一种二羟基磺酸胺盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二羟基磺酸胺盐的制备方法，属于有机化合物水性扩链剂合成技术领域。该二羟基磺酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：S1、将2，3

【技术实现步骤摘要】
一种二羟基磺酸胺盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化合物水性扩链剂合成
，具体涉及一种二羟基磺酸胺盐的制备方法。

技术介绍

[0002]水性聚氨酯为环境友好型材料，符合国家绿色发展的理念，同时其具有多方面优异的性能，如机械强度，抗寒性，安全环保，低VOC，易改性等，在水性涂料、粘合剂、纺织涂层、皮革涂饰和高级木器漆等应用与加工领域均有广泛的应用。
[0003]水性扩链剂是制备水性聚氨酯的重要原料之一，可为聚氨酯分子链引入亲水性基团，为水性聚氨酯内乳化过程中提供亲水性成分，从而形成稳定乳液。按亲水基团离子类型划分，水性扩链剂可分为三类：阴离子型、阳离子型的叔胺基，和非离子型的乙氧基，其中阴离子型的主要为羧酸基和磺酸基，羧酸基的DMPA(2，2
‑
二羟基甲基丙酸)和DMBA(2，2
‑
二羟基甲基丁酸)为当前水性聚氨酯亲水扩链剂应用主流；阳离子型主要为叔胺基，主要有N
‑
甲基二乙醇胺,三乙醇胺等；非离子型主要为乙氧基，主要有三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚等。采用羧酸型水性扩链剂制备的水性聚氨酯因羧酸水溶性较差，其成品固含相对较低，在某些领域应用存在一定的局限性。而磺酸基团亲水性强，所以制备的水性聚氨酯固含量相对也比较高，适合用于粘合剂等领域。
[0004]2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐，简称DHPS
‑
TEA，是一种双羟基型磺酸胺盐水性聚氨酯扩链剂，其性状为黄色透明液体，可作为前扩链添加剂制备水性聚氨酯，其性状可在异氰酸酯体系中较好的分散，参与异氰酸酯的接枝反应。
[0005]对于2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐的制备方法，现有技术研究不多。专利CN113666850A中采用碳酸钠与3
‑
氯
‑2‑
羟基
‑
丙烷磺酸钠在85℃回流5h，反应完成后通入氯化氢气体酸化，过滤盐后经薄膜蒸发提纯，短程蒸馏除水得2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸(DHPS)成品。此专利技术虽可得到低水分的DHPS，但此工艺温度较高，反应时间较长，且采用碳酸钠进行合成，后续氯化氢酸化产生大量二氧化碳，在实际生产中易出现涨料、喷料等问题，原子经济性较差，采用氯化氢气体酸化实际生产操作难度大。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种二羟基磺酸胺盐的制备方法，解决现有技术中如何较为简单的制得2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐的技术问题。
[0007]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种二羟基磺酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液采用钠型强酸性阳离子交换树脂进行酸化，之后进行浓缩得到酸化浓缩液；
[0009]S2、向步骤S1得到的酸化浓缩液中加三乙胺得到2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐。
[0010]进一步地，在步骤S1中，所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液的质量浓度为15
‑
30％。
[0011]进一步地，在步骤S1中，所述浓缩为减压浓缩，所述酸化浓缩液的固含量为98％以上。
[0012]进一步地，在步骤S1中，所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液由以下步骤制得：
[0013]向3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠溶液中滴加强碱溶液反应，之后稀释得到所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液。
[0014]进一步地，所述3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠溶液的质量浓度为20
‑
50％。
[0015]进一步地，所述强碱溶液中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或者甲醇钠。
[0016]进一步地，所述3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠溶液中的3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠与所述强碱溶液中的强碱的摩尔比为1:1
‑
1.2。
[0017]进一步地，所述反应的温度为30
‑
50℃，反应的时间为2
‑
3h。
[0018]进一步地，在步骤S2中，所述三乙胺与所述3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠溶液中的3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠的摩尔比为0.5
‑
1:1。
[0019]进一步地，当所述强碱溶液为甲醇钠甲醇溶液时，滴加强碱溶液反应之后还包括：过滤得到滤液，将滤液减压浓缩，之后稀释得到所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：将2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液采用钠型强酸性阳离子交换树脂进行酸化，酸化完成后，进行浓缩得到酸化浓缩液，酸化采用钠型强酸性阳离子交换树脂进行，提高酸化效率，降低酸化酸用量，将钠离子和氯离子控制在较低水平，降低后处理难度，之后采用先浓缩后中和工艺，先浓缩能够去除挥发性酸性物质，避免挥发性酸性物质对中和后成品造成影响，得到了品质较好的二羟基磺酸胺盐，该方法操作方便，较为简单。
附图说明
[0021]图1为实施例1中制得的2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐核磁氢谱图。
[0022]图2为实施例1中制得的2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐核磁碳谱图。
具体实施方式
[0023]本具体实施方式提供了一种二羟基磺酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：
[0024]S1、将2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液采用钠型强酸性阳离子交换树脂进行酸化，酸化完成后，进行减压浓缩得到酸化浓缩液，酸化浓缩液的固含量为98％以上；所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液的质量浓度为15
‑
30％；
[0025]S2、向步骤S1得到的酸化浓缩液中加入三乙胺得到2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐。
[0026]本具体实施方式中，在步骤S1中，所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液由以下步骤制得：
[0027]向3
‑
氯...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二羟基磺酸胺盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液采用钠型强酸性阳离子交换树脂进行酸化，之后进行浓缩得到酸化浓缩液；S2、向步骤S1得到的酸化浓缩液中加三乙胺得到2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸三乙胺盐。2.根据权利要求1所述的二羟基磺酸胺盐的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液的质量浓度为15
‑
30％。3.根据权利要求1所述的二羟基磺酸胺盐的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述浓缩为减压浓缩，所述酸化浓缩液的固含量为98％以上。4.根据权利要求1所述的二羟基磺酸胺盐的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液由以下步骤制得：向3
‑
氯
‑2‑
羟基丙烷磺酸钠溶液中滴加强碱溶液反应，之后稀释得到所述2，3
‑
二羟基
‑1‑
丙烷磺酸钠溶液。5.根据权利要求4所述的二羟基磺酸胺盐的制备方法，其特征在于，所述3
‑
氯
‑2‑
羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：程玄，付远波，黄开伟，杨威，周世骏，耿光荣，
申请(专利权)人：吉和昌新材料荆门有限公司，
类型：发明
国别省市：