本发明专利技术公开了一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，涉及表面活性剂技术领域。本发明专利技术中高纯度高收率炔二醇的制备工艺，包括合成反应、水洗、静置、低温水洗、二次静置和蒸馏，水洗时去除了少量体系中残留的氢氧化钾和原料酮，在室温下静置后分层出有机相，紧接着降低温度进行低温水洗，再次将微溶于水的原料酮去除，在连续两次的具有温差的水洗静置环境下，有机相中的炔二醇的杂质仅为少量原料酮和溶剂甲基叔丁基醚；蒸馏时，升温并加入大量的水作为共沸剂进行蒸馏脱溶剂，先将甲基叔丁基醚全部蒸出，再将水和原料酮蒸出，得到高纯度、高收率的炔二醇。的炔二醇。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺
[0001]本专利技术涉及表面活性剂
，具体为一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺。
技术介绍
[0002]现今常用的炔醇类化合物有丙炔醇、甲基丁炔醇、甲基戊炔醇、己炔醇、3,6
‑
二甲基
‑4‑
辛炔
‑
3,6
‑
二醇、2,5
‑
二甲基
‑3‑
己炔
‑
2,5
‑
二醇、乙基辛炔醇等，这些炔醇的物理性能不同，但是结构相似，除炔基外都含有极性基团羟基和极性基团烃基，这种结构决定了炔醇化合物具有很多优良性能。
[0003]炔二醇表面活性剂是水基系统非离子表面活性剂，能显著降低水的表面张力。炔二醇多功能表面活性剂通常与各种溶剂复配成液体，以方便使用。用于水性涂料、染料和水性油墨、农药等领域，应用非常广泛。可用做水性涂料的润湿剂、消泡剂，改善涂料的均匀性和流动性，性能优异。
[0004]目前炔醇的工业合成方法主要有：固体氢氧化钾催化炔化法，液氨和氢氧化钾存在下的催化炔化法以及醇钾催化炔化法；液氨和氢氧化钾存在下的催化炔化法的缺点是液氨的挥发性很大，必须采取加压操作，设备投资较大，而且使用加压乙炔需要采用特殊安全措施，以确保安全；这些合成方法不仅存在一些缺点，而且制得癸炔二醇的纯度和收率并不高，因此本专利技术研究了一种高纯度、高收率的高纯度高收率炔二醇的制备工艺。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，所述高纯度高收率炔二醇的制备工艺包括合成反应、水洗、静置、低温水洗、二次静置和蒸馏。
[0007]优选的，所述高纯度高收率炔二醇的制备工艺制备炔二醇的原料为酮、乙炔和催化剂；所述酮、乙炔和催化剂摩尔比为1:0.5～2:1.1～2.5；所述酮为甲基异丁酮或甲基异戊酮中的一种。
[0008]优选的，所述催化剂为质量分数为氢氧化钾。
[0009]优选的，所述低温水洗时，温度为
‑
2～2℃。
[0010]优选的，所述蒸馏时加入共沸剂；所述共沸剂为水。
[0011]优选的，一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，包括以下具体步骤：
[0012](1)合成反应：用氮气置换反应釜内空气，将甲基叔丁基醚与催化剂加入反应釜中混合并搅拌均匀，常压下升温至20～40℃，通入酮和乙炔，反应2～4h；
[0013](2)水洗：将步骤(1)得到的产物进行水洗，水洗时间为1～2h；分离出有机相；
[0014](3)静置：将步骤(2)得到的有机相静置，静置时间为1～3h；
[0015](4)低温水洗：将步骤(3)静置后的液体进行低温水洗，低温水洗的时间为1～3h，
温度为
‑
2～2℃
[0016](5)二次静置：时间为30～90min，温度为0～2℃，分离出炔二醇粗品；
[0017](6)蒸馏：加入共沸剂并升温至60～80℃，蒸馏20～30min后，再次升温至110～130℃，蒸馏1～3h。
[0018]优选的，上述步骤(1)中：甲基叔丁基醚与催化剂的质量比为2.1～2.5:0.04～0.06。
[0019]优选的，上述步骤(1)中，酮的通气时间为5～8h。
[0020]优选的，上述步骤(1)中，乙炔的通气时间为6～9h。
[0021]优选的，上述步骤(6)中，共沸剂与甲基叔丁基醚的质量比为1.6～1.8:1。
[0022]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0023]本专利技术中高纯度高收率炔二醇的制备工艺，包括合成反应、水洗、静置、低温水洗、二次静置和蒸馏。
