一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，该方法针对极片涂层材料的特性对孔隙率测试过程中的抛光处理工艺和电镜参数及图像处理进行了验证优化，从而使图像分析法用于极片涂层孔隙率的测试结果稳定性得到显著提高，进而可以利用图像分析法来快速测试极片涂层断面的孔隙率，使极片涂层孔隙率的测试速度、安全性显著提高；在此基础上，检测人员可以根据体式学原理，以极片涂层的二维孔隙率来评估极片涂层的三维孔隙率，并作为评价极片质量好坏的依据，有助于指导提高极片产品的性能，适合大规模应用于极片产品的质量检测。适合大规模应用于极片产品的质量检测。适合大规模应用于极片产品的质量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法


[0001]本专利技术涉及锂电池极片性能检测
，具体涉及极片涂层孔隙率的检测
，特别涉及一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法。

技术介绍

[0002]有资料显示，在锂离子电池生产过程中，原材料经过浆料制备、涂覆、极片碾压、分切、干燥等工艺，极片的孔隙率与原材料的孔隙率会有明显差别，原材料的孔隙率性能并不能代表最终极片的孔隙率。经过碾压工艺的极片，其压实密度提高，电极的体积能量密度和重量能量密度也随之增大。但是如果碾压过程中压力过大，极片孔隙率会降低，导致电解液难以渗透到极片内部，从而使极片材料的比容量的利用率降低。保液能力差的电池，在循环过程中的极化程度也会加大，衰减加速，内阻明显增加。因此，极片的孔隙率对电池性能至关重要。
[0003]目前测试锂离子电池极片孔隙率的方法主要是压汞法。压汞法是利用汞对固体表面不浸润的特性，用一定压力将汞压入多孔体的孔隙中以克服毛细管的阻力，孔径越小所需的压力越大，根据压力的大小，可以求出对应的孔径尺寸。测量不同外压下进入孔中汞的量即知相应孔大小的孔体积，从而可以算出孔体积随孔径大小变化的曲线，以及多孔材料的孔径分布情况和孔隙率大小。但该方法不仅费用高，而且操作复杂。此外，测试使用的汞是一种生物毒性极强的重金属污染物，在测试过程中容易挥发成汞蒸气，对测试人员和环境具有潜在危害，不仅如此，测试后的废汞处理也很棘手。因此，急需一种对极片孔隙率简单、快捷、安全且稳定的测量方法，从而有利于快速评估极片的性能好坏。

