一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法。包括以下步骤：步骤一、样品选取；步骤二、样片加工；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件；步骤四、对选取的镀锌板各样片使用X射线荧光光谱仪进行检测，得到其锌元素荧光强度，若其荧光强度满足均匀性要求，将该镀锌板作为内控标准镀板，对选取的内控标准镀板使用金相法检测镀锌层厚度，检测结果作为该内控标准镀板的镀锌层厚度值；步骤五、绘制X射线荧光校正曲线；步骤六、根据测得的待测样品中锌元素的荧光强度，计算镀锌层的厚度。本发明专利技术荧光校正曲线有更高的精密度和准确性，检测速度快，降低了生产成本，提高了劳动生产率，并且所用试剂少，降低了环境污染。降低了环境污染。降低了环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法。

技术介绍

[0002]针对铁基板材冷镀镀锌层元素含量或厚度检测的现有技术：重量法(《GB/T1839
‑
2008钢产品镀锌层质量试验方法》)、库伦法(《GB/T 15717
‑
1995真空金属镀层厚度测试方法电阻法》)、磁性法(《GB/T 4956
‑
2003磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法》)、横截面显微镜法(又称金相法《GB/T6462
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2005金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法》)、X射线光谱方法(《GB/T16921
‑
2005金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法》)。以上对铁基板材冷镀镀锌层的锌组分的含量或者厚度检测方法分为：1、重量法：将已知表面积上的镀锌层溶解于具有缓释作用的实验溶液中，称量试样镀锌层溶解前后的质量，根据称量的差值和试样面积计算出单位面积上镀锌层的质量；2、金相法：从待测件上指定的位置切割一块试样镶嵌后，对横断面进行适当的研磨、抛光和浸蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度；3、库伦法：试验金属镀层为一段金属导体，依据欧姆定律测量规定长度和宽度试样的金属镀层电阻值，以方块电阻表示金属镀层的厚度或直接计算其厚度。这三种方法检测周期长，所用化学试剂多，浪费人力物力，其中重量法为破坏性检测方法，无重复性且容易发生过剥现象，导致对镀锌层后分析不准确。/>[0003]国内对镀板镀层的检测最大问题是：国产标准镀板领域处于空白，现有标准镀板大部分需要从国外进口；国内钢铁行业各企业自制的内控标准镀板和检测方法都缺乏统一的检测质量验证，普遍存在重现性差、有恒差的现象；反过来，缺少检测结果可控的检测方法也制约了国产标准镀板的研制和开发。
[0004]专利CN108918566A公开了一种镀锌铝镁板镀层的检验方法，该方法为荧光校正曲线法，利用重量法给内控标准镀板定值，该方法确定镀层平均厚度的操作繁琐、且不能检测主元素之外的元素，也没有考虑荧光对较厚镀层穿透力衰减，影响结果准确性。
[0005]论文：《X
‑
射线荧光光谱法测定热基镀锌板与电镀锌板的锌层质量》，该方法使用X荧光校正曲线法检测镀锌层厚度，依靠重量法给内控标准镀板中锌元素定值，缺点是只能检测主元素锌不能检测次要元素；其次重量法标定是一种无法重复的破坏性检测手段，而且容易发生过剥现象，导致对镀锌层厚度分析不准确。
[0006]论文：《X
‑
射线荧光法测定镀锌板的锌层量》，该检测方法提供了一种对镀锌板选板、取板，验证其均匀性并定值的方法，但是这种方法受镀板生产工艺影响很大，不能选取其他公司生产的镀板来制作校正曲线，缺乏通用性，主因是在使用企业内部制作的内控标准镀板建立方法的同时，缺乏对检测结果质量的验证，结果不可控。