[0024]水洗时去除了少量体系中残留的氢氧化钾和原料酮，在室温下静置后分层出有机相，紧接着降低温度进行低温水洗，再次将微溶于水的原料酮去除，在连续两次的具有温差的水洗静置环境下，有机相中的炔二醇的杂质仅为少量原料酮和溶剂甲基叔丁基醚；蒸馏时，升温并加入大量的水作为共沸剂进行蒸馏脱溶剂，先将甲基叔丁基醚全部蒸出，再将水和原料酮蒸出，得到高纯度、高收率的炔二醇。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027](1)合成反应：用氮气置换反应釜内空气，将甲基叔丁基醚与催化剂氢氧化钾按质量比2.1:0.04加入反应釜中混合并搅拌均匀，常压下升温至20℃，通入甲基异丁基酮和乙炔，甲基异丁基酮、乙炔和催化剂摩尔比为1:0.5:1.1，甲基异丁基酮的通气时间为5h，反应2h，乙炔的通气时间为6h；
[0028](2)水洗：将步骤(1)得到的产物进行水洗，水洗时间为1h；分离出有机相；
[0029](3)静置：将步骤(2)得到的有机相静置，静置时间为1h；
[0030](4)低温水洗：将步骤(3)静置后的液体进行低温水洗，低温水洗的时间为1h，温度为
‑
2℃；
[0031](5)二次静置：时间为30min，温度为0℃，分离出癸炔二醇粗品；
[0032](6)蒸馏：加入共沸剂并升温至60℃，蒸馏20min后，再次升温至110℃，蒸馏1h，共沸剂与甲基叔丁基醚的质量比为1.6:1。癸炔二醇纯度≥99％，收率为92.8％。
[0033]实施例2
[0034](1)合成反应：用氮气置换反应釜内空气，将甲基叔丁基醚与催化剂氢氧化钾按质量比2.3:0.05加入反应釜中混合并搅拌均匀，常压下升温至30℃，通入甲基异丁基酮和乙炔，甲基异丁基酮、乙炔和催化剂摩尔比为1:1.25:1.8，甲基异丁基酮的通气时间为6h，反
应3h，乙炔的通气时间为8h；
[0035](2)水洗：将步骤(1)得到的产物进行水洗，水洗时间为1.5h；分离出有机相；
[0036](3)静置：将步骤(2)得到的有机相静置，静置时间为2h；
[0037](4)低温水洗：将步骤(3)静置后的液体进行低温水洗，低温水洗的时间为2h，温度为0℃；
[0038](5)二次静置：时间为60min，温度为1℃，分离出癸炔二醇粗品；
[0039](6)蒸馏：加入共沸剂并升温至70℃，蒸馏25min后，再次升温至120℃，蒸馏2h，共沸剂与甲基叔丁基醚的质量比为1.7:1。癸炔二醇纯度≥99％，收率为93.6％。
[0040]实施例3
[0041](1)合成反应：用氮气置换反应釜内空气，将甲基叔丁基醚与催化剂氢氧化钾按质量比2.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，所述高纯度高收率炔二醇的制备工艺包括合成反应、水洗、静置、低温水洗、二次静置和蒸馏。2.根据权利要求1所述的一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，所述高纯度高收率炔二醇的制备工艺制备炔二醇的原料为酮、乙炔和催化剂；所述酮、乙炔和催化剂摩尔比为1:0.5～2:1.1～2.5；所述酮为甲基异丁酮或甲基异戊酮中的一种。3.根据权利要求2所述的一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，所述低温水洗时，温度为
‑
2～2℃。5.根据权利要求1所述的一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，所述蒸馏时加入共沸剂；所述共沸剂为水。6.根据权利要求1所述的一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)合成反应：用氮气置换反应釜内空气，将甲基叔丁基醚与催化剂加入反应釜中混合并搅拌均匀，常压下升温至20～40℃，通入酮和乙炔，反应2～4h；(2)水洗：将步骤(1)...
【专利技术属性】
技术研发人员：程玄，付远波，黄开伟，周世骏，苏维，赵樊，肖忠新，
申请(专利权)人：吉和昌新材料荆门有限公司，
类型：发明
国别省市：
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