技术实现思路
<br/>[0004]本专利技术的目的在于针对现有极片孔隙率测试方法存在的速度慢、稳定性差、安全性低的缺陷，提出了一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，该方法针对极片涂层材料的特性对孔隙率测试过程中的抛光处理工艺和电镜参数及图像处理进行了验证优化，从而使图像分析法用于极片涂层孔隙率的测试结果稳定性得到显著提高，进而可以利用图像分析法来快速测试极片涂层断面的孔隙率，使极片涂层孔隙率的测试速度、安全性显著提高；在此基础上，检测人员就可根据体式学原理，以极片涂层的二维孔隙率来评估极片涂层的三维孔隙率，并作为评价极片质量好坏的依据，有助于指导提高极片产品的性能，适合大规模应用于极片产品的质量检测。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，包括以下步骤：
[0006]S1:对待测极片进行处理，获得涂层断面，并对涂层断面进行抛光处理；所述抛光处理的深度不小于0.5mm；抛光处理过程中，涂层断面的温度不高于50℃；
[0007]S2:采用扫描电镜对抛光后的涂层断面进行拍照，得到单色灰度的涂层断面图像，扫描电镜拍照时的放大倍数不低于300倍；
[0008]S3：将涂层断面图像导入图片处理软件，软件根据涂层断面图像中的孔隙与涂层颗粒之间的明显灰度差异获取阈值，并根据阈值对两个区域进行分割和标记，得到颗粒区域和孔隙区域；
[0009]S4：统计颗粒区域中的像素点数量，得到颗粒区域像素点总量；将颗粒区域像素点总量与涂层断面图像总像素点做差值运算，得到孔隙区域像素点总量；孔隙区域像素点总量与涂层断面图像总像素点之比即为涂层断面的孔隙率。
[0010]本专利技术一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，不仅根据极片涂层的特殊性能，针对性的调整了极片涂层断面的抛光处理工艺，从而能使涂层断面的结构能够完整的、清晰的展现在扫描电镜的镜头中，显著的提高了图像分析法对极片涂层孔隙率测试结果的稳定性；同时，还通过优化扫描电镜的参数以提高孔隙与涂层颗粒的对比度的获取方式，从而提高了在图像处理软件中涂层图像中孔隙区域和颗粒区域的划分精确度，更进一步的提高了图像分析法对极片涂层孔隙率测试结果的稳定性；本专利技术方法使图像分析法用于极片涂层孔隙率的测试稳定性显著提高，从而可以利用图像分析法来测试极片涂层断面的孔隙率，使极片涂层孔隙率的测试速度、安全性显著提高，测试结果更直观，并可以以此检测结果作为评价极片质量好坏的依据，有助于指导提高极片产品的性能，适合大规模应用于极片产品的质量检测。
[0011]其中，步骤S1中，抛光后的涂层断面需要涂层颗粒结构完整，表面光滑平整，无异物遮挡；通过对断面进行抛光，能使断面的涂层颗粒和孔隙完全暴露，无遮挡，使拍摄的图片更清晰，图片处理更准确，有利于提高孔隙率测试精确性。
[0012]其中，步骤S1和S2中，由于极片涂层易吸水，湿度过高会导致极片涂层吸水后膨胀，从而造成孔隙率测试不准确；优选的，所述进行抛光处理和扫描电镜拍照时，环境含水率不高于10％。
[0013]其中，步骤S1中，由于极片涂层硬度较低，在切割时，可能导致切割面的孔隙变形或颗粒物遮挡孔隙，从而导致测试结果差异大、稳定性差，因此，抛光深度直接影响涂层断面的抛光效果，抛光深度过小，抛光不彻底，导致断面孔隙变形或遮挡未完全清理，会导致测试结果差异大、稳定性差；优选的，所述抛光深度不低于1mm。
[0014]其中，步骤S1中，由于涂层中的涂层颗粒存在高温融化或分解等问题，导致涂层断面的结构发生严重变形，因而，抛光时涂层的断面温度直接影响最终的测试结果；优选的，所述抛光过程中，涂层断面的温度不高于40℃。
[0015]其中，优选的，步骤S1中，所述抛光采用氩离子抛光仪进行抛光。
[0016]其中，优选的，步骤S2中，扫描电镜选择SE2镜头；优选的镜头，显著增强了孔隙与涂层颗粒的对比度，图像更清晰，有利于提高孔隙区域和颗粒区域的分割准确性。
[0017]其中，优选的，步骤S2中，扫描电镜的加速电压为1
‑
3kv；加速电压过大或过小，均会导致图像不同程度的失真，从而不利于孔隙区域和颗粒区域的分割，影响测试结果精确性。
[0018]其中，优选的，步骤S2中，扫描电镜的拍照扫描时间设定为20
‑
40秒；扫描时间过小，会导致得到的图像清晰度降低，从而不利于孔隙区域和颗粒区域的区分，影响测试结果精确性。
[0019]其中，优选的，步骤S2中，采用扫描电镜进行拍照时，保证镜头范围处于涂层断面
上；能够降低噪音对测试结果的影响。
[0020]其中，步骤S2中，扫描电镜的倍数与视域有关，倍数过小时会导致图像中孔隙与涂层颗粒边缘模糊，后续软件分割不准；过大会导致拍摄视域范围小，太片面而没有代表性，最终都会影响测试结果精确性；优选的，扫描电镜拍照时的放大倍数为400
‑
600倍；优选的拍照倍数，图像清晰度和视域范围到达最佳值，从而使测试结果精确度更高。
[0021]其中，优选的，步骤S2中，同一涂层断面至少获取3个不交叉或重叠的涂层断面图像；优选的方式有利于提高孔隙率的测试准确度。
[0022]其中，优选的，步骤S2中，还包括对涂层断面图像的裁剪处理；所述裁剪处理是指去除涂层断面图像中非涂层断面的部分。
[0023]其中，优选的，步骤S3中，获取阈值，并根据阈值对两个区域进行分割和标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:对待测极片进行处理，获得涂层断面，并对涂层断面进行抛光处理；所述抛光处理的深度不小于0.5mm；抛光处理过程中，涂层断面的温度不高于50℃；S2:采用扫描电镜对抛光后的涂层断面进行拍照，得到单色灰度的涂层断面图像，扫描电镜拍照时的放大倍数不低于300倍；S3：将涂层断面图像导入图片处理软件，软件根据涂层断面图像中的孔隙与涂层颗粒之间的明显灰度差异获取阈值，并根据阈值对两个区域进行分割和标记，得到颗粒区域和孔隙区域；S4：统计颗粒区域中的像素点数量，得到颗粒区域像素点总量；将颗粒区域像素点总量与涂层断面图像总像素点做差值运算，得到孔隙区域像素点总量；孔隙区域像素点总量与涂层断面图像总像素点之比即为涂层断面的孔隙率。2.根据权利要求1所述的锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，其特征在于，所述进行抛光处理和扫描电镜拍照的过程中，环境含水率不高于10%。3.根据权利要求1所述的锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，其特征在于，步骤S1中，所述抛光处理深度不低于1mm；抛光处理过程中，涂层断面的温度不高于40℃。4.根据权利要求1所述的锂离子电池极片涂层孔隙率测试方法，其特征在于，步骤S2中，扫描电镜选择SE2镜头。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：周武，
申请(专利权)人：荆门亿纬创能锂电池有限公司，
类型：发明
国别省市：