技术实现思路

[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方
法。本专利技术检测速度快、应用试剂少，降低了环境污染和生产成本，提高了劳动生产率；并且能够对内控标准镀板引入的不确定度分量进行评定，进而建立完整的荧光法检测镀层中锌元素的不确定度评定，保证检测结果可控，为日后制作国产标准镀锌板打下基础。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010]步骤一、样品选取：选取镀锌层面积超过2m2、镀层厚度不超过150g/m2的冷镀镀锌板；
[0011]步骤二、样片加工：按照X射线荧光光谱仪样品盒的尺寸，将样品加工成样片；
[0012]步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：
[0013]测量元素谱线及测量条件为：
[0014]电压：30～50kV，
[0015]电流：50～80mA，
[0016]分析线：K
α
，
[0017]分光晶体：LiF200，
[0018]探测器：SC，
[0019]谱峰2θ：41.79
°
，
[0020]测量时间：12～24s；
[0021]步骤四、样片定值：对选取的镀锌板各样片使用X射线荧光光谱仪进行检测，得到其锌元素荧光强度，若其荧光强度满足均匀性要求，将该镀锌板作为内控标准镀板，该内控标准镀板的锌元素荧光强度为各样片锌元素荧光强度的平均值；对选取的内控标准镀板使用金相法检测镀锌层厚度，检测结果作为内控标准镀板的镀锌层厚度值；
[0022]步骤五、X射线荧光校正曲线：
[0023]将不同镀锌层厚度的内控标准镀板的样片放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，按其锌元素荧光强度，绘制校正曲线；
[0024]步骤六、根据测得的待测样品中锌元素的荧光强度，计算镀锌层的厚度。
[0025]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，内控标准镀板上选取至少9个样片进行检测。
[0026]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，样片应在距离镀板的边缘至少10cm处选取，各样片的检测面为同一面。
[0027]上述技术方案中，进一步地，所述步骤二中，样片为边长为30～35mm的方形结构或直径为30～40mm的圆形结构。
[0028]上述技术方案中，进一步地，所述步骤四中，荧光强度均匀性评价条件为：满足内控标准镀板的锌元素荧光强度极差值与平均值之比小于2％。
[0029]上述技术方案中，进一步地，所述步骤四中，在内控标准镀板通过均匀性检测后，选取其中至少2个样片，使用金相法对每片在切面不同点对镀锌层厚度进行至少2次测量，检测镀锌层厚度，取平均值作为内控标准镀板的镀锌层厚度值。
[0030]本专利技术的有益效果为：
[0031]1、本专利技术荧光校正曲线有更高的精密度和准确性，检测速度快，降低了生产成本，提高了劳动生产率，并且所用试剂少，降低了环境污染；
[0032]2、传统的重量法检测镀锌层厚度，消耗化学试剂多，操作繁琐，更重要的是化学重量法为破坏性检测方法，无重复性且容易发生过剥现象，影响检测结果，本专利技术相比于重量法，准确度更高、重现性更好；
[0033]3、在缺少标准镀板的情况下，本专利技术方法建立了一种精密度较高的选取、制备内控标准镀板的方法：用灵敏度性较好金相法，为内控标准镀板进行定值，能够合理地对检测方法进行不确定度评定、评价其检测质量，消除国内各企业自制内控标准镀板不通用、重现性差的局限性，为日后的开发和制作国产标准镀板打下坚实基础。
附图说明
[0034]图1为本专利技术方法建立流程图；
[0035]图2为实施例1中的校正曲线。
具体实施方式
[0036]以下实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光检测冷镀镀锌层锌元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、样品选取：选取镀锌层面积超过2m2、镀层厚度不超过150g/m2的冷镀镀锌板；步骤二、样片加工：按照X射线荧光光谱仪样品盒的尺寸，将样品加工成样片；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：测量元素谱线及测量条件为：电压：30～50kV，电流：50～80mA，分析线：K
α
，分光晶体：LiF200，探测器：SC，谱峰2θ：41.79
°
，测量时间：12～24s；步骤四、样片定值：对选取的镀锌板各样片使用X射线荧光光谱仪进行检测，得到其锌元素荧光强度，若其荧光强度满足均匀性要求，将该镀锌板作为内控标准镀板，该内控标准镀板的锌元素荧光强度为各样片锌元素荧光强度的平均值；对选取的内控标准镀板使用金相法检测镀锌层厚度，检测结果作为内控标准镀板的镀锌层厚度值；步骤五、X射线荧光校正曲线：将不同镀锌层厚度的内控标准镀板的样片放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，按其锌元素荧光强度，绘制校正...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鲁宁，牟英华，左海霞，王亚朋，苏崇涛，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：