MQ硅树脂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种MQ树脂及制备方法与应用，所述MQ硅树脂是以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、γ

【技术实现步骤摘要】
MQ硅树脂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及有机硅合成
，尤其涉及一种MQ硅树脂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]MQ硅树脂是一种特殊的聚硅氧烷，由单官能团链接M和四官能团链接Q组成比较特殊的具有机硅氧烷产品。MQ硅树脂为双层三维结构紧密球状体，球心为Si
‑
O链相连而成，球壳则为有机组分，MQ硅树脂的基本单元只有两种，随着M/Q的变化，硅树脂的形态液随之变化。与一般有机化合物有良好的相容性，直接使用分散性好，具有可反应的活性结构基团。
[0003]中国专利CN106084227公开了一种新型MQ硅树脂，由封端剂、固体酸催化剂、硅酸钠、三甲基氯硅烷组成，可以与LED封装材料用液体硅橡胶产生强相互作用力，提高材料强度。但是本专利技术并未解决粘结力问题。同时环氧基MQ硅树脂具有更高的粘结力，关于环氧基、烯基MQ硅树脂的研究鲜有报道。本专利技术公开了一种含有环氧基、烯基MQ硅树脂及其制备方法，并将制备的MQ硅树脂应用于加成型硅橡胶中。

技术实现思路

[0004]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是：本专利技术提供一种MQ硅树脂，以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、环氧物质、正硅酸乙酯、甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、卡斯特催化剂、三正丁基氧化磷为原料制备一种含烯基、环氧基的MQ硅树脂。同时将γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2
‑
(3,4
‑
环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷同时引入能够有效提高MQ硅树脂的附着力，烯基官能团的引入增加交联点，苯基的存在可增强有机硅材料与有机材料的相容性，提高改性效率，使得MQ树脂具有良好的折射率、透光率、耐辐射、力学强度和耐候性等，同时赋予MQ硅树脂不同的反应活性或特殊性能。
[0005]一种MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1将二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、乙酸加入水中加热至40
‑
55℃，再加入正硅酸乙酯，升温至50
‑
60℃反应3
‑
5h，冷却至室温，得到水解产物，其中二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、乙酸、水、正硅酸乙酯的质量比为(3
‑
4)：(1
‑
2)：(1
‑
2)：(3
‑
5)：(10
‑
25)：(30
‑
50)；
[0007]S2将步骤S1得到的水解产物冷却至室温，并将环氧物质、卡斯特催化剂、三正丁基氧化磷加入上述冷却至室温的步骤S1得到的水解产物中搅拌均匀，加热至100
‑
150℃反应5
‑
10h，反应完成冷却至室温，真空减压除去低沸物，得到MQ硅树脂；其中S1得到的水解产物、环氧物质的质量比为(1
‑
10):1，其中卡斯特催化剂、三正丁基氧化磷的质量比为(1
‑
3):(15
‑
20)，其中环氧物质、三正丁基氧化磷的质量比为(10
‑
20)：1。
[0008]所述环氧物质为γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、2
‑
(3,4
‑
环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。所述环氧物质为γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、2
‑
(3,4
‑
环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷的质量比为(1
‑
3)：(1
‑
3)混合而成。
[0009]本专利技术还公开一种MQ硅树脂在加成型硅橡胶中的应用。
[0010]本专利技术提供一种加成型硅橡胶，以甲基乙烯基硅油、MQ硅树脂、卡斯特催化剂、抑制剂、石英粉、含氢聚硅氧烷、POSS为原料制备一种加成型硅橡胶。本专利技术将石英粉引入加成型硅橡胶中制备一种具有耐热耐磨的硅橡胶。
[0011]本专利技术提供一种加成型硅橡胶，由以下重量份原料组成：100重量份甲基乙烯基硅油、1
‑
5重量份MQ硅树脂、0.1
‑
0.5重量份卡斯特催化剂、0.01
‑
0.1重量份3
‑
甲基
‑1‑
戊烯
‑4‑
炔
‑3‑
醇、2
‑
10重量份石英粉、2
‑
10重量份含氢聚硅氧烷、2
‑
6重量份乙烯基
‑
POSS。
[0012]进一步本专利技术人发现，石英粉颗粒优于纳米效应，在硅橡胶中分散性差，易团聚，造成补强性能差。本专利技术采用甲基丙烯酸
‑
3(三甲氧基硅基)丙酯对石英粉进行改性处理，得到改性石英粉。将甲基丙烯酸酯基引入石英粉中，使得石英粉的极性增加，同时使石英粉表面的反应活性基团成倍增加，进而提高加成型硅橡胶与石英粉的相互作用。
[0013]优选的，一种加成型硅橡胶，由以下重量份原料组成：100重量份甲基乙烯基硅油、1
‑
5重量份MQ硅树脂、0.1
‑
0.5重量份卡斯特催化剂、0.01
‑
0.1重量份3
‑
甲基
‑1‑
戊烯
‑4‑
炔
‑3‑
醇、2
‑
10重量份改性石英粉、2
‑
10重量份含氢聚硅氧烷、2
‑
6重量份乙烯基
‑
POSS。
[0014]所述改性石英粉的制备方法，包括以下步骤：
[0015]将石英粉干燥，得到干燥石英粉；将2
‑
10重量份干燥石英粉、5
‑
15重量份甲基丙烯酸
‑
3(三甲氧基硅基)丙酯加入50
‑
100重量份乙醇水溶液中混合均匀，加热至60
‑
80℃反应3
‑
5h，离心取沉淀，干燥，得到改性石英粉；其中乙醇水溶液为无水乙醇与水按质量比15：(1
‑
3)混合均匀。
[0016]为进一步提高加成型硅橡胶的阻燃性能，本专利技术人将POSS引入加成型硅橡胶中改善成型硅橡胶的阻燃性能。POSS是一种具有特殊三维结构的聚倍硅烷，一相为有机相，另一相为无机相，通过化学键、物理共混的方式在加成型硅橡胶中具有良好的分散性能。但是POSS因纳米效应使得POSS粒子之间团聚，形成团聚体。在上述基础上，本专利技术人对POSS进行功能化处理，使其连接不同的反应性基团；本专利技术以偶联剂、1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、KOH、正硅酸甲酯为原料制备含氟硅结构的硅氧烷，全氟辛基三乙氧基硅烷、3,3,3
‑
三氟丙基三乙氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、乙酸加入水中加热至40
‑
55℃，再加入正硅酸乙酯，升温至50
‑
60℃反应3
‑
5h，冷却至室温，得到水解产物；S2将步骤S1得到的水解产物冷却至室温，并将环氧物质、卡斯特催化剂、三正丁基氧化磷加入上述冷却至室温的步骤S1得到的水解产物中搅拌均匀，加热至100
‑
150℃反应5
‑
10h，反应完成冷却至室温，真空减压除去低沸物，得到MQ硅树脂。2.如权利要求1所述的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、乙酸、水、正硅酸乙酯的质量比为(3
‑
4)：(1
‑
2)：(1
‑
2)：(3
‑
5)：(10
‑
25)：(30
‑
50)。3.如权利要求1所述的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1得到的水解产物、环氧物质的质量比为(1
‑
10)：1；所述卡斯特催化剂、三正丁基氧化磷的质量比为(1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：朱承香，王艳梅，
申请(专利权)人：陕西沦柳仑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：