(7)利用上述建...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏大力，赵凯利，薛烽，张荣金，杨志平，聂晓霖，